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    X R F法快速篩分含鎘電池與無(wú)鎘電池

    2018-03-05 01:59:17張棟兵翁佳燕丁彬斌陳作王楊君田茜茜劉春榮何莉
    蓄電池 2018年1期
    關(guān)鍵詞:鉛膏極板篩分

    張棟兵,翁佳燕,丁彬斌,陳作王,楊君,田茜茜,劉春榮,何莉

    (無(wú)錫市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院,江蘇 無(wú)錫 214101)

    0 引言

    想要準(zhǔn)確測(cè)定無(wú)鎘電池鎘含量,就需要將電池拆分后,用原子吸收光譜法分別測(cè)定正、負(fù)板柵、板膏、隔板、外殼、電解液等的鎘含量,再計(jì)算出整個(gè)電池的鎘含量,因此操作繁瑣,工作量大,耗時(shí)低效。由于 JB/T 11236—2011 僅測(cè)定正板柵的鎘含量,然后計(jì)算出整個(gè)電池鎘含量的簡(jiǎn)化測(cè)試方法對(duì)無(wú)鎘電池不適用[1],因此有必要建立針對(duì)無(wú)鎘蓄電池的快速篩分方法,以滿足鉛蓄電池行業(yè)發(fā)展的迫切需求。雖然 GB/T 26125—2011 中有采用 X射線熒光能譜篩分鎘的測(cè)試方法,但是電子電氣產(chǎn)品中鎘的限量為 0.01 %(100 mg/kg),是鉛蓄電池中鎘的限量 0.002 %(20 mg/kg)的 5 倍,并且目前購(gòu)買不到蓄電池板柵鉛合金、板膏鉛氧化物的標(biāo)準(zhǔn)樣品,因而 GB/T 26125—2011 中 X 射線熒光能譜篩分鎘的測(cè)試方法不適用于鉛蓄電池中鎘的測(cè)試[2]。筆者通過熔融澆鑄、壓片等方式制樣后,按JB/T 11236—2011 定值,自制蓄電池板柵鉛合金、板膏鉛氧化物校準(zhǔn)樣品,運(yùn)用 X 射線熒光能譜儀,建立校準(zhǔn)曲線(基本參數(shù)法、強(qiáng)度法),篩分出含鎘蓄電池與無(wú)鎘蓄電池。然后,按照 JB/T 11236—2011 測(cè)定篩分出的含鎘蓄電池的鎘含量,而對(duì)無(wú)鎘蓄電池,根據(jù)板柵、板膏、外殼和隔板等組件的材質(zhì)不同,分別建立校準(zhǔn)曲線,用 XRF 法半定量測(cè)試鎘含量,以進(jìn)一步判斷蓄電池的鎘含量是否超出限量值。

    1 試驗(yàn)

    1.1 制備試樣

    首先,按照 JB/T 11236—2011 第 4.2 條,用電子秤稱量蓄電池的質(zhì)量m0(精確至 1 g),然后解剖拆分蓄電池,稱量并記錄正極板柵、負(fù)極板柵、正極板鉛膏、負(fù)極板鉛膏、隔板、電解液(如果可以分離出液體)和電池殼等各個(gè)組件的質(zhì)量,分別記為m1、m2、m3……mi等(精確至 1 g)。對(duì)于正極板鉛膏、負(fù)極板鉛膏、隔板和電解液,拆分后不需清洗;而對(duì)于正極板柵、負(fù)極板柵、電池殼等組件,拆分后需用無(wú)離子水清洗 3 遍,再用無(wú)水乙醇(ρ≈0.79 g/mL)清洗 1 遍后晾干。對(duì)于隔板、電池殼等聚合物組件,切割成適合放入 QUANT’X型 X 射線熒光能譜儀的樣品室,并且足夠覆蓋儀器測(cè)試口的片狀或塊狀試樣;而對(duì)于正極板柵、負(fù)極板柵、正極板膏、負(fù)極板膏,在萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上用 80 kN 的壓力壓制成直徑 20 mm、厚度 5 mm 左右的片狀試樣。

    1.2 建立校準(zhǔn)曲線

    1.2.1 聚合物校準(zhǔn)曲線

    對(duì)于隔板、電池殼等聚合物,參考 GB/T 26125—2011 中 X 射線熒光光譜法(XRF)篩選法,采用聚合物中鎘、鉻、汞、鉛檢測(cè) X 射線熒光分析系列標(biāo)準(zhǔn)樣品(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),在 X 射線熒光能譜儀上建立校準(zhǔn)曲線。儀器工作條件:激發(fā)電壓 48 kV;濾光片是薄 Cu片;介質(zhì)是空氣;有效測(cè)量時(shí)間 100 s。鎘含量值分別為 0.00046 %、0.00123 %、0.00237 %、0.00476 %、0.00968 %(見圖 1)。

    圖1 聚合物校準(zhǔn)曲線

    1.2.2 鉛合金校準(zhǔn)曲線

    對(duì)于正、負(fù)極鉛合金板柵,由于購(gòu)買不到標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用熔融澆鑄與壓片 2 種方法自制校準(zhǔn)樣品,在 X 射線熒光能譜儀上建立 2 條校準(zhǔn)曲線。儀器工作條件:激發(fā)電壓 50 kV;濾光片是厚 Cu片;介質(zhì)是空氣;有效測(cè)量時(shí)間 100 s。對(duì)于鉛合金校準(zhǔn)曲線 1,自制鉛合金校準(zhǔn)樣品方法:取干凈含鎘蓄電池板柵鉛合金和無(wú)鎘蓄電池板柵鉛合金,以 1∶1 的質(zhì)量比,按照逐級(jí)稀釋法熔融澆鑄 12 個(gè)樣品(直徑約 20 mm 左右,厚度約 5 mm)。按照J(rèn)B/T 11236—2011 用日立 Z-2310 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定 12 個(gè)熔融澆鑄樣品的鎘含量,得到鉛合金中鎘元素 X 射線熒光分析系列校準(zhǔn)樣品。對(duì)除鉛和鎘以外的主要元素進(jìn)行定量分析,得到板柵鉛合金中 Ca、Sn、Sb 含量分別為 0.07 %~0.17 %、0.2 %、0.10 %~1.56 %,其他微量元素可全部歸結(jié)為 Pb。采用基本參數(shù)法建立合金校準(zhǔn)曲線,鎘含量定值分別為 0.000963 %、0.00178 %、0.00359 %、0.00700 %、0.0139 %、0.0238 %、0.0488 %、0.0996 %、0.1983 %、0.3979 %、0.7795 %、1.6498 %(見圖 2)。鉛合金校準(zhǔn)曲線 1 鎘含量范圍寬,覆蓋了無(wú)鎘電池到和含鎘電池,線性好,可用于測(cè)定正極板柵的鎘含量,篩分出含鎘電池。對(duì)于鉛合金校準(zhǔn)曲線 2,取按照 JB/T 11236—2011 用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定出鎘含量的正極板柵、負(fù)極板柵共 5 個(gè)樣品,按照第 1.1 節(jié)壓片制樣,得到鉛合金中鎘元素 X 射線熒光分析系列校準(zhǔn)樣品。采用線性校正法建立校準(zhǔn)曲線,鎘含量定值分別為0.000151 %、0.000234 %、0.000429 %、0.00125 %、0.00191 %(見圖 3)。

    圖2 熔融澆鑄板柵校準(zhǔn)曲線

    圖3 壓片板柵校準(zhǔn)曲線

    1.2.3 極板鉛膏校準(zhǔn)曲線

    對(duì)于以鉛氧化物為主要成分的正、負(fù)極板鉛膏,由于購(gòu)買不到標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用自制鉛膏校準(zhǔn)樣品在 X 射線熒光能譜儀上建立校準(zhǔn)曲線。儀器工作條件:激發(fā)電壓 50 kV;濾光片是厚 Cu 片;介質(zhì)是空氣;有效測(cè)量時(shí)間 100 s。自制鉛膏校準(zhǔn)樣品方法:取按照 JB/T 11236—2011 用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定出鎘含量的正、負(fù)極鉛膏共 7 個(gè)樣品,按照第 1.1 節(jié)壓片制樣,得到鉛膏中鎘元素 X 射線熒光分析系列校準(zhǔn)樣品。采用線性校正法建立校準(zhǔn)曲線,鎘含量定值分別為 0.0012 %、0.0020 %、0.0037 %、0.00387 %、0.0102 %、0.0123 %、0.0174 %(見圖 4)。

    圖4 壓片板膏校準(zhǔn)曲線

    1.3 測(cè)試

    選取 8 個(gè)樣品做 XRF 測(cè)試,包括 1 片蓄電池原材料鉛銻鎘合金正板柵(編號(hào) ZBS-1)、3 只含鎘蓄電池(編號(hào) HG-1、HG-2、HG-3)和 4 只無(wú)鎘蓄電池(編號(hào) WG-1、WG-2、WG-3、WG-4)。

    1.3.1 XRF 測(cè)試正極板柵篩分含鎘電池

    由于鎘元素是被添加在正極板柵合金中,在X 射線熒光能譜儀上,用第 1.2.2 節(jié)的鉛合金校準(zhǔn)曲線 1 測(cè)定 8 個(gè)樣品正極板柵的鎘含量。JB/T 11236—2011規(guī)定含鎘蓄電池的篩分限為 0.0300 %(300 mg/kg),文獻(xiàn) [3]表明含鎘蓄電池正板柵鎘含量在 0.69 %~1.60 % 之間,考慮到 XRF 半定量測(cè)定鎘含量的影響因素較多,將含鎘蓄電池與無(wú)鎘蓄電池的 XRF 法篩分限值定為 0.0500 %(500 mg/kg)。若測(cè)定值大于 0.05 %(500 mg/kg),則判定其為含鎘電池,按照 JB/T 11236—2011 用火焰原子吸收方法測(cè)定正極板柵的鎘含量后,計(jì)算出整個(gè)蓄電池的鎘含量(見表 1);若測(cè)定值不大于 0.05 %,則按照第 1.3.2 節(jié)用 XRF 測(cè)試蓄電池各組件的鎘含量。

    表1 鉛合金校準(zhǔn)曲線 1 篩分測(cè)試結(jié)果

    表1 測(cè)試結(jié)果表明,用熔融澆鑄自制校準(zhǔn)樣品所做鉛合金校準(zhǔn)曲線 1 測(cè)定蓄電池樣品正極板柵鎘含量可以正確篩分出含鎘蓄電池,而且熔融澆鑄蓄電池原材料板柵樣品的鎘含量 XRF 法測(cè)定值與采用 JB/T 11236—2011 原子吸收光譜法測(cè)定值的相對(duì)偏差<5 %。

    1.3.2 XRF 測(cè)試蓄電池各組件的鎘含量

    對(duì)于按照 1.3.1 正極板柵鎘含量測(cè)定值不大于 0.05 % 的蓄電池,在 X 射線熒光能譜儀上,用第 1.2.1 節(jié)的聚合物校準(zhǔn)曲線測(cè)定隔板、電池殼等聚合物組件的鎘含量,用第 1.2.2 節(jié)的鉛合金校準(zhǔn)曲線 2 測(cè)定正、負(fù)極鉛合金板柵的鎘含量,用第1.2.3 節(jié)的板膏校準(zhǔn)曲線測(cè)定正、負(fù)極板鉛膏的鎘含量,并且與按照 JB/T 11236—2011 原子吸收光譜法測(cè)得的鎘含量數(shù)據(jù)進(jìn)行比較(試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表 2、表 3、表 4)。如果有可以分離出的電解液,按照J(rèn)B/T 11236—2011 用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定電解液的鎘含量。

    表2 聚合物校準(zhǔn)曲線篩分測(cè)試結(jié)果

    表3 鉛膏校準(zhǔn)曲線測(cè)試結(jié)果

    若蓄電池各組件 XRF 法鎘含量測(cè)定值不大于第 1.4 節(jié)的各自篩分限值,并且整只蓄電池的 XRF法鎘含量計(jì)算結(jié)果不大于 0.0020 %(20 mg/kg),則為無(wú)鎘蓄電池,可免除用操作繁瑣耗物耗時(shí)的JB/T 11236—2011 方法測(cè)定鎘含量;否則,按照J(rèn)B/T 11236—2011 第 4.5 條測(cè)定蓄電池各個(gè)組件的鎘含量,并計(jì)算出整只電池的鎘含量來(lái)確認(rèn)被測(cè)蓄電池鎘含量是否超出限量值 0.0020 %(20 mg/kg)。整只蓄電池的鎘含量ω(Cd) 計(jì)算如下:

    式中:ωi是蓄電池各個(gè)組件中 Cd 元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù);mi是蓄電池各個(gè)組件的質(zhì)量;m0是蓄電池的質(zhì)量。

    1.4 蓄電池各組件鎘含量的篩分限值

    表2、表 3、表 4 中結(jié)果表明,篩分測(cè)試結(jié)果與按 JB/T 11236—2011 測(cè)定結(jié)果多數(shù)符合,有可比性。如果只有一種組件含鎘就使整只蓄電池的鎘含量超出限量值 0.0020 %(20 mg/kg),那么將它的鎘含量設(shè)定為該組件的極限鎘含量。因此,對(duì)73 只蓄電池組件的極限鎘含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)(結(jié)果見表 5)。綜合分析表 2 和表 5 的數(shù)據(jù)可知:無(wú)鎘電池聚合物組件鎘含量的 XRF 法測(cè)定值均小于 GB/T 26125—2011 對(duì)聚合物中鎘的限值 0.0070 %,與按 JB/T 11236—2011 測(cè)定結(jié)果相當(dāng),而且 0.0070 %不大于隔板的極限鎘含量 0.021 % 的 1/3,也不大于電池殼的極限鎘含量 0.026 % 的 1/3。因此,對(duì)于無(wú)鎘蓄電池的聚合物組件,可以參考采用 GB/T 26125—2011 對(duì)聚合物中鎘的篩分限值 0.0070 %(70 mg/kg)。

    表4 鉛合金校準(zhǔn)曲線 2 測(cè)試無(wú)鎘蓄電池板柵的鎘含量

    表5 蓄電池組件的極限鎘含量

    通過對(duì)蓄電池各組件空白樣品的 11 次測(cè)量結(jié)果,以 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得到篩分檢出限(見表6)。正、負(fù)板柵 XRF 方法測(cè)定 Cd 的檢出限值為0.0007 %,小于電池鎘含量限值 0.0020 %,因此將鉛合金組件鎘含量的 XRF 測(cè)定篩分限值定為電池鎘含量限值 0.0020 %(20 mg/kg)。正、負(fù)板鉛膏 XRF 方法測(cè)定 Cd 的檢出限值為 0.0045 %,大于電池鎘含量限值 0.0020 %,但小于正板鉛膏的極限鎘含量 0.0070 % 和負(fù)板鉛膏的極限鎘含量0.0090 %。表 7 對(duì)各類蓄電池(69 例)鉛膏中鎘含量統(tǒng)計(jì)結(jié)果為:3 例含鎘電池的 6 個(gè)正、負(fù)板鉛膏鎘含量中 5 個(gè)大于檢出限值 0.0045%,僅 1 個(gè)數(shù)據(jù)相當(dāng),其余 66 例無(wú)鎘的鉛膏鎘含量中僅有 2 例大于電池鎘含量限值 0.0020 %,但均小于檢出限值0.0045 %。因此,將極板鉛膏組件鎘含量的 XRF 測(cè)定篩分限值定為檢出限值 0.0045 %(45 mg/kg)。

    表6 蓄電池各組件鎘含量的篩分檢出限 %

    2 結(jié)論

    表7 各類蓄電池鉛膏中鎘含量統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)(按JB/T 11236—2011的測(cè)定值)

    本文中,筆者建立了采用 X 射線熒光能譜測(cè)試鉛酸蓄電池中正極板柵和其他組件的鎘含量的方法,可快速地篩分含鎘蓄電池與無(wú)鎘蓄電池,以及快速篩分蓄電池鎘含量是否超出限量值。本實(shí)驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)表明:2014 年后無(wú)鎘蓄電池占比 99 %;有 90 % 無(wú)鎘蓄電池用本文中 XRF 法測(cè)試時(shí),其各組件的鎘含量不大于各自篩分限值,并且整只蓄電池 XRF 法鎘含量計(jì)算結(jié)果不大于限量值,與 JB/T 11236—2011 方法測(cè)定結(jié)果相符合,因此這些蓄電池可以免除用 JB/T 11236—2011 方法測(cè)定鎘含量。相比于 JB/T 11236—2011 濕法分析,采用 XRF 干法分析操作簡(jiǎn)便,不消耗化學(xué)試劑,快速環(huán)保,工作量少。

    [1]鉛酸蓄電池中鎘元素測(cè)定方法: JB/T 11236—2011[S].

    [2]電子電器產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測(cè)定: GB/T 26125—2011 [S].

    [3]何莉, 許豐, 楊君, 等. 鉛酸蓄電池中鎘的測(cè)定與分布[J]. 理化檢驗(yàn)—化學(xué)分冊(cè), 2011, 47(9):1024–1028.

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