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    鈦表面鈦鈀合金層耐蝕性能及耐蝕機(jī)理研究

    2018-03-04 01:34:20王浩楠李爭顯王彥峰姬壽長劉林濤
    鈦工業(yè)進(jìn)展 2018年6期
    關(guān)鍵詞:熱擴(kuò)散耐蝕耐蝕性

    王浩楠,李爭顯,王彥峰,姬壽長,劉林濤

    (西北有色金屬研究院, 陜西 西安 710016)

    0 引 言

    鈦具有良好的耐蝕性,但在還原性酸溶液中的耐蝕性較差[1]。為了解決這一問題,可以在鈦中添加Cr、Ta、Mo、Pd等合金元素來提其耐蝕性能。其中,Pd元素的作用最為顯著,主要有以下貢獻(xiàn):①可以顯著降低鈦及鈦合金的氫超電勢,在腐蝕介質(zhì)的作用下使Ti 優(yōu)先分解,留下難溶的Pd顆粒在鈦表面形成電催化層,促使鈦表面鈍化,提高鈦的耐蝕性能[2-3];②能有效減小H元素向裂紋處的擴(kuò)散與聚集,抑制鈦及鈦合金的應(yīng)力腐蝕[4-5];③可以降低晶粒的長大指數(shù),抑制晶粒長大[6];④可以有效減輕氯離子對鈦及鈦合金的有害影響[7]。因此,研究人員在工業(yè)純鈦中加入微量的Pd元素,提高了純鈦在鹽酸和硫酸溶液中的耐蝕性能,由此建立了Ti-Pd合金,其中以Ti-0.2Pd合金為代表。這種合金還具有良好的耐縫隙腐蝕能力,被廣泛地應(yīng)用于石油、化工以及特殊的工業(yè)部門,如應(yīng)用于稀鹽酸、硫酸、磷酸等介質(zhì)環(huán)境中,以及制鹽與氯堿工業(yè)中[8-9]。

    但由于Pd屬于貴金屬元素,使得Ti-Pd合金的價格較高。因此,為了降低成本,國內(nèi)外學(xué)者開展了許多研究工作,其主體思路是在鈦材表面制備耐蝕的Pd層或 PdO/TiO2層,從而達(dá)到控制腐蝕的目的[10-14]。然而,上述研究工作制備的耐蝕層存在著厚度薄(僅為幾個微米)、易脫落等問題,影響了鈦材耐蝕能力的提高。為此,本研究擬采用磁控濺射沉積Pd膜層+熱擴(kuò)散技術(shù)在鈦表面制備Ti-Pd合金層,并對Ti-Pd合金層的耐蝕性能及耐蝕機(jī)理進(jìn)行分析研究。

    1 實 驗

    基體選用純鈦棒材,經(jīng)線切割制成φ20 mm×3 mm的試樣。采用HF+HNO3水溶液去除鈦試樣表面氧化膜,經(jīng)去離子水、無水乙醇清洗后,依次用400#、600#、800#、1000#砂紙打磨并拋光至鏡面,丙酮溶液超聲清洗后備用。采用磁控濺射法在鈦試樣表面沉積鈀膜層。靶材選用高純鈀靶,純度為99.99%,尺寸為φ80 mm×10 mm。主要工藝參數(shù)為:本底真空度<5×10-3Pa,氬氣分壓0.1~0.6 Pa,磁控電流1.0~1.8 A,負(fù)偏壓200~500 V,工件溫度150~300 ℃,沉積時間45 min。

    采用真空熱處理爐對沉積了鈀膜層的鈦試樣進(jìn)行真空熱擴(kuò)散處理,熱處理制度為:550 ℃×5 h(樣品編號為TP5)、700 ℃×5 h(樣品編號為TP7)、800 ℃×5 h(樣品編號為TP8)和900 ℃×4 h(樣品編號為TP9)。

    在室溫下,將純鈦試樣、TP5試樣、TP7試樣和TP8試樣完全浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的HCl溶液中進(jìn)行腐蝕試驗,腐蝕時間為450 h。純鈦在濃鹽酸中通常會生成絡(luò)合物[TiCl2(H2O)4]Cl·H2O和[TiCl(H2O)6]Cl3,該絡(luò)合物溶于鹽酸,因此腐蝕后對試樣進(jìn)行沖洗并烘干即可,用天平稱量試樣腐蝕前后的質(zhì)量,計算試樣單位面積的質(zhì)量變化。同樣方法將純鈦試樣、TP7試樣和TP8試樣完全浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的H2SO4溶液中進(jìn)行腐蝕試驗,腐蝕時間為330 h。純鈦在硫酸中一般會生成Ti2(SO4)3,而Ti2(SO4)3不溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于60%的硫酸,會附著在試樣上,腐蝕后需對其進(jìn)行長時間清洗。徹底清除腐蝕產(chǎn)物后,進(jìn)行烘干稱量。為了計算方便,將各試樣的暴露面積控制為1 cm2,其余表面用石蠟密封。

    采用JSM-6460掃描電子顯微鏡觀察不同試樣經(jīng)HCl、H2SO4溶液腐蝕后的表面形貌,并用能譜儀進(jìn)行表面成分分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氧化失重分析

    表1為各試樣在37%HCl溶液及80%H2SO4溶液中腐蝕前后的質(zhì)量變化。由表1可以看出,純鈦試樣在37%HCl溶液中腐蝕450 h后,質(zhì)量損失為215.9 mg/cm2,TP8試樣在相同腐蝕條件下,質(zhì)量損失僅為1.1 mg/cm2,TP7試樣的質(zhì)量損失也僅為1.5 mg/cm2。同樣,純鈦試樣在80%H2SO4溶液中腐蝕330 h后,質(zhì)量損失為234.7 mg/cm2,TP9試樣在相同腐蝕條件下,質(zhì)量損失僅為1.7 mg/cm2。因此,采用沉積鈀膜層+熱擴(kuò)散技術(shù)在鈦表面制備Ti-Pd合金層可以顯著提高鈦在還原性酸中的耐蝕性,使其腐蝕速率均降低了2個數(shù)量級。

    表1不同試樣在HCl溶液和H2SO4溶液中腐蝕后的質(zhì)量變化

    Table 1 Mass change test results of different samples corroded in HCl and H2SO4 solution

    2.2 表面形貌及成分分析

    圖1是不同試樣在37%HCl溶液中腐蝕后表面的SEM照片。由圖1可以看出,純鈦試樣在37%HCl溶液中腐蝕非常嚴(yán)重,表面出現(xiàn)了許多凹凸不平的腐蝕坑,腐蝕坑的直徑達(dá)到80 μm以上,并且腐蝕坑的深度很深。由于TP5試樣表面形成了一層保護(hù)膜,因此在經(jīng)過37%HCl溶液腐蝕后,表面沒有出現(xiàn)大的腐蝕坑,僅有一些直徑約為1 μm的小點蝕坑。TP7試樣和TP8試樣經(jīng)HCl溶液腐蝕后表面也形成了一些小的點蝕坑,但與TP5試樣相比表面更為平整。

    圖1 不同樣品經(jīng)37%HCl溶液腐蝕后的表面SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM morphologies of different samples corroded by 37%HCl:(a)CP-Ti;(b)TP5; (c)TP7; (d)TP8

    表2是不同試樣在37%HCl溶液中腐蝕后的能譜面掃描分析結(jié)果。由表2可以看出,TP5、TP7、TP8試樣經(jīng)過HCl溶液腐蝕后,表面均殘留了一定量的Pd元素,并且還檢測到了一定量的O元素。而純鈦試樣經(jīng)過HCl溶液腐蝕后,在其表面只檢測到了Ti元素。

    圖2是不同試樣在80%H2SO4溶液中腐蝕后表面的SEM照片。由圖2可以看出,純鈦試樣經(jīng)過H2SO4溶液腐蝕后,其表面也出現(xiàn)了大大小小的腐蝕坑,直徑大約為50 μm。TP7、TP9試樣經(jīng)H2SO4溶液腐蝕后,表面形貌非常相似,腐蝕坑的直徑與純鈦試樣相比顯著減小,多數(shù)腐蝕坑的直徑為亞微米級。

    表2不同樣品經(jīng)37%HCl溶液腐蝕后能譜面掃描分析結(jié)果(w/%)

    Table 2 EDS analysis results of different samples corroded by 37%HCl

    圖2 不同樣品經(jīng)80%H2SO4溶液腐蝕后的表面SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM morphologies of different samples corroded by 80%H2SO4: (a)pure Ti; (b)TP7; (c)TP9

    表3是不同試樣在80%H2SO4溶液中腐蝕后的表面能譜面掃描分析結(jié)果。由表3可以看出,純鈦試樣經(jīng)過腐蝕試驗后,表面只有Ti元素。TP7、TP9試樣經(jīng)過腐蝕后,表面均檢測到了Pd、S、O、Ti 4種元素,其中TP7試樣表面的Pd元素含量遠(yuǎn)高于TP9試樣,這可能是由于TP7試樣的熱處理溫度較低,表面沉積的Pd元素未能充分?jǐn)U散進(jìn)入鈦基體中,經(jīng)過腐蝕后,仍有大量的Pd元素殘留在表面。

    表3試樣經(jīng)80%H2SO4溶液腐蝕后能譜面掃描成分分析結(jié)果(w/%)

    Table 3 EDS analysis results of different samples corroded by 80%H2SO4

    2.3 耐蝕機(jī)理分析

    采用沉積+熱擴(kuò)散工藝制備的Ti-Pd合金層在HCl溶液中的腐蝕與防護(hù)機(jī)制如圖3所示。在HCl溶液中,合金層中的Pd和Ti溶解形成了Pd2+和Ti3+離子,一定量的Pd2+沉積到合金表面[15]。隨著腐蝕的進(jìn)行,Pd元素在試樣表面不斷富集,當(dāng)腐蝕電位超過H2生成的電位后,O2還原過程將扮演重要角色,并在貧Pd相的表面生成TiO2鈍化膜,腐蝕進(jìn)一步加劇后,TiO2鈍化膜會發(fā)生溶解,產(chǎn)生Ti4+離子,最終在Ti-Pd合金層表面形成富Pd相+TiO2的混合層[16]。該混合層與溶液中的Pd2+共同作用,可將材料的腐蝕速率降低2個數(shù)量級。經(jīng)過37%HCl腐蝕后,Ti-Pd合金層表面存在Ti、Pd、O 3種元素,Pd元素含量約為0.85%~1.48%,O元素含量約為1.92%~2.22%。腐蝕后表面的Pd元素含量遠(yuǎn)小于合金層中的Pd含量,這可能是由于隨著腐蝕過程的進(jìn)行,在富Pd相表面產(chǎn)生了H2,H2氣泡析出時起到了攪拌作用,不僅影響了Pd在表面的沉積過程,而且使表面富集的Pd納米顆粒層與基體的結(jié)合變差,在腐蝕后沖洗表面的過程中,大量的Pd元素?fù)p失掉,致使表面Pd元素的含量急劇下降。只有微量的Pd元素殘留在TiO2中,組成了Pd+TiO2鈍化膜。

    圖3 Ti-Pd合金層在HCl溶液中的腐蝕與防護(hù)機(jī)制示意圖Fig.3 Schematic diagrams of corrosion and protection mechanism of Ti-Pd alloyed layer in HCl solution

    圖4 Ti-Pd合金層在濃H2SO4溶液中的腐蝕與防護(hù)機(jī)制示意圖Fig.4 Schematic diagram of corrosion and protection mechanism of Ti-Pd alloyed layer in H2SO4 solution

    3 結(jié) 論

    (1)采用磁控濺射沉積鈀膜層+熱擴(kuò)散技術(shù)在鈦表面制備出Ti-Pd合金層。將熱擴(kuò)散處理溫度控制在800~900 ℃時,Ti-Pd合金層在37%HCl溶液和80%H2SO4溶液中的腐蝕速率相比純鈦降低了2個數(shù)量級。

    (2)Ti-Pd合金層經(jīng) HCl腐蝕后表面均存在Ti、Pd、O元素,這是由于Ti-Pd合金層表面形成富Pd相+TiO2的混合層;Ti-Pd合金層經(jīng)H2SO4溶液腐蝕后表面存在Ti、Pd、S、O元素,S元素來自殘存的腐蝕產(chǎn)物Ti2(SO4)3。

    (3)Ti-Pd合金層在HCl溶液和H2SO4溶液中的耐蝕機(jī)理為:合金層表面形成了富Pd相+TiO2的混合層,該混合層與粘附在表面的Pd顆粒的共同作用下提升了表面腐蝕電位,從而提高了材料的耐蝕性能。

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