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    用P204從不銹鋼酸洗污泥浸出液中萃取重金屬試驗研究

    2018-03-02 01:41:23劉平陽談定生丁偉中
    濕法冶金 2018年1期
    關鍵詞:溶劑油皂化稀釋劑

    劉平陽,談定生,2,丁偉中,2

    (1.上海大學 材料科學與工程學院,上海 200072;2.上海大學 省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室,上海 200072)

    不銹鋼酸洗污泥是不銹鋼生產(chǎn)加工過程中用酸進行表面處理時產(chǎn)生的廢水經(jīng)石灰乳中和后產(chǎn)生的固體廢棄物,其中含有鉻、鎳、鐵等重金屬,不可隨意處置。采用浸出法處理酸洗污泥,將其中的有價金屬轉入溶液,再進行分離回收,可使酸洗污泥得到無害化處理,進而實現(xiàn)資源綜合利用[1-2]。

    酸洗污泥浸出液中的金屬綜合回收法有沉淀除鐵—離子交換法分離回收鉻鎳、膜電解法回收有價金屬等[3-4],這些方法在工業(yè)應用過程中都存在一些尚待進一步解決的問題,經(jīng)濟性也有待提高。試驗研究了以二(2-乙基己基)磷酸(P204)為萃取劑,采用溶劑萃取法從不銹鋼酸洗污泥硫酸浸出液中分離金屬,探討萃取條件對鉻、鎳、鐵分離效果的影響,以期為酸洗污泥的綜合治理提供參考方法。

    1 試驗部分

    1.1 試驗料液與試劑

    不銹鋼酸洗污泥硫酸浸出液中含有硫酸鉻、硫酸鎳和硫酸亞鐵,其中鉻、鎳、鐵質(zhì)量濃度分別為4.1、1.6和28.0 g/L。

    萃取劑P204,購自上海彭浦化工廠;其他試劑均購自國藥集團化學試劑有限公司。

    1.2 分析方法與儀器

    鉻的測定采用高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法,鎳的測定采用丁二酮肟分光光度法,鐵的測定采用鄰菲啰啉分光光度法[5-6]。

    主要儀器:pHs-3C型pH計(上海精密科學儀器有限公司),722型可見分光光度計(上海精密科學儀器有限公司),傅立葉變換紅外光譜儀(德國Bruker Optik Gmbh 公司)。

    1.3 試驗方法

    萃取和反萃取均在分液漏斗中進行。將有機相和水相按一定比例加入到分液漏斗中,振蕩一定時間后,靜置至兩相分層,然后分離出水相,測定水相中Cr3+、Ni2+、Fe2+質(zhì)量濃度,據(jù)此計算Cr3+、Ni2+、Fe2+萃取率、萃取分配比和元素間的分離系數(shù)。

    1.4 試驗原理

    P204(HA)為酸性磷類萃取劑,在非極性溶劑中以二聚分子(HA)2形式存在,并以二聚分子形式與金屬離子發(fā)生反應。在硫酸鹽體系中,P204萃取Cr3+、Ni2+、Fe2+的反應式如下:

    (1)

    (2)

    (3)

    萃取后,金屬離子以配合物形式進入有機相。在同一體系中,不同金屬離子與P204發(fā)生反應的平衡常數(shù)存在差異,平衡常數(shù)較大者易被萃入到有機相中,因而與平衡常數(shù)較小者分離。

    2 試驗結果與討論

    2.1 金屬離子的萃取平衡等溫線

    有機相組成50%P204+40%260#溶劑油+10%正辛醇,P204皂化率為75%,室溫條件下,金屬離子水溶液pH=3.0,混合振蕩5 min,采用等相比法測定Cr3+、Ni2+、Fe2+萃取平衡等溫線,試驗結果如圖1所示。

    圖1 金屬離子的萃取平衡等溫線

    由圖1看出:水相中金屬離子質(zhì)量濃度較低時,等溫線幾乎為直線;隨水相中金屬離子質(zhì)量濃度增大,有機相中金屬離子質(zhì)量濃度提高幅度逐漸降低,直至不再升高,有機相達到飽和。試驗條件下,P204對Cr3+、Ni2+、Fe2+的飽和萃取容量分別為32.45、18.89和24.27 g/L,表明P204對Cr3+的萃取能力最強,對Fe2+的萃取能力次之,對Ni2+的萃取能力最弱。

    2.2 萃取劑皂化率對金屬離子萃取的影響

    酸性萃取劑萃取金屬離子的萃取能力與平衡時的pH密切相關。根據(jù)萃取原理,P204萃取金屬離子時,氫離子與金屬離子交換,會使水相pH降低[7-8]。為使萃取過程中水相pH變化幅度較小,通常將P204進行皂化預處理,即將P204部分轉化為鈉型。

    在有機相組成50%P204+40%260#溶劑油+10%正辛醇、相比1/1、料液初始pH=3.14、室溫條件下,P204皂化率對金屬離子萃取率的影響試驗結果如圖2所示。

    圖2 P204皂化率對金屬離子萃取率的影響

    由圖2看出:隨P204皂化率升高,3種金屬離子萃取率均呈上升趨勢,但對3種金屬離子萃取的影響程度不同;價態(tài)高的Cr3+較價態(tài)低的Ni2+和Fe2+的萃取受萃取劑皂化率變化影響更大,根據(jù)這一特點,提高萃取劑皂化率,不僅能提高有機相萃取能力,還可提高金屬離子間的萃取分離系數(shù),有利于金屬的分離;萃取劑皂化率為75%時,Cr3+、Ni2+、Fe2+的萃取率分別為87.93%、14.19%和59.83%,分離系數(shù)β(Cr/Ni)、β(Cr/Fe)和β(Fe /Ni)分別為44.12、4.90和9.02。

    試驗中還發(fā)現(xiàn),隨萃取劑皂化率升高,萃取后兩相分相時間延長,因此,確定適宜的皂化率,還需綜合考慮實際操作中對分相時間的要求。

    2.3 振蕩時間對金屬離子萃取的影響

    在有機相組成50%P204+40%260#溶劑油+10%正辛醇、萃取劑皂化率75%、相比1/1、料液初始pH=2.98、室溫條件下,振蕩時間對金屬離子萃取率的影響試驗結果如圖3所示。

    萃取達到平衡的時間與萃取速率有關;劇烈振蕩時,萃取速率取決于金屬離子與萃取劑反應生成萃合物的反應速率;對同一萃取劑而言,反應速率與萃取劑濃度、金屬離子濃度、溫度和體系pH有關。由圖3看出:試驗條件下,隨振蕩時間延長,Cr3+、Ni2+、Fe2+萃取率緩慢提高;萃取5 min時,3種金屬離子的萃取反應均達到平衡。

    圖3 振蕩時間對金屬離子萃取率的影響

    2.4 稀釋劑對金屬離子萃取的影響

    稀釋劑是有機相的重要組成部分,不僅能改善兩相的分相性能,還會影響萃取劑與萃合物在兩相中的分配。其他條件不變,稀釋劑對金屬離子萃取率的影響試驗結果如圖4所示。

    圖4 稀釋劑對金屬離子萃取率的影響

    由圖4看出,采用260#溶劑油作稀釋劑,金屬萃取率最高。盡管用四氯化碳作稀釋劑,兩相分相時間最短,但考慮到價格、毒性等因素,確定選擇260#溶劑油更合適。

    2.5 相比對金屬離子萃取的影響

    有機相與水相體積比對金屬的萃取和分離有較大影響。其他條件不變,相比對金屬萃取率和金屬離子間的分離系數(shù)的影響分別如圖5、6所示。

    圖5 相比對金屬離子萃取率的影響

    圖6 相比對金屬離子間分離系數(shù)的影響

    由圖5看出:隨相比增大,3種金屬離子萃取率均提高;相比大于2/1后,3種金屬離子萃取率提高幅度均變小。由圖6看出,相比對影響金屬離子間的分離系數(shù)也有影響:相比為1/1時,不同離子間的萃取分離系數(shù)最大,即此條件下,3種金屬離子之間的分離效果最好。綜合考慮萃取劑的成本和分離效果,確定相比為1/1較為適宜。

    2.6 料液pH對金屬離子萃取的影響

    P204萃取金屬離子時,料液酸度對萃取有較大影響。在有機相組成50%P204+40%260#溶劑油+10%正辛醇、相比1/1、振蕩時間5 min、室溫條件下,料液pH對金屬離子萃取率的影響試驗結果如圖7所示。

    圖7 料液pH對金屬離子萃取率的影響

    由萃取反應可知,隨溶液pH增大,反應有利于正向進行。從反應平衡角度考慮,若要得到較高萃取率,料液pH越高越好;但金屬離子的水解效應決定了料液pH不能太高,否則會出現(xiàn)氫氧化物沉淀使萃取無法正常進行:綜合考慮,試驗確定料液初始pH以3.0為宜。

    2.7 溫度對金屬離子萃取的影響

    溫度影響萃取反應的平衡常數(shù)和萃合物在兩相中的分配,進而影響金屬萃取率。在有機相組成為50%P204+40%260#溶劑油+10%正辛醇、P204皂化率75%、相比1/1、料液初始pH=3.0、萃取時間5 min條件下,溫度對金屬離子萃取率的影響試驗結果如圖8所示。

    圖8 溫度對金屬離子萃取率的影響

    由圖8看出,隨溫度升高,金屬離子萃取率有一定幅度提高,但幅度不大。

    根據(jù)萃取過程熱力學,當金屬離子與萃取劑只生成一種萃合物時,萃取分配比(D)和溫度(T)之間的關系式為[9]

    (4)

    以lgD為縱坐標、1/T為橫坐標作圖得分配比與溫度之間的關系曲線,如圖9所示。

    圖9 lgD與1/T之間的關系曲線

    對圖9數(shù)據(jù)進行線性擬合,得到P204萃取Cr3+、Ni2+、Fe2+的萃取熱焓分別為13.76、11.98、20.32 kJ/mol。數(shù)據(jù)表明,3種金屬離子的萃取反應均為吸熱反應,升高溫度有利于萃取反應的進行。相比而言,溫度對Fe2+萃取的影響更大。

    2.8 負載有機相的反萃取

    對適宜條件下獲得的負載有機相用硫酸反萃取,控制相比為1/1,振蕩時間5 min,室溫下進行反萃取試驗,結果如圖10所示。

    圖10 硫酸濃度對金屬離子反萃取率的影響

    2.9 萃合物的紅外光譜分析

    圖11為萃取前后有機相的紅外光譜分析結果。

    a—萃取前有機相;b—負載Cr3+有機相; c—負載Ni2+有機相;d—負載Fe2+有機相。

    3 結論

    以P204為萃取劑,260﹟溶劑油為稀釋劑,采取溶劑萃取工藝可以處理不銹鋼酸洗污泥的硫酸浸出液去除Cr3+、Fe2+、Ni2+等重金屬離子。在P204皂化率75%條件下,Cr3+的一級萃取率達87.93%,Cr3+與Fe2+、Ni2+的分離系數(shù)可達44.12和4.90。用稀硫酸反萃取,Cr3+反萃取率最高。采用本方法可以實現(xiàn)鉻與鎳、鐵的有效分離并有效處理含重金屬Cr3+、Ni2+的酸性廢水。

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