造紙法再造煙葉表面黏附力檢測(cè)方法的建立及驗(yàn)證

胡夢(mèng)巖，宋成劍，李德貴，雷 龍

上海煙草集團(tuán)太倉(cāng)海煙煙草薄片有限公司，江蘇省太倉(cāng)市港口開發(fā)區(qū)東方東路19號(hào) 215433

造紙法再造煙葉一方面可以綜合利用煙草原料，另一方面有利于卷煙降焦減害，改善卷煙的內(nèi)在品質(zhì)［1-4］。造紙法再造煙葉的評(píng)價(jià)指標(biāo)多引用卷煙行業(yè)和造紙行業(yè)的指標(biāo)［5-7］，但是隨著卷煙對(duì)再造煙葉質(zhì)量的要求升級(jí)，現(xiàn)有的再造煙葉質(zhì)量指標(biāo)已經(jīng)不能完全滿足產(chǎn)品的質(zhì)量需要［8-9］。近年來(lái)，產(chǎn)品的可加工性，即產(chǎn)品滿足卷煙生產(chǎn)線正常運(yùn)轉(zhuǎn)的能力，已成為煙草行業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)。結(jié)塊是行業(yè)加工方面普遍存在的一個(gè)問(wèn)題。再造煙葉涂布后表面有一定的黏性，如果黏性過(guò)大會(huì)導(dǎo)致再造煙葉在裝箱過(guò)程中產(chǎn)生粘連，受壓后容易出現(xiàn)結(jié)塊。粘連的再造煙葉會(huì)在制絲過(guò)程出現(xiàn)跑片、并絲等情況，結(jié)塊的再造煙葉會(huì)影響到產(chǎn)品配方的穩(wěn)定性以及加香加料均勻性，嚴(yán)重時(shí)會(huì)堵塞設(shè)備，導(dǎo)致非正常停機(jī)。

張玉海等［10］開發(fā)了天然煙葉黏附力的檢測(cè)方法，表征天然煙葉受外力作用溢出分泌物后的黏附性，但是再造煙葉表面黏性的表征或評(píng)價(jià)方法目前還未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。因此，利用質(zhì)構(gòu)儀建立了再造煙葉表面黏附力的檢測(cè)方法，并對(duì)結(jié)果重復(fù)性進(jìn)行了驗(yàn)證，旨在為改善再造煙葉的加工性問(wèn)題提供基礎(chǔ)檢測(cè)方法。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

T-1再造煙葉為上海煙草集團(tuán)太倉(cāng)海煙煙草薄片有限公司生產(chǎn)；國(guó)產(chǎn)-1至國(guó)產(chǎn)-9為國(guó)內(nèi)不同廠家生產(chǎn)的再造煙葉；進(jìn)口-1為某進(jìn)口再造煙葉。

TA.XT plus質(zhì)構(gòu)儀（英國(guó)Stable Micro Systems公司）；Climacell 404恒溫恒濕箱、Venticell 111烘箱（德國(guó)MMM公司）；定距切紙刀（長(zhǎng)春市月明小型實(shí)驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司）。

1.2 樣品的選取與測(cè)試方法

1.2.1 樣品的選取

選取無(wú)明顯孔洞的再造煙葉作為待測(cè)試樣品，使用定距切紙刀，將待測(cè)試樣品裁切成5 cm×5 cm的正方形小片15張，在一定環(huán)境內(nèi)平衡后，放入多層密封袋內(nèi)密封保存，在溫度為（22±2）℃，相對(duì)濕度為（60±5）%的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境內(nèi)待檢測(cè)。

1.2.2 樣品的測(cè)試

①啟動(dòng)儀器并進(jìn)行參數(shù)設(shè)置；②儀器空載運(yùn)行，獲取黏附力空白值M0；③將樣品固定于測(cè)試平臺(tái)上，啟動(dòng)測(cè)試，每個(gè)樣品測(cè)試15次，獲取平均值M1；④樣品的表面黏附力值為M=M1-M0。

2 表面黏附力檢測(cè)方法的建立

2.1 樣品制備條件的設(shè)定

再造煙葉在溫度為（22±2）℃，相對(duì)濕度為（60±5）%的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境內(nèi)［11］平衡24 h后，其表面黏附力過(guò)小，儀器無(wú)法檢測(cè)出數(shù)值，因此對(duì)樣品制備條件進(jìn)行了試驗(yàn)，考察了平衡溫度、平衡相對(duì)濕度及平衡時(shí)間對(duì)再造煙葉表面黏附力的影響。

2.1.1 平衡溫度的設(shè)定

設(shè)定平衡相對(duì)濕度為75%，平衡時(shí)間為24 h，改變平衡溫度，考察了不同平衡溫度對(duì)再造煙葉表面黏附力的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1可以看出，平衡溫度對(duì)再造煙葉表面黏附力有一定的影響，對(duì)變異系數(shù)影響較小，當(dāng)平衡溫度為20～25℃時(shí)，表面黏附力值過(guò)低，基本檢測(cè)不出；當(dāng)平衡溫度超過(guò)30℃時(shí)，其表面黏附力值快速升高，但隨著溫度的繼續(xù)升高，表面黏附力值基本不變。因此，選擇平衡溫度為30℃。

圖1 平衡溫度對(duì)再造煙葉表面黏附力的影響Fig.1 Effect of equilibrium temperature on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.1.2 平衡相對(duì)濕度的設(shè)定

設(shè)定平衡溫度為30℃，平衡時(shí)間為24 h，改變平衡相對(duì)濕度，考察了不同相對(duì)濕度對(duì)再造煙葉表面黏附力的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2?？梢钥闯?，相對(duì)濕度對(duì)再造煙葉表面黏附力及變異系數(shù)的影響較大，當(dāng)相對(duì)濕度≤80%時(shí)，表面黏附力值較低，其變異系數(shù)也較??；當(dāng)相對(duì)濕度達(dá)到85%時(shí)，表面黏附力明顯增大，隨著相對(duì)濕度的繼續(xù)升高，表面黏附力值基本保持不變；當(dāng)相對(duì)濕度為90%時(shí)，變異系數(shù)略增大。考慮到表面黏附力值過(guò)小時(shí)，檢測(cè)誤差的影響會(huì)變大，因此選擇平衡相對(duì)濕度為85%。

圖2 相對(duì)濕度對(duì)再造煙葉表面黏附力的影響Fig.2 Effect of relative humidity on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.1.3 平衡時(shí)間的設(shè)定

設(shè)定平衡溫度為30℃，平衡相對(duì)濕度為85%，改變平衡時(shí)間，考察了不同平衡時(shí)間對(duì)再造煙葉表面黏附力的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。從圖3可以看出，平衡時(shí)間對(duì)再造煙葉的表面黏附力及其變異系數(shù)有一定的影響，平衡時(shí)間為8 h時(shí)，表面黏附力值略低，變異系數(shù)略高；當(dāng)平衡時(shí)間≥24 h時(shí)，表面黏附力檢測(cè)值略高于平衡時(shí)間8 h的檢測(cè)值，其變異系數(shù)略低于平衡時(shí)間8 h的變異系數(shù)，且表面黏附力值及變異系數(shù)均較為穩(wěn)定。因此，為縮短樣品制備的時(shí)間，選擇平衡時(shí)間為24 h。

圖3 平衡時(shí)間對(duì)再造煙葉表面黏附力的影響Fig.3 Effect of equilibrium duration on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.2 儀器的參數(shù)設(shè)定

2.2.1 探頭的選型

黏性檢測(cè)探頭主要包括球形探頭和圓柱形探頭，考察了兩種探頭對(duì)再造煙葉表面黏附力值的影響，結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，球形探頭檢測(cè)的表面黏附力較圓柱形探頭低，球形探頭的變異系數(shù)高于圓柱形探頭，其原因是因?yàn)榍蛐翁筋^與樣品為點(diǎn)接觸，而圓柱形探頭與樣品為面接觸，面接觸時(shí)，探頭與樣品的接觸面積較大，因而實(shí)驗(yàn)誤差較點(diǎn)接觸時(shí)低。因此，選擇圓柱形探頭作為再造煙葉表面黏附力測(cè)定探頭。

表1 探頭選型對(duì)表面黏附力的影響Tab.1 Effect of probe shape on surface adhesive force

2.2.2 感應(yīng)力的設(shè)定

感應(yīng)力是指待測(cè)樣品在被擠壓過(guò)程中探頭施加給樣品的力?？疾炝瞬煌袘?yīng)力對(duì)表面黏附力值的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。從圖4可以看出，感應(yīng)力對(duì)表面黏附力及其變異系數(shù)的影響不明顯，感應(yīng)力為4.90 N和感應(yīng)力為19.6 N的表面黏附力測(cè)量結(jié)果及變異系數(shù)基本相近。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，感應(yīng)力較大時(shí)，壓力波動(dòng)也較大。因此，選擇感應(yīng)力為4.90 N。

2.2.3 擠壓時(shí)間的設(shè)定

圖4 感應(yīng)力對(duì)再造煙葉表面黏附力的影響Fig.4 Effect of induction force on surface adhesive force of reconstituted tobacco

考察了不同擠壓時(shí)間對(duì)表面黏附力值的影響，數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)圖5。從圖5可以看出，擠壓時(shí)間對(duì)表面黏附力值及變異系數(shù)影響較小，擠壓時(shí)間為30 s和擠壓時(shí)間為120 s時(shí)的表面黏附力值相近，且變異系數(shù)也較為相近?？紤]到檢測(cè)時(shí)間越長(zhǎng)，樣品的水分散失越多，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此選擇擠壓時(shí)間為30 s。

圖5 擠壓時(shí)間對(duì)再造煙葉表面黏附力值的影響Fig.5 Effect of compression duration on surface adhesive force of reconstituted tobacco

2.2.4 上拉速度的設(shè)定

上拉速度是指樣品被擠壓結(jié)束后探頭上拉返回時(shí)的速度，考察了不同上拉速度對(duì)表面黏附力的影響，結(jié)果見(jiàn)圖6。從圖6可以看出，上拉速度對(duì)表面黏附力值及其變異系數(shù)的影響均較為明顯，當(dāng)上拉速度為5 mm/s時(shí)，表面黏附力值和變異系數(shù)均較低；當(dāng)上拉速度為10和20 mm/s時(shí)，表面黏附力值接近。但上拉速度為20 mm/s時(shí)，其變異系數(shù)低于上拉速度為10 mm/s時(shí)的變異系數(shù)。因此，綜合考慮表面黏附力值及其變異系數(shù)、樣品測(cè)試總時(shí)間，選擇上拉速度為20 mm/s。

綜合2.1和2.2部分，建立了再造煙葉表面黏附力的檢測(cè)方法。其中，樣品的制備條件為：在溫度為30℃，相對(duì)濕度為85%的恒溫恒濕箱內(nèi)平衡24 h；儀器的參數(shù)設(shè)置為：探頭為圓柱形探頭，感應(yīng)力為4.90 N，擠壓時(shí)間為30 s，上拉速度為20 mm/s。

圖6 上拉速度對(duì)再造煙葉表面黏附力值的影響Fig.6 Effect of lifting speed on surface adhesive force of reconstituted tobacco

3 表面黏附力檢測(cè)方法的驗(yàn)證

3.1 表面黏附力的重復(fù)性驗(yàn)證

為驗(yàn)證再造煙葉表面黏附力檢測(cè)方法的可行性，安排不同的操作人員，使用同一臺(tái)實(shí)驗(yàn)儀器，使用第2小節(jié)建立的檢測(cè)方法，對(duì)同一種樣品進(jìn)行為期5 d的日間重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，對(duì)結(jié)果的重復(fù)性進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可以計(jì)算得出，5組表面黏附力的RSD值為4.72%，說(shuō)明此檢測(cè)方法的結(jié)果重復(fù)性較好。

表2 表面黏附力的日間重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of intraday repeatability tests of surface adhesive force

3.2 方法的檢測(cè)范圍驗(yàn)證

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通過(guò)控制有效煙草物質(zhì)涂布率制得不同黏性的T-1再造煙葉，研究其表面黏附力的差異性，數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)圖7。從圖7可以看出，隨著涂布率的增加，表面黏附力增加；當(dāng)涂布率從35.6%增加到43.8%時(shí)，其表面黏附力增長(zhǎng)了145.55%。說(shuō)明此檢測(cè)方法可以檢測(cè)出不同黏性再造煙葉表面黏附力的差異性。

3.3 實(shí)際樣品的檢測(cè)

圖7 不同涂布率的再造煙葉表面黏附力的差異性Fig.7 Difference of surface adhesive force between reconstituted tobacco samples at different coating rates

圖8 不同廠家再造煙葉的表面黏附力Fig.8 Surface adhesive force of reconstituted tobacco samples from different manufacturers

根據(jù)第2小節(jié)建立的再造煙葉表面黏附力的檢測(cè)方法，對(duì)不同廠家再造煙葉的表面黏附力進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)圖8。從圖8中可以看出，不同廠家再造煙葉的表面黏附力存在明顯差異，國(guó)產(chǎn)-1和進(jìn)口-1再造煙葉的表面黏附力較低，國(guó)產(chǎn)-7、國(guó)產(chǎn)-8、國(guó)產(chǎn)-9再造煙葉的表面黏附力較高，其余廠家再造煙葉的表面黏附力均處于中等水平；國(guó)產(chǎn)-9的再造煙葉的表面黏附力最高，為120.491 mN。

4 結(jié)論

（1）通過(guò)對(duì)樣品的制備條件及儀器參數(shù)的優(yōu)化，建立了利用質(zhì)構(gòu)儀檢測(cè)造紙法再造煙葉表面黏附力的方法，其樣品制備條件為：平衡溫度為30℃，平衡相對(duì)濕度為85%，平衡時(shí)間為24 h；儀器的參數(shù)設(shè)置為：探頭選用圓柱形探頭，感應(yīng)力為4.90 N，擠壓時(shí)間為30 s，上拉速度為20 mm/s。

（2）對(duì)表面黏附力檢測(cè)方法的結(jié)果重復(fù)性進(jìn)行了驗(yàn)證，并以不同黏性的再造煙葉進(jìn)行了檢測(cè)范圍驗(yàn)證。結(jié)果表明，日間重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的RSD為4.72%，可以應(yīng)用于不同黏性再造煙葉表面黏附力的檢測(cè)。

（3）對(duì)9個(gè)廠家再造煙葉的表面黏附力進(jìn)行檢測(cè)可知，國(guó)產(chǎn)-1和進(jìn)口-1再造煙葉的表面黏附力較低，國(guó)產(chǎn)-9再造煙葉的表面黏附力最高，國(guó)產(chǎn)-9再造煙葉的表面黏附力比國(guó)產(chǎn)-1高359.92%。此方法可以用于再造煙葉表面黏附力的檢測(cè)及評(píng)價(jià)。