西洋參多糖膠囊制備工藝研究

劉 濤，于曉紅，吳憲玲，竇博鑫

（哈爾濱商業(yè)大學食品工程學院，黑龍江哈爾濱 150076）

西洋參（Panax quinquefolius L.）英文名American ginseng，又稱花旗參、洋參、西洋人參[1]。我國于20世紀80年代初引種并獲得成功，現(xiàn)在已經(jīng)成為世界上生產(chǎn)消費西洋參的大國[2]。西洋參的主要化學成分包括皂苷、多糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、核酸、淀粉、肽類、維生素、果膠質(zhì)、甾醇類、黃酮類、揮發(fā)油、脂肪酸、有機酸、礦物質(zhì)及微量元素，但主要成分是西洋參皂苷和多糖類，西洋參總糖含量占50%～65%[3]。近年來，天然多糖的研究逐漸受到人們的重視[4]。藥理學研究表明，一些植物多糖有調(diào)節(jié)機體免疫功能、降血糖、降血脂、抗腫瘤、抗病毒等方面的生物活性。研究結(jié)果顯示，西洋參多糖通過增強機體網(wǎng)狀內(nèi)皮系統(tǒng)的吞噬功能，增加機體的非特異性免疫和細胞免疫功能，從而促進白細胞介素Ⅱ的合成。西洋參多糖也可用于防治癌癥患者放射治療和化學治療引起的不良反應，并能改善機體的應激狀態(tài)，減緩胸腺、淋巴組織萎縮等[5-6]。

隨著社會進步和經(jīng)濟發(fā)展，人們對自身的健康日益關(guān)注，近年全球居民的健康消費逐年攀升，營養(yǎng)保健品的市場需求也日趨旺盛。盡管我國西洋參資源相對豐富，但目前國內(nèi)市場上西洋參多糖類保健產(chǎn)品相對稀缺。因此，試驗以西洋參為原料，提取西洋參水溶性多糖，以西洋參多糖提取物為主要粉體進行膠囊制備工藝研究，為西洋參多糖生物加工關(guān)鍵技術(shù)與實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

西洋參多糖，哈爾濱商業(yè)大學實驗室自制；無水乙醇，天津市天力化學試劑有限公司提供；淀粉、糊精、可溶性淀粉，河南鴻基生物有限公司提供。

1.2 儀器與設(shè)備

DHG-9120A型電熱恒溫箱，哈爾濱盛博儀器有限公司產(chǎn)品；BS220S型萬分之一電子天平，上海精科有限公司產(chǎn)品；篩網(wǎng)（20目，40目，80目），北京博醫(yī)康試驗儀器公司產(chǎn)品；LRH-230型恒濕恒溫箱，上?？挡嶒瀮x器有限公司產(chǎn)品；CTFD-10型真空凍干機，廣州湘喜生物科技有限公司產(chǎn)品。

1.3 試驗方法

1.3.1 輔料種類研究

以粉體的休止角和吸濕性為指標考查膠囊最適輔料。將冷凍干燥后獲得的西洋參多糖粉分別與糊精、淀粉和微晶纖維素以6∶1比例混合，研磨并混勻，過80目篩網(wǎng)，置于干燥器內(nèi)干燥至恒質(zhì)量，精密稱取3 g藥粉置于干燥恒質(zhì)量后的稱量瓶中，將其置于溫度25℃，相對濕度75%的恒溫恒濕箱中進行吸濕性試驗，計算吸濕百分率。以未添加輔料的多糖樣品為對照，測定不同種類輔料的吸濕性。休止角測定參照文獻方法，采用漏斗法，將藥粉從3支串聯(lián)漏斗中倒入，直至最下面的漏斗下口形成的圓錐體的尖端接觸到漏斗口為止，量取圓錐體底部直徑（2R）及圓錐高（H），按公式tgα=H/R計算休止角α[7]。

1.3.2 制粒工藝條件研究

多糖具有明顯的吸濕特性，因此輔料的添加量和乙醇體積分數(shù)對制粒工藝具有顯著影響，取西洋參多糖與輔料以1∶1，3∶1，5∶1，7∶1，9∶1的藥輔比（M/M）混合，進行吸濕性試驗，以不同體積分數(shù)乙醇制軟材，采用濕法制粒，以軟材性質(zhì)、制粒難易及顆粒成型率為指標考查輔料用量。

1.3.3 顆粒性質(zhì)研究

（1）休止角和堆密度測定。按1.3.1測定休止角方法測定。顆粒堆密度采用量筒法，精密稱取實驗室自制西洋參多糖顆粒2 g，放入10 mL量筒中，用吸耳球輕輕敲打量筒壁，直至顆粒堆實。測量體積，計算堆密度，堆密度=質(zhì)量/體積（g/mL）。

（2） 填充顆粒吸濕性測定。按1.3.1方法測定吸濕百分率，以時間對吸濕量百分率作圖即得吸濕曲線。

（3）臨界相對濕度測定。按1.3.2工藝制備的顆粒干燥至恒質(zhì)量后，將顆粒置于恒質(zhì)量的稱量瓶底部，厚約2 mm，準確稱質(zhì)量后置于盛有不同濃度硫酸或不同鹽的過飽和溶液的干燥容器內(nèi)，打開稱量瓶蓋，于25℃恒溫培養(yǎng)箱中保持72 h后稱量，計算吸濕百分率。平行測定3次，取平均值。以吸濕百分率為縱坐標，相對濕度為橫坐標，繪制吸濕平衡曲線，根據(jù)坐標點求出曲線切線的一次回歸方程，再求出交點坐標值即可知臨界相對濕度。

（4）顆粒干燥溫度研究。試驗過程中，以藥物顆粒成型性和干燥時間為考查指標，鋪料厚度均為4 nm，分別在30，40，50，60，70℃條件下對顆粒進行干燥。

（5）裝量規(guī)格確定。測定待填充物料的堆密度，選擇膠囊規(guī)格，然后計算該物料的裝量。

2 結(jié)果與分析

2.1 輔料種類研究結(jié)果

不同輔料藥粉休止角見表1。

表1 不同輔料藥粉休止角

粉體顆粒間摩擦力較小時則流動性較好，其休止角越小，一般認為θ≤30°時流動性好，α＞40°時流動性不好，30°≤α≤40°時可以直接充填，滿足生產(chǎn)過程中的流動性需求。由表1可知，西洋參多糖未添加輔料時其休止角α=45.2°，表明多糖流動性較差不可直接充填，分別加入3種輔料后，多糖粉體休止角均有減小，且糊精＞淀粉＞微晶纖維素，其中微晶纖維素α=41.1°流動性仍較差，糊精和淀粉的休止角30°≤α≤40°，明顯改變了多糖粉體的流動性。

不同輔料藥粉吸濕百分率見圖1。

圖1 不同輔料藥粉吸濕百分率

由圖1可知，對比未添加輔料的多糖，3種輔料的加入均可顯著降低西洋參多糖的吸濕性，其中吸濕性能依次為淀粉＞糊精＞微晶纖維素，盡管微晶纖維素的吸濕性最小，但考慮到其流動性較差，綜合考慮休止角和吸濕性，因此確定糊精作為西洋參多糖膠囊輔料，其較低的吸濕率和較好的流動性不僅滿足生產(chǎn)需求，又避免生產(chǎn)過程中多糖的吸濕潮解，有利于提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

2.2 制粒工藝條件研究

不同比例糊精藥粉休止角見表2。

表2 不同比例糊精藥粉休止角

由表2和圖2可知，西洋參多糖與輔料的比例為5∶1和3∶1時，休止角分別為35.8°和33.6°，此時粉體具有合格的流動性便于生產(chǎn)，但從吸濕性和經(jīng)濟角度考慮，藥輔比為3∶1時粉體具有很好的抗吸濕能力，故選此比例作為西洋參多糖膠囊的輔料添加量。

圖2 不同比例糊精吸濕百分率

按藥輔比3∶1將西洋參多糖與糊精均勻混合，分別用體積分數(shù)70%，75%，80%，85%，90%的乙醇制軟材，采用濕法制粒，以制成的軟材性質(zhì)、制粒難易、顆粒狀態(tài)和成型率為評價指標，對乙醇體積分數(shù)進行考查。研究結(jié)果表明，85%乙醇作為黏合劑可得到較為理想的顆粒。

乙醇體積分數(shù)對制粒的影響見表3。

表3 乙醇體積分數(shù)對制粒的影響

乙醇體積分數(shù)對顆粒成型率具有顯著性影響，由表3可以看出，在乙醇體積分數(shù)＜75%時，西洋參多糖粉體所制軟材較黏，水分含量大，制粒困難，顆粒黏連嚴重，且大顆粒較多；當乙醇體積分數(shù)較高時，軟材疏松易于制粒，但乙醇體積分數(shù)過高，顆粒細粉增多，導致成型率降低。因此，采用體積分數(shù)85%的乙醇制粒時可得到較為理想的顆粒，成型率可達95.3%，

2.3 顆粒性質(zhì)研究結(jié)果

2.3.1 休止角和堆密度測定結(jié)果

顆粒性質(zhì)研究結(jié)果見表4。

表4 顆粒性質(zhì)研究結(jié)果

顆粒休止角測定結(jié)果顯示，西洋生多糖顆粒平均休止角為28.4°，小于粉體休止角33.6°，說明西洋參多糖顆粒流動性優(yōu)于粉體。通過測定顆粒堆密度，可知顆粒的平均堆密度為0.59 g/mL。

2.3.2 填充顆粒吸濕性測定結(jié)果

吸濕曲線見圖3。

圖3 吸濕曲線

由圖3數(shù)據(jù)可知，將西洋參多糖粉添加輔料制成顆粒后，休止角減小了，吸濕率也降低了，所制得的顆粒均勻性、流動性均較好。

2.3.3 臨界相對濕度測定結(jié)果

顆粒吸濕平衡曲線見圖4。

圖4 顆粒吸濕平衡曲線

在粉碎、過篩、分裝及貯存時，為避免水分對多糖粉體和顆粒穩(wěn)定性的影響，環(huán)境濕度應嚴格控制，以防止顆粒吸潮而導致變質(zhì)。由圖4可知，臨界相對濕度為75%。當濕度大于75%時，顆粒平衡吸濕量迅速增加，因此確定該品顆粒的相對臨界濕度為75%，因此在加工西洋參多糖顆粒時，環(huán)境濕度應控制在75%以下，可避免水分對西洋參多糖活性和穩(wěn)定性的影響。

2.3.4 顆粒干燥溫度研究

在不同溫度下，干燥時間分別為30℃（25 min），40℃ （17 min），50℃ （10 min），60℃ （8 min），70℃（6 min），結(jié)果表明在40℃以上干燥，藥物顆粒成型性均較好。在60℃和70℃下干燥，盡管干燥時間快、成型好，但高溫度下西洋參多糖的生物活性和結(jié)構(gòu)可能受到影響，因此確定50℃作為顆粒干燥溫度，在此溫度下干燥時間較短且最大限度地保留了多糖的生物活性不被破壞。

2.3.5 裝量規(guī)格確定

由2.3.1可知，西洋生多糖填充顆粒的堆密度為0.59 g/mL，顆粒的堆密度×膠囊殼的容積=膠囊殼的可裝量，堆密度大，藥粉質(zhì)量輕、裝量多。因此選擇體積為0.66 mL的0號膠囊殼進行填充，每粒膠囊裝料量為0.39 g，在此條件下粉體流動性較好。

3 結(jié)論

我國西洋參資源相對豐富，且市場上同類產(chǎn)品相對稀缺，目前國內(nèi)西洋參多糖類產(chǎn)品生產(chǎn)廠家少，擁有很大的市場需求，開發(fā)前景廣闊。試驗通過對西洋參多糖膠囊制備工藝的研究，確定了最佳制粒工藝，顆粒干燥溫度為50℃，環(huán)境濕度在75%以下，以0號膠囊殼進行灌裝，顆粒平均成型率為95.3%，堆密度為0.59 g/mL，此條件下可保持西洋參多糖膠囊較好的生物活性、粉體流動性和穩(wěn)定性。試驗研究結(jié)果可為西洋參多糖保健品的開發(fā)和利用提供參考，以期為西洋參多糖在食品和醫(yī)藥領(lǐng)域的應用奠定一定理論基礎(chǔ)，將西洋參多糖膠囊產(chǎn)品推向工業(yè)化生產(chǎn)。

[1]于曉娜，崔波，任貴興.西洋參多糖的研究進展 [J].食品科學，2014（9）：301-305.

[2]于曉紅，吳憲玲，付薇，等.西洋參多糖脫色脫蛋白方法研究 [J].中國食品學報，2017（11）：145-149.

[3]尚金燕，李桂榮，邵明輝，等.西洋參的藥理作用研究進展 [J].人參研究，2016（6）：49-51.

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[5]張燕，張樹淼，王飛，等.近年來植物多糖提取方法研究進展 [J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2015（11）：65-68，72.

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[7]李鳳林，于沺，武曉山.紅景天多糖的提取及其膠囊劑的制備研究 [J].江蘇調(diào)味副食品，2011（1）：1-3.◇