凍融過(guò)程對(duì)速凍油條水分分布與品質(zhì)相關(guān)性的研究

康志敏，張康逸，高玲玲，溫青玉，宋范范，盛威

（河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究中心，河南鄭州 450008）

油條作為我國(guó)傳統(tǒng)食品，外酥里嫩，鮮香適口[1]，速凍油條是一種在傳統(tǒng)油條加工基礎(chǔ)上經(jīng)冷凍加工制作而成的速凍面制食品，它繼承了油條的傳統(tǒng)風(fēng)味，食用時(shí)只需復(fù)熱，具有方便、快捷和性?xún)r(jià)比高等優(yōu)點(diǎn)，是中國(guó)傳統(tǒng)食品工業(yè)化的最佳切入點(diǎn)之一，然而在實(shí)際生產(chǎn)、冷藏、運(yùn)輸和銷(xiāo)售過(guò)程中可能由于管理不善等因素造成溫度波動(dòng)，使速凍油條常出現(xiàn)凍融循環(huán)現(xiàn)象，反復(fù)凍融會(huì)使速凍面制品水分不斷散失、蛋白質(zhì)含量及彈性下降、粘性增大、顏色和風(fēng)味改變[2]，嚴(yán)重影響其品質(zhì)。

油條品質(zhì)在反復(fù)凍融過(guò)程中變化的主要原因是水分的反復(fù)遷移和重新分布的結(jié)果。低場(chǎng)核磁共振（Low-field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）技術(shù)是研究水分結(jié)合狀態(tài)的一種有效手段，它通過(guò)向恒定在低于0.5 T磁場(chǎng)強(qiáng)度的樣品施加射頻脈沖，使氫質(zhì)子發(fā)生共振，測(cè)定樣品中的弛豫時(shí)間、質(zhì)子密度和水分子之間的流動(dòng)性等參數(shù)，從而分析產(chǎn)品的功能狀態(tài)和結(jié)構(gòu)特征[3,4]。面制品主要由蛋白質(zhì)、淀粉和水等組分組成，可以根據(jù)弛豫時(shí)間反眏分子間氫質(zhì)子狀態(tài)的差異，分析面制品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息[5]，LF-NMR技術(shù)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用到面制品加工及貯藏過(guò)程中。

LF-NMR技術(shù)已在面包、面條及糕點(diǎn)等食品中得到應(yīng)用。Lucas等[6]利用LF-NMR技術(shù)分析了面包在冷凍過(guò)程中水分遷移及結(jié)合狀態(tài)變化，發(fā)現(xiàn)可以利用核磁共振技術(shù)來(lái)區(qū)分不同狀態(tài)的水分，在冷凍過(guò)程中水分狀態(tài)會(huì)發(fā)生不同的變化。His-Mei Lai等[7]利用LF-NMR技術(shù)分析了面條內(nèi)部和外部水分在貯藏過(guò)程中遷移速率及結(jié)合狀態(tài)變化，證實(shí)了面條的硬化是由水分的遷移引起的。王召君等[8]利用LF-NMR技術(shù)通過(guò)研究南酸棗糕烘干過(guò)程中水分的遷移和分布，發(fā)現(xiàn)其質(zhì)子密度與水分含量相關(guān)系數(shù)高達(dá)0.9906。目前還沒(méi)有文獻(xiàn)報(bào)道利用 LF-NMR技術(shù)分析反復(fù)凍融過(guò)程對(duì)油條品質(zhì)影響的機(jī)理研究。

本文利用 LF-NMR技術(shù)分析反復(fù)凍融過(guò)程中油條皮和瓤不同狀態(tài)的水分之間的互相轉(zhuǎn)化，研究?jī)鋈谶^(guò)程對(duì)油條水分分布狀態(tài)的影響及不同狀態(tài)的水分與油條品質(zhì)間的關(guān)系，建立速凍油條凍融過(guò)程的品質(zhì)劣變規(guī)律，可以更好地掌握速凍油條的貯藏工藝，為其產(chǎn)業(yè)化過(guò)程中油條的冷凍保藏和運(yùn)輸提供品質(zhì)維護(hù)及理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

無(wú)鋁油條預(yù)混粉，河南省農(nóng)科院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究所；金龍魚(yú)食用調(diào)和油，益海嘉里食品營(yíng)銷(xiāo)有限公司。

DW-86W420速凍機(jī)，海爾集團(tuán)；BCD-202TD冰箱，海信電器；TMS-PRO質(zhì)構(gòu)儀，美國(guó)FTC公司；DHG-9240A鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏設(shè)備有限公司；電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；艾格麗恒溫油炸鍋，湖北香江電器股份有限公司；SH-X多路溫度測(cè)試儀，東莞市聯(lián)儀儀器有限公司；Hunter color Flex EZ型色差儀，美國(guó)Hunter lab；Micro-MR-CL-I核磁共振食品農(nóng)業(yè)成像分析儀，蘇州（上海）紐邁電子科技。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 無(wú)鋁速凍油條的制作

無(wú)鋁油條預(yù)混粉→加水和面→餳發(fā)→切條→預(yù)炸→成型→預(yù)冷→冷凍→成品→貯藏

操作要點(diǎn)：取200 g無(wú)鋁油條預(yù)混粉[9]放入和面機(jī)，加140 g水?dāng)嚧? min成光滑面團(tuán)，38 ℃餳發(fā)1 h。將面團(tuán)放置案板上拉伸，用手輕按成寬8 cm，厚0.5 cm的面片，切成寬約2.5 cm的面胚，將兩個(gè)面胚疊放，中間按壓，用手捏住兩端，拉伸至20 cm[10]，190～200 ℃預(yù)炸30 s成型，預(yù)冷速凍，-18 ℃冷藏。解凍，放入油鍋內(nèi)復(fù)炸，炸至色澤金黃[11]。

1.2.2 反復(fù)凍融實(shí)驗(yàn)

將速凍后的油條樣品取出置于 25 ℃恒溫箱中解凍3 h，記作第0次凍融（對(duì)照），再將油條裝入保鮮袋中密封后放入-25 ℃冰箱中凍藏24 h，取出于25 ℃恒溫箱中解凍3 h，記為第1次凍融；依次進(jìn)行第2次、第3次和第4次凍融，復(fù)炸冷卻后測(cè)定不同凍融次數(shù)油條皮和瓤的含水量、質(zhì)構(gòu)特性、比容和感官品質(zhì)。

1.2.3 速凍油條品質(zhì)的測(cè)定

1.2.3.1 油條皮和瓤濕基含水量的測(cè)定

采用GB 50093-2010[13]中的直接干燥法，測(cè)定不同凍融次數(shù)后油條皮、瓤的水分，每個(gè)樣品測(cè)三次平行，兩個(gè)數(shù)據(jù)誤差不超過(guò)2%，取其平均值，用w皮、w瓤分別代表皮和瓤的濕基含水率，公式如下：

式中：w-濕基含水率，%；m1-濕樣品質(zhì)量，g；m2-干樣品質(zhì)量，g。

1.2.3.2 應(yīng)用LF-NMR測(cè)定水分的動(dòng)態(tài)分布（T2的測(cè)定）

分別稱(chēng)取一定量?jī)鋈诤蟮挠蜅l樣品于 15 mm的核磁管中，用保鮮膜封口，然后放置于核磁共振成像儀中，利用CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）序列測(cè)定橫向弛豫時(shí)間T2，對(duì)于每一個(gè)樣品，測(cè)定時(shí)自動(dòng)掃描16次，每次掃描重復(fù)時(shí)間間隔為2 s。測(cè)定后每個(gè)樣品的T2，通過(guò)CONTIN軟件進(jìn)行反演，反映出相應(yīng)的弛豫時(shí)間（T21、T22和T23）及峰面積（A21、A22和 A23）[14]。

1.2.3.3 油條色澤的測(cè)定

使用色差儀測(cè)定油條皮的L*值（油條的亮度）、a*值（油條的紅綠色值，正值偏紅，負(fù)值偏綠）和b*值（油條的黃藍(lán)色值，正值偏黃，負(fù)值偏藍(lán)），a*和b*值越大，顏色越深。每個(gè)樣品測(cè)五組平行數(shù)據(jù)，結(jié)果取平均值。

1.2.3.4 油條質(zhì)構(gòu)特性的測(cè)定

質(zhì)構(gòu)分析（texture profile analysis，TPA）可以將感官品質(zhì)量化，減少主觀(guān)評(píng)判造成的誤差，是食品評(píng)價(jià)的重要因素。本文采用如下條件測(cè)定油條質(zhì)構(gòu)指標(biāo)：將速凍后的油條復(fù)炸30 s，室溫冷卻10 min，用質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行測(cè)試；取油條成品中間一段，進(jìn)行質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定[15]。

TPA試驗(yàn)：采用p50探頭，測(cè)前速率：1.0 mm/s，測(cè)試速率：1.0 mm/s；測(cè)后速率1.0 mm/s；觸發(fā)力：5 N；壓縮比30%，兩次壓縮時(shí)間間隔：1 s。分別測(cè)定不同凍融次數(shù)的油條硬度、彈性、粘性和咀嚼性[16,17]。

1.2.3.5 油條比容的測(cè)定

油條比容是反映油條膨脹度的量化指標(biāo)，將速凍油條復(fù)炸后室溫冷卻10 min，采用菜籽置換法測(cè)定其比容[18]。

1.2.3.6 速凍油條感官品質(zhì)的測(cè)定

感官評(píng)定是食品最直接最重要的評(píng)定方法[19]，直接反映人們對(duì)食品的喜好程度。將速凍油條復(fù)炸后室溫冷卻10 min，選擇10名感官評(píng)價(jià)員分別對(duì)不同條件的油條進(jìn)行感官評(píng)定，參照油條感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)[20]進(jìn)行打分，去除最大值和最小值，取平均值計(jì)算總分。

表1 油條感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory score criteria of twisted dough-stick

1.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

采用OriginPro 8.0軟件繪圖。采用SPSS 16.0統(tǒng)計(jì)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，每組實(shí)驗(yàn)均重復(fù)3次，取平均值，數(shù)據(jù)結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，并進(jìn)行單因素方差分析和相關(guān)性分析，采用t檢驗(yàn)，當(dāng)p<0.05時(shí)，表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 凍融過(guò)程對(duì)油條皮、瓤水分含量的影響

油條各層水分含量是評(píng)價(jià)其品質(zhì)的重要因素，如果水分含量控制不合理，可能會(huì)造成油條凍裂、變硬口感變差等質(zhì)量問(wèn)題。

由圖3可知，當(dāng)τ

由表2可知，凍融過(guò)程中油條瓤的水分含量逐漸減少，油條皮的水分含量先減小后增加，2次凍融油條皮水分含量最少；不同凍融次數(shù)油條皮和瓤的水分含量變化顯著（p<0.05）。

在凍融過(guò)程中，凍融2次后，油條皮會(huì)出現(xiàn)明顯的結(jié)霜現(xiàn)象，這可能是由于油條表面溫度和外界溫度形成氣壓差，導(dǎo)致內(nèi)部水分轉(zhuǎn)移，同時(shí)，由于外界溫度的較大變化，使得油條內(nèi)部水分出現(xiàn)重結(jié)晶現(xiàn)象，促使冰晶體顆粒增大，破環(huán)油條內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致水分在面筋網(wǎng)絡(luò)間隙做不定向運(yùn)動(dòng)，使得對(duì)水分的束縛能力減弱，造成水分散失[21]。

表2 凍融過(guò)程對(duì)油條各層水分含量的影響Table 2 Effects of freeze-thaw process on the moisture content of each layer in twisted dough-stick

2.2 凍融過(guò)程對(duì)（T2弛豫時(shí)間）水分子動(dòng)態(tài)分布的影響

圖1 不同凍融次數(shù)油條T2弛豫時(shí)間的分布Fig.1 Spin-spin relaxation time T2 of twisted dough-stick at different freeze-thaw cy

圖1和圖2表示核磁共振脈沖序列測(cè)定油條皮和瓤的弛豫時(shí)間過(guò)程中的信號(hào)擬合曲線(xiàn)。橫坐標(biāo)代表呈對(duì)數(shù)分布的橫向弛豫時(shí)間，縱坐標(biāo)代表不同弛豫時(shí)間相應(yīng)的振動(dòng)信號(hào)量，每個(gè)弛豫時(shí)間所對(duì)應(yīng)的振動(dòng)信號(hào)量與組分含量間呈正相關(guān)，信號(hào)量的大小代表樣品內(nèi)不同狀態(tài)水分的含量，每個(gè)峰的峰面積代表水分含量的多少。

由圖1和圖2可知，油條在不同凍融次數(shù)下的皮和瓤T2譜圖中均檢測(cè)到了3個(gè)峰，這說(shuō)明油條中共存在三種不同狀態(tài)的水分。根據(jù)Doona的研究，根據(jù)檢測(cè)到的順序?qū)⑷N不同狀態(tài)的水分依次定義為結(jié)合水、束縛水、自由水[22]。其中結(jié)合水主要與蛋白質(zhì)、淀粉等大分子物質(zhì)結(jié)合，自由度最小，對(duì)應(yīng)積分面積A21；束縛水在油條中以中間態(tài)存在，自由度適中，對(duì)應(yīng)積分面積 A22；自由水在油條中以游離態(tài)存在，自由度最大，對(duì)應(yīng)積分面積A23。對(duì)于油條皮，2個(gè)主峰T22弛豫時(shí)間集中在0.93～1.87 ms，T23弛豫時(shí)間集中在53.5～118.5 ms，束縛水所占的比例最多，對(duì)應(yīng)積分面積A22，達(dá)90%；其次是自由水，對(duì)應(yīng)積分面積A23；對(duì)于油條瓤，2個(gè)主峰T21弛豫時(shí)間集中在0.09～0.22 ms，T22弛豫時(shí)間集中在1.63～4.64 ms，束縛水所占的比例最多，對(duì)應(yīng)積分面積A21，達(dá)90%，其次是結(jié)合水，對(duì)應(yīng)積分面積A22，占比最少的是自由水。

由表4可知，T21弛豫時(shí)間和峰面積顯著增大，表示水與底物結(jié)合隨凍融次數(shù)的增加變疏松，差異顯著（p<0.05）；T22弛豫時(shí)間和峰面積逐漸減小，表明油條內(nèi)部束縛水減少，這可能是由于隨著凍融次數(shù)的增加，油條瓤水分逐漸轉(zhuǎn)移；由表3可知，隨凍融次數(shù)增多，T22先減少后增加，對(duì)應(yīng)的A22先減少后增加，不同凍融次數(shù)弛豫時(shí)間和峰面積差異顯著（p<0.05），這可能是由于瓤中的部分束縛水向皮轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致油條皮的水分增加，這與測(cè)的的油條皮的含水量變化一致；T23弛豫時(shí)間變短，相對(duì)應(yīng)得A23值也明顯變小，表明隨凍融次數(shù)增加，油條皮的自由水水分含量下降。

表3 不同凍融次數(shù)對(duì)油條皮T2弛豫時(shí)間的影響Table 3 Effects of different freezing and thawing time on the T2 relaxation time of twisted dough-stick

表4 不同凍融次數(shù)對(duì)油條瓤T2弛豫時(shí)間的影響Table 4 Effects of different freezing and thawing time on the T2 relaxation time of twisted dough-stick

2.3 凍融過(guò)程對(duì)油條色澤的影響

表5 凍融過(guò)程對(duì)油條色澤的影響Table 5 Effects of freeze-thaw process on the color of twisted dough-stick

食品都有比較固定的顏色，顏色是食品的主要表觀(guān)特征之一。長(zhǎng)期以來(lái)人們已經(jīng)對(duì)食品的顏色有了固有的觀(guān)念，因此顏色對(duì)人的影響不僅僅是視覺(jué)上的，而且賦予人們對(duì)食品品種、品質(zhì)優(yōu)劣、新鮮與否的聯(lián)想。油條的表皮顏色直接影響其可接受性。由表5可知，隨著反復(fù)凍融次數(shù)的增加，L*值顯著降低（p<0.05），表明油條色澤變暗，亮度降低；凍融2次后，a*值、b*值顯著增加（p<0.05），表明油條紅度、黃度增加，說(shuō)明油條在反復(fù)凍融過(guò)程中，油條色澤視覺(jué)效果變差，可接受程度變差。

2.4 凍融過(guò)程對(duì)油條感官品質(zhì)和比容的影響

由表6可知，反復(fù)凍融過(guò)程中，油條的比容、組織結(jié)構(gòu)評(píng)分及總分隨凍融次數(shù)的增加逐漸降低，油條色澤、感官評(píng)分隨凍融次數(shù)的增加呈下降趨勢(shì)，這與色差儀測(cè)定結(jié)果一致，其中0次凍融、1次凍融與2次凍融、3次凍融、4次凍融的感官指標(biāo)有顯著不同（p<0.05），0次凍融與1次凍融油條感官指標(biāo)之間無(wú)顯著差異（p>0.05）；油條經(jīng)2次凍融，復(fù)炸后色澤、適口性、表觀(guān)狀態(tài)、組織結(jié)構(gòu)和食味品質(zhì)變化明顯，色澤變暗，油條不易咀嚼，外觀(guān)不伸展，組織結(jié)構(gòu)有皺縮，香氣散失較多，凍融3次后，油條綜合品質(zhì)變差嚴(yán)重，感官評(píng)分低至70.67分，可食用性差。

表6 凍融過(guò)程對(duì)油條感官品質(zhì)和比容的影響Table 6 Effects of the freeze-thaw process on the sensory evaluation and specific volume of twisted dough-stick

2.5 凍融過(guò)程對(duì)油條質(zhì)構(gòu)特性的影響

由表7可知，反復(fù)凍融過(guò)程中，油條質(zhì)構(gòu)特性硬度、粘性、咀嚼性、剪切力逐漸增加，彈性逐漸減小，這與感官評(píng)價(jià)中適口性、粘性結(jié)果一致；0次凍融與1次凍融后油條硬度、彈性、粘性指標(biāo)之間無(wú)顯著差異（p>0.05），3次凍融與4次凍融后油條硬度、彈性、粘性、咀嚼性指標(biāo)之間無(wú)顯著差異（p>0.05），其中0次凍融、1次凍融、2次凍融與3次凍融、4次凍融的質(zhì)構(gòu)特性有顯著不同（p<0.05），不同凍融次數(shù)油條剪切力指標(biāo)有顯著差異（p<0.05）。這可能是由于反復(fù)凍融過(guò)程中，冰晶的生長(zhǎng)和重結(jié)晶作用對(duì)油條內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)造成一定的機(jī)械破壞，油條內(nèi)部水分發(fā)生遷移散失，引起淀粉回生，從而導(dǎo)致面制品的硬度、咀嚼性和彈性等發(fā)生變化，油條表皮結(jié)霜，表皮結(jié)合水分降低，影響感官品質(zhì)。這與Smail等[23]研究結(jié)果一致。

2.6 油條瓤弛豫時(shí)間與速凍油條水分含量及品質(zhì)的相關(guān)性

由表8可知，T21與瓤的水分含量、比容、感官評(píng)分呈極顯著負(fù)相關(guān)（p<0.01），T21、a*值、b*值均與硬度呈極顯著正相關(guān)（p<0.01），T22與咀嚼性呈極顯著負(fù)相關(guān)（p<0.01），與其他指標(biāo)無(wú)極顯著的線(xiàn)性相關(guān)性，意味著 T21弛豫時(shí)間增大，則水與蛋白質(zhì)、淀粉結(jié)合隨凍融次數(shù)的增加變疏松，瓤的水分含量、比容及感官評(píng)分降低，油條硬度變大；T22弛豫時(shí)間越大，則油條咀嚼性越小。由上述研究可知，反復(fù)凍融會(huì)改變油條內(nèi)部結(jié)合水分的存在狀態(tài)，束縛水發(fā)生遷移，自由水向表皮移動(dòng)，反復(fù)凍融會(huì)損失部分水分，影響水分分布，造成油條比容、品質(zhì)改變；說(shuō)明反復(fù)凍融過(guò)程可以通過(guò)水分含量變化預(yù)測(cè)油條的組織結(jié)構(gòu)和品質(zhì)，進(jìn)而判斷對(duì)油條的品質(zhì)破壞程度。

3 結(jié)論

本文利用核磁共振技術(shù)研究了反復(fù)凍融過(guò)程中油條皮和瓤不同狀態(tài)的水分之間的互相轉(zhuǎn)化，研究?jī)鋈谶^(guò)程對(duì)油條水分分布狀態(tài)的影響及不同狀態(tài)的水分與油條品質(zhì)間的關(guān)系。由油條皮和瓤的含水率、水分遷移及分布、色澤、質(zhì)構(gòu)特性及感官品質(zhì)的變化可知，隨凍融次數(shù)增加，油條內(nèi)部水分與蛋白質(zhì)、淀粉的結(jié)合變疏松，瓤的水分含量減少、油條比容及感官評(píng)分降低，硬度增加，油條表面色澤變暗，紅度、黃度增加，4次凍融后油條感官評(píng)分降低至65分以下，可食用性差。可見(jiàn)，反復(fù)凍融會(huì)使油條內(nèi)部水分損失，影響水分分布，造成油條比容、品質(zhì)改變。結(jié)合相關(guān)性分析可知反復(fù)凍融過(guò)程對(duì)油條品質(zhì)的影響主要是由于油條內(nèi)部水分的變化造成的。因此，反復(fù)凍融過(guò)程可以通過(guò)水分含量變化預(yù)測(cè)油條的組織結(jié)構(gòu)和品質(zhì)，進(jìn)而判斷對(duì)油條的品質(zhì)破壞程度，為油條的冷凍保藏和運(yùn)輸提供品質(zhì)維護(hù)及理論依據(jù)。

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