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    真空退火對TC4鈦合金表面Ti/TiN多層復(fù)合涂層性能的影響

    2018-03-04 01:31:32王彥峰李爭顯劉林濤張長偉
    鈦工業(yè)進(jìn)展 2018年6期
    關(guān)鍵詞:沖蝕復(fù)合膜劃痕

    王彥峰,李爭顯,劉林濤,張長偉

    (西北有色金屬研究院, 陜西 西安 710016)

    0 引 言

    與鋼鐵材料相比,鈦及鈦合金材料具有比強(qiáng)度高、耐腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn),其作為結(jié)構(gòu)材料在航空航天、艦船、武器裝備等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。然而,鈦及鈦合金材料存在表面硬度低、耐磨性能差等缺陷,在應(yīng)對高速、重載、干摩擦以及粒子沖蝕等服役工況時,較高的黏著磨損敏感度使得鈦及鈦合金構(gòu)件表面極易被磨損、沖蝕,嚴(yán)重破壞構(gòu)件的表面及外形完整性,降低服役壽命。通過對涂層結(jié)構(gòu)[1]、成分[2-3]以及制備工藝[4]設(shè)計及優(yōu)化,獲得的功能硬質(zhì)膜層能夠提供高于基體材料表面服役性能數(shù)倍的耐磨損、抗沖蝕[5-6]等性能,有效保護(hù)基體,從而延長鈦合金構(gòu)件的服役壽命。硬質(zhì)膜層在服役過程中,沿膜基界面會發(fā)生開裂和剝落失效,導(dǎo)致硬質(zhì)膜層的服役壽命降低。研究認(rèn)為,這種界面開裂和剝落主要與膜基結(jié)合界面的應(yīng)力狀態(tài)有關(guān)[7-8]。硬質(zhì)膜層在沉積過程中,由于界面兩側(cè)的金屬基體與硬質(zhì)膜層熱膨脹系數(shù)、晶格常數(shù)等物理性能的差異,界面往往會積聚大的殘余拉應(yīng)力,再加上硬質(zhì)膜層的脆性較高,在外加應(yīng)力作用下,膜基界面極易產(chǎn)生微裂紋,進(jìn)而發(fā)生裂紋擴(kuò)展直至膜層開裂失效。

    真空退火能夠有效消除界面應(yīng)力,同時提供原子擴(kuò)散的驅(qū)動力,促使界面兩側(cè)基體與膜層發(fā)生互擴(kuò)散,實(shí)現(xiàn)界面的冶金結(jié)合,提高膜基結(jié)合性能。因此,本研究采用等離子增強(qiáng)電弧離子鍍技術(shù)在TC4鈦合金表面制備多層復(fù)合Ti/TiN膜層,并采用真空熱處理的方法對復(fù)合膜層進(jìn)行去應(yīng)力退火,促進(jìn)界面兩側(cè)的元素擴(kuò)散,優(yōu)化膜基結(jié)合性能,并研究真空退火對復(fù)合膜層結(jié)構(gòu)和性能的影響,探索鈦及鈦合金材料表面功能膜層的界面強(qiáng)化理論和方法。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)基材選用TC4鈦合金,通過機(jī)械打磨、拋光,并經(jīng)除油、超聲波清洗等預(yù)處理后,放入真空等離子物理氣相沉積設(shè)備中。靶材選用純度≥99.9%的純鈦。采用等離子增強(qiáng)電弧離子鍍技術(shù),在Ar/N等離子體氣氛中制備6周期及12周期Ti/TiN多層復(fù)合涂層,復(fù)合膜層的調(diào)制比λ(單周期內(nèi)Ti調(diào)制層與TiN調(diào)制層的厚度比值)為0.2。之后,對6周期及12周期Ti/TiN多層復(fù)合涂層試樣進(jìn)行真空退火處理,退火溫度為700 ℃,退火時間2 h。

    采用JSM-6700F型掃描電鏡觀察沉積態(tài)及退火后復(fù)合涂層的斷面形貌。采用MH-5數(shù)字顯微硬度計測量退火前后復(fù)合膜層的表面顯微硬度,載荷為0.25 N,保壓時間為10 s。采用劃痕法測量退火前后膜層的膜基結(jié)合強(qiáng)度,加載速度為40 N/min,終止載荷100 N。采用手持式噴槍對多層復(fù)合膜層進(jìn)行抗沖蝕性能試驗(yàn),試驗(yàn)條件:沖蝕介質(zhì)為平均粒徑90 μm的氧化鋁顆粒,顆粒流量為80 g/min,噴嘴直徑為2 mm,噴嘴距試樣表面距離為5 mm,氣體壓力為0.6 MPa,沖蝕時間為60 s,沖蝕角度分別為30°和90°。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 復(fù)合膜層斷面形貌

    通過控制Ti電弧靶放電以及N2的間歇通入,在TC4鈦合金表面制備了調(diào)制比為0.2且具有6周期(圖1a)及12周期(圖1b)復(fù)合的Ti/TiN多層復(fù)合膜層。圖1中黑色線狀結(jié)構(gòu)為Ti調(diào)制層,灰白色條狀結(jié)構(gòu)為TiN層。 6周期復(fù)合Ti/TiN膜層中,Ti調(diào)制層厚度約為0.15 μm,TiN調(diào)制層的厚度約為0.75 μm,總厚度約為5 μm。而在12周期復(fù)合Ti/TiN膜層中,Ti調(diào)制層厚度約為0.2 μm,TiN調(diào)制層的厚度約為1 μm,總厚度約為15 μm。

    圖1 不同復(fù)合周期Ti/TiN膜層沉積態(tài)的斷面形貌Fig.1 Cross section morphologies of Ti/TiN coatings with various periods at deposition state: (a)6 periods; (b)12 periods

    從圖1可以看出,Ti層與TiN層、TiN層與基體之間存在明顯的界面結(jié)構(gòu)。這種界面處極易積聚殘余熱應(yīng)力,即使是采用多層復(fù)合結(jié)構(gòu),利用Ti調(diào)制層的調(diào)制作用,抑制TiN層過厚引起的殘余內(nèi)應(yīng)力積聚,減緩界面處的應(yīng)力集中,界面仍是影響膜層與基體結(jié)合性能的主要影響因素。

    圖2為復(fù)合膜層經(jīng)過700 ℃真空退火熱處理后的斷面形貌。從圖2可以看出,在高溫條件下,復(fù)合膜層中的Ti層與TiN層的界面、膜層與基體的界面處Ti與TiN發(fā)生了明顯互擴(kuò)散,已無顯著差別。復(fù)合微結(jié)構(gòu)的改變勢必會對膜層的各項性能,尤其是界面結(jié)合性能產(chǎn)生影響。

    圖2 不同復(fù)合周期Ti/TiN膜層退火態(tài)的斷面形貌Fig.2 Cross section morphologies of Ti/TiN coatings with various periods at annealing state:(a)6 periods; (b)12 periods

    2.2 真空退火對復(fù)合膜層硬度及結(jié)合強(qiáng)度的影響

    采用顯微壓入法及劃痕法表征了退火前后Ti/TiN多層復(fù)合膜層的表面顯微硬度及膜基結(jié)合強(qiáng)度,如表1所示。

    表1 真空退火對Ti/TiN膜層顯微硬度及膜基結(jié)合強(qiáng)度的影響

    從表1可以看出,6周期復(fù)合Ti/TiN膜層的表面硬度約為13 GPa,通過疊加復(fù)合周期至12周期,表面硬度可以上升到18 GPa。相應(yīng)地,復(fù)合膜層的膜基結(jié)合強(qiáng)度也由53 N上升到65 N。由此可見,復(fù)合周期的增加能夠提高膜層的表面硬度及膜基結(jié)合強(qiáng)度。

    復(fù)合膜層表面硬度及膜基結(jié)合強(qiáng)度的提高可歸結(jié)于多層結(jié)構(gòu)的調(diào)制效應(yīng)[9]。軟硬交替的復(fù)合微結(jié)構(gòu)能夠有效緩沖壓入載荷的沖擊效應(yīng),獲得較高的表面彈性變形抗力,進(jìn)而提高膜層的表面硬度。同時,多層結(jié)構(gòu)降低了膜層沉積過程中膜基界面的殘余內(nèi)應(yīng)力積聚,并在膜層內(nèi)部形成應(yīng)力梯度,裂紋尖端被塑性較好的Ti層以及應(yīng)力梯度場鈍化,擴(kuò)展會進(jìn)一步被抑制,從而提高界面結(jié)合強(qiáng)度。

    經(jīng)過真空退火后,在界面原子擴(kuò)散作用下,復(fù)合膜層的界面結(jié)構(gòu)明顯弱化。結(jié)構(gòu)的改變使得多層復(fù)合結(jié)構(gòu)的調(diào)制效應(yīng)被削弱,復(fù)合膜層的表面彈性變形抗力也被有效降低,致使Ti/TiN膜層的表面顯微硬度下降。如表1所示,經(jīng)過真空退火后,6周期復(fù)合Ti/TiN膜層的表面硬度降低至11 GPa,而12周期復(fù)合Ti/TiN膜層的表面硬度降低至15 GPa。然而這種界面的消失卻使得膜層的整體性得到強(qiáng)化,尤其是膜基界面處,原子的擴(kuò)散增加了膜層與基體的冶金結(jié)合,同時真空退火進(jìn)一步降低了膜層內(nèi)部以及膜基界面的殘余內(nèi)應(yīng)力,提高了膜層與基體的適配性。這種適配性的外在表現(xiàn)即為復(fù)合膜層膜基結(jié)合強(qiáng)度提高。從表1可以看出,經(jīng)過真空退火后,多周期復(fù)合Ti/TiN膜層的膜基結(jié)合強(qiáng)度分別提高至90 N和98 N。

    2.3 真空退火對復(fù)合膜層斷裂方式的影響

    圖3是沉積態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層表面劃痕形貌。從劃痕的宏觀形貌(圖3a)可以看出,復(fù)合膜層在劃痕邊緣處形成長度數(shù)十微米的裂紋,裂紋擴(kuò)展方向基本垂直于劃痕方向。進(jìn)一步觀察裂紋的微觀形貌(圖3b),裂紋擴(kuò)展方向發(fā)生了偏轉(zhuǎn),且裂紋周邊膜層的脫落明顯是膜層內(nèi)部層與層之間的開裂、脫落,并未擴(kuò)展至膜層與基體的結(jié)合界面。

    圖3 沉積態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層劃痕形貌Fig.3 Scratch morphologies of deposited Ti/TiN coating with 6 periods:(a)macromorphology;(b)micromorphology

    顯然,裂紋的偏轉(zhuǎn)及邊緣膜層內(nèi)部的脫落是受膜層復(fù)合結(jié)構(gòu)的影響。分析認(rèn)為,在劃痕載荷作用下,表面TiN層會產(chǎn)生微裂紋,并隨著載荷的增大,微裂紋深度不斷增加,當(dāng)微裂紋穿透TiN層到達(dá)界面時,會優(yōu)先沿著界面進(jìn)行擴(kuò)展,并引起界面剝離。較軟的Ti調(diào)制層以及界面擴(kuò)展阻力會大大消耗裂紋尖端能量,使其不足以穿透Ti層達(dá)到下一TiN層,從而降低了裂紋的穿透能力。裂紋穿透深度不斷降低,膜層的界面開裂也逐漸向膜層表面發(fā)展,直至膜層最外層TiN層開裂,裂紋擴(kuò)展能量消耗殆盡,擴(kuò)展終止。可以認(rèn)為,TiN層與Ti層的界面及界面殘余應(yīng)力是裂紋發(fā)生擴(kuò)展和偏轉(zhuǎn)的主要誘導(dǎo)因素。

    圖4是退火態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層的劃痕形貌。從劃痕的宏觀形貌(圖4a)可以看出,復(fù)合膜層在載荷達(dá)到最高值100 N后仍未發(fā)生明顯的開裂,表現(xiàn)出了較好的韌性。進(jìn)一步觀察劃痕的微觀形貌(圖4b),在劃痕終端位置附近出現(xiàn)了復(fù)合膜層的“撕裂”現(xiàn)象,且膜層的撕裂僅發(fā)生在膜層內(nèi)部,并未擴(kuò)展至膜基界面處。顯然,這種不能完全稱之為破

    圖4 退火態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層劃痕形貌Fig.4 Scratch morphology of annealed Ti/TiN coating with 6 periods:(a)macromorphology;(b)micromorphology

    裂的膜層“失效”方式得益于膜層內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的優(yōu)化與改變。

    經(jīng)過真空退火以后,復(fù)合膜層中的Ti層、TiN層界面兩側(cè)的元素在溫度提供的擴(kuò)散驅(qū)動力作用下發(fā)生互擴(kuò)散,并最終形成類似于冶金結(jié)合的界面狀態(tài)。同時,高溫下膜層內(nèi)部尤其是界面積聚的高的殘余內(nèi)應(yīng)力伴隨著界面元素的擴(kuò)散而逐漸降低、甚至消失,膜層內(nèi)部以及膜基界面形成了一個具有較低應(yīng)力水平、無明顯復(fù)合界面的膜基體系,減小了微裂紋的界面擴(kuò)展通道,抑制了裂紋的失穩(wěn)擴(kuò)展,提高了膜基結(jié)合強(qiáng)度。

    2.4 真空退火對復(fù)合膜層抗沖蝕性能的影響

    圖5是沉積態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層經(jīng)不同角度沖蝕后的表面宏觀形貌。從圖5可以看出,在30°沖蝕條件下,6周期復(fù)合Ti/TiN膜層幾乎不存在肉眼可見的宏觀損傷,而在90°沖蝕條件下, 6周期復(fù)合Ti/TiN膜層在沖蝕中心位置出現(xiàn)了少量的膜層剝落現(xiàn)象(圖5b)。

    圖5 沉積態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層經(jīng)不同角度沖蝕后 的宏觀形貌Fig.5 Macromorphologies of deposited Ti/TiN coating with 6 periods after sand erosion at different angles: (a)30°;(b)90°

    圖6為沉積態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層經(jīng)不同角度沖蝕后的微觀形貌。從圖6a可以明顯看出,在30°沖蝕角度下,6周期復(fù)合Ti/TiN膜層沿沖蝕方向出現(xiàn)了漸進(jìn)式層狀剝落損傷,損傷按1→2→3的順序呈現(xiàn),損傷深度依次增加。而在90°沖蝕條件下,6周期復(fù)合Ti/TiN膜層的表面沖蝕損傷則是以沖蝕坑引起的膜層剝落為主,相應(yīng)地呈現(xiàn)出一種漸進(jìn)式剝落形貌,如圖6b所示。沖蝕坑的中心位置是沖蝕損傷最深的地方,而沖蝕坑邊緣位置的損傷深度最低。分析這種損傷機(jī)制,沖蝕中心位置在大的沖擊應(yīng)力作用下,表面膜層的損傷深度最深,沖蝕缺陷會深入到復(fù)合膜層內(nèi)部(圖6b位置2),甚至穿透膜層(圖6b位置3),而隨著應(yīng)力向周圍輻射逐漸降低,膜層損傷深度也逐漸降低,直至表面第一復(fù)合周期膜層開裂(如圖6b開裂位置1),應(yīng)力釋放完畢。

    圖6 沉積態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層經(jīng)不同角度沖蝕后 的微觀形貌Fig.6 Micromorphologies of deposited Ti/TiN coating with 6 periods after sand erosion at different angles: (a)30°;(b)90°

    圖7是經(jīng)過真空退火后,6周期復(fù)合Ti/TiN膜層在30°及90°沖蝕角度下膜層表面的沖蝕宏觀形貌。由圖7可以看出,表面沖蝕區(qū)域約在5 mm范圍內(nèi),未出現(xiàn)任何膜層的剝落、開裂跡象,尤其是在90°沖蝕下,膜層表面并未表現(xiàn)出圖5所示的沖蝕損傷,表面膜層依然完整。

    圖7 退火態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層經(jīng)不同角度沖蝕后 的宏觀形貌 Fig.7 Macromorphologies of annealed Ti/TiN coating with 6 periods after sand erosion at different angles: (a)30°;(b)90°

    圖8是退火態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層經(jīng)不同角度沖蝕后的微觀形貌。從圖8可以看出,經(jīng)過沖蝕以后,2種角度下的沖蝕損傷形貌無明顯差別,膜層表面依然致密,30°沖蝕下膜層表面平整,并未出現(xiàn)分層式剝離形貌(圖8a),90°沖蝕下僅在蝕坑內(nèi)部位置出現(xiàn)了膜層的剝離(圖8b),整體上并未出現(xiàn)大的沖蝕缺陷。分析認(rèn)為,真空退火使得膜層與基體結(jié)合界面、膜層內(nèi)部界面之間均發(fā)生了互擴(kuò)散。這種變化帶來的好處是膜層內(nèi)部結(jié)合強(qiáng)度以及膜基結(jié)合強(qiáng)度均得到了顯著提升,同時內(nèi)應(yīng)力顯著降低,復(fù)合膜層的整體性及強(qiáng)韌性匹配得到了強(qiáng)化。在應(yīng)對粒子沖蝕時,Ti/TiN復(fù)合層協(xié)調(diào)性進(jìn)一步增強(qiáng),高的表面強(qiáng)度能夠抵抗小角度沖蝕時粒子的犁削作用,良好的韌性匹配又避免了大角度沖蝕時沖蝕中心位置疲勞裂紋的產(chǎn)生,同時膜層內(nèi)部的界面互擴(kuò)散又避免了微裂紋沿界面的擴(kuò)展,膜層的整體抗沖蝕性能得到進(jìn)一步加強(qiáng)。

    圖8 退火態(tài)6周期復(fù)合Ti/TiN膜層經(jīng)不同角度沖蝕后 的微觀形貌Fig.8 Micromorphologies of annealed Ti/TiN coating with 6 periods after sand erosion at different angles: (a)30°;(b)90°

    3 結(jié) 論

    (1)TC4鈦合金表面多周期復(fù)合Ti/TiN膜層經(jīng)過真空退火后,復(fù)合膜層的結(jié)構(gòu)及性能發(fā)生了明顯變化,界面元素的擴(kuò)散使得復(fù)合膜層中Ti層與TiN層界面、復(fù)合膜層與TC4基體的界面明顯得到弱化,復(fù)合膜層的整體性得到提高。

    (2)退火后復(fù)合膜層的表面顯微硬度出現(xiàn)了不同程度的下降,而膜基結(jié)合強(qiáng)度卻得到提高,這主要是由于界面結(jié)構(gòu)弱化導(dǎo)致多層復(fù)合的結(jié)構(gòu)調(diào)制效應(yīng)減弱引起的。

    (3)在劃痕載荷作用下復(fù)合膜層由微裂紋的擴(kuò)展、偏轉(zhuǎn)及裂紋邊緣的層狀開裂轉(zhuǎn)變?yōu)橥嘶饝B(tài)下膜層的內(nèi)部“撕裂”狀態(tài)。

    (4)退火后復(fù)合膜層具有更好的強(qiáng)韌性配比,表

    現(xiàn)出極佳的抗粒子沖蝕性能,高的表面強(qiáng)度能夠抵抗小角度沖蝕時粒子的犁削作用,良好的韌性匹配又避免了大角度沖蝕時沖蝕中心位置疲勞裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展,其失效機(jī)制為整體漸進(jìn)式?jīng)_蝕磨損。

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