催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品三種溶解性測(cè)試方法淺析

孫耀林，秦永剛

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學(xué)分公司，陜西 渭南 714000)

0 引 言

目前金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學(xué)分公司生產(chǎn)的催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品逐漸成為公司對(duì)外銷售的主力軍，生產(chǎn)份額逐年上升，通過(guò)近5年的發(fā)展，由最初的高純?nèi)趸f年總產(chǎn)量占比不到5%已上升到30%～40%，并仍有上升的趨勢(shì)。

催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品，主要用于生產(chǎn)石化行業(yè)所必需的含鉬催化劑[1-2]，其市場(chǎng)份額占到鉬化工產(chǎn)品市場(chǎng)的50%左右。在當(dāng)前全球經(jīng)濟(jì)萎靡的形勢(shì)下，鉬產(chǎn)品的下游客戶大部分受到了嚴(yán)重沖擊，使鉬行業(yè)企業(yè)處于產(chǎn)品銷售不暢、價(jià)格急劇下滑的困境。但是作為工業(yè)、經(jīng)濟(jì)命脈的石化行業(yè)仍然保持穩(wěn)定，石化行業(yè)必需的催化劑制備原料——催化劑用高純?nèi)趸f需求量保持穩(wěn)定，僅我公司每年的銷售量就增加至3 000 t，因此該市場(chǎng)成為眾多鉬企業(yè)爭(zhēng)奪的重要市場(chǎng)。

催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品溶解性[3-4]的測(cè)試方法主要分為堿溶和酸溶2類。實(shí)際進(jìn)行的溶解性測(cè)試方法又分為氨溶、磷酸溶、堿式鹽溶3種。

本文主要對(duì)催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品的溶解性進(jìn)行分析研究，為高純?nèi)趸f產(chǎn)品的生產(chǎn)實(shí)踐提供一定的技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)研究

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

燒杯、玻璃棒、天平、磁力攪拌加熱套、量筒、移液管、溫度計(jì)、水浴槽、馬弗爐、坩堝、布氏漏斗、真空過(guò)濾機(jī)、計(jì)時(shí)器。

1.2 實(shí)驗(yàn)藥品

氨水(試劑級(jí))、磷酸(試劑級(jí))、堿式鹽、純水。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

試驗(yàn)原料為：金堆城鉬業(yè)股份有限公司自產(chǎn)的高純?nèi)趸f。(1)在干凈的燒杯中加入一定量的純水，去皮，歸零，加入定量高純?nèi)趸f。(2)氨溶：加入氨水，將燒杯放置在磁力攪拌加熱套上升溫至65 ℃，恒溫40 min。溶液澄清，無(wú)明顯不溶物視為合格；若有不溶物，進(jìn)行真空過(guò)濾，將濾紙及不溶物在150 ℃進(jìn)行1 h烘干，稱重，干燥不溶物和高純?nèi)趸f樣的比重不超過(guò)0.003 0即為合格。(3)堿式鹽溶：加入定量磷酸，在電磁攪拌器上均勻攪拌，加熱加入堿式鹽，升溫至95 ℃，恒溫1 h，溶液澄清透明，無(wú)明顯不溶物即為合格。(4)磷酸溶：加入定量磷酸，升溫至95 ℃，攪拌恒溫2 h，溶液在室溫下冷卻，澄清透明，無(wú)明顯不溶物即為合格。若有不溶物，進(jìn)行真空過(guò)濾，將濾紙及不溶物在150 ℃進(jìn)行1 h烘干，稱重，干燥不溶物和高純?nèi)趸f樣的比重不超過(guò)0.003 0即為合格。

將公司不同生產(chǎn)線生產(chǎn)的高純?nèi)趸f產(chǎn)品分別進(jìn)行取樣，分別編為1#、2#、3#、4#。1#樣品：立式爐生產(chǎn)的金屬規(guī)格產(chǎn)品；2#樣品：立式爐生產(chǎn)的催化劑用規(guī)格產(chǎn)品；3#樣品：網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的金屬規(guī)格產(chǎn)品；4#樣品：網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的催化劑用規(guī)格產(chǎn)品。

2 結(jié)果和討論

將以上4種樣品分別用催化劑用高純?nèi)趸f溶解性測(cè)試方法——氨溶、磷酸溶、堿式鹽溶進(jìn)行檢驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品檢測(cè)方法化驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)以上溶解性測(cè)試，我們看到：4#樣網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的催化劑用高純?nèi)趸f規(guī)格產(chǎn)品能夠通過(guò)3種催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品溶解性測(cè)試；3#樣網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的金屬規(guī)格高純?nèi)趸f產(chǎn)品符合2種催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品溶解性檢測(cè)，第3種檢測(cè)方法存在不合格；2#樣為立式爐生產(chǎn)的催化劑用規(guī)格產(chǎn)品，通過(guò)1種溶解性檢測(cè)，其他2種方法未通過(guò)；1#樣為立式爐生產(chǎn)的金屬規(guī)格產(chǎn)品，3種溶解性檢測(cè)均未通過(guò)。

催化劑用高純?nèi)趸f規(guī)格產(chǎn)品溶解性測(cè)試方法由于存在差異，針對(duì)不同客戶的催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品，既可以有針對(duì)性地進(jìn)行工藝生產(chǎn)也可以采用4#樣品的工藝進(jìn)行生產(chǎn)。

實(shí)際進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)時(shí)，可用網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的催化劑用高純?nèi)趸f規(guī)格產(chǎn)品。對(duì)照3種催化劑用高純?nèi)趸f規(guī)格產(chǎn)品的溶解性檢測(cè)方法，我們可以采用一種生產(chǎn)工藝和一種溶解性檢測(cè)方法對(duì)網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，滿足大部分催化劑用戶的溶解性要求。

3 結(jié) 論

通過(guò)對(duì)3種催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品的溶解性檢測(cè)方法的研究，確定催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品的溶解性檢測(cè)方法是存在差異的；存在一種溶解性檢測(cè)方法合格，其他溶解性檢測(cè)方法也合格的現(xiàn)象。

催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品的溶解性與生產(chǎn)過(guò)程中的焙解工藝相關(guān)。不同的溶解性檢測(cè)方法對(duì)應(yīng)不同的高純產(chǎn)品。在高純?nèi)趸f生產(chǎn)過(guò)程中，不僅要考驗(yàn)生產(chǎn)的可操作性和適應(yīng)性，也要計(jì)算生產(chǎn)催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品不同工藝的經(jīng)濟(jì)性。

[1] 張文鉦.鉬基催化劑技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀[J].中國(guó)鉬業(yè)，2011，35(2)：1-6

[2] 雷寧寧，郭 磊.純?nèi)趸f在氨水中溶解現(xiàn)象的分析研究[J].中國(guó)鉬業(yè)，2010，34(5):35-37.

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[4] 厲學(xué)武，唐麗霞，王 磊，等.高澄清度催化劑用純?nèi)趸f的制備研究[J].中國(guó)鉬業(yè)，2017，41(2):36-41.