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    6%阿維·噻唑磷微囊懸浮劑高效液相色譜分析

    2018-03-01 08:27:02陳玲玲仲蘇林吳建蘭胥亞云曹新梅高梟穎
    現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年1期
    關(guān)鍵詞:噻唑標(biāo)樣微囊

    陳玲玲,仲蘇林,吳建蘭,胥亞云,曹新梅,高梟穎

    (聯(lián)合國(guó)南通農(nóng)藥劑型開(kāi)發(fā)中心,江蘇南通 226006)

    阿維菌素(abamectin)由日本北里大學(xué)和美國(guó)Merck公司首先開(kāi)發(fā),是廣泛使用的一類(lèi)具有殺菌、殺蟲(chóng)、殺螨、殺線蟲(chóng)活性的十六元大環(huán)內(nèi)酯化合物[1]。噻唑磷(fosthiazate)為有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)、殺線蟲(chóng)劑,由日本石原產(chǎn)業(yè)研制。其主要通過(guò)抑制害蟲(chóng)乙酰膽堿酯酶的合成而起效,可用于防治各類(lèi)根結(jié)線蟲(chóng)、蚜蟲(chóng)等[2]。聯(lián)合國(guó)南通農(nóng)藥劑型開(kāi)發(fā)中心將2種殺蟲(chóng)劑進(jìn)行復(fù)配,擴(kuò)大了兩者殺蟲(chóng)譜,使得2種藥劑相互補(bǔ)充,藥效明顯,且延緩了抗藥性的產(chǎn)生[3]。目前阿維菌素、噻唑磷單劑及其與其它藥劑復(fù)配制劑的檢測(cè)方法已有報(bào)道[2,4],而利用高效液相色譜同柱測(cè)定兩者復(fù)配微囊懸浮劑的分析方法未見(jiàn)報(bào)道。本文采用反相高效液相色譜法,同時(shí)分離測(cè)定阿維菌素和噻唑磷。該方法操作簡(jiǎn)便、快捷,準(zhǔn)確度和精密度良好,適用于農(nóng)藥制劑分析。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器

    安捷倫高效液相色譜儀(1200),帶二極管陣列檢測(cè)器(DAD)、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、四元梯度泵及安捷倫化學(xué)工作站。

    1.2 試劑

    水,新蒸2次蒸餾水;甲醇、乙腈(色譜純);阿維菌素標(biāo)樣(98.9%)、噻唑磷標(biāo)樣(98.6%),上海市農(nóng)藥研究所;6%阿維·噻唑磷微囊懸浮劑(1%阿維菌素+5%噻唑磷),聯(lián)合國(guó)南通農(nóng)藥劑型開(kāi)發(fā)中心制。

    1.3 色譜條件

    色譜柱:Agilent Eclipse XDB C18不銹鋼柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈+甲醇+水。梯度洗脫:0~5 min,乙腈、甲醇、水三者體積比35∶25∶40;6~20 min,乙腈、甲醇、水三者體積比60∶25∶15;21~24 min,乙腈、甲醇、水三者體積比35∶25∶40。柱溫:室溫;檢測(cè)波長(zhǎng):245 nm;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:5 μL。在上述操作條件下,噻唑磷保留時(shí)間約為3.7 min,阿維菌素B1b保留時(shí)間約為13.5 min,B1a約為15.5 min。標(biāo)樣以及試樣典型高效液相色譜圖如圖1、圖2。

    圖1 噻唑磷和阿維菌素標(biāo)樣色譜圖

    圖2 6%阿維·噻唑磷微囊懸浮劑色譜圖

    1.4 操作步驟

    1.4.1 溶液配制

    分別稱(chēng)取噻唑磷標(biāo)樣0.3 g、阿維菌素標(biāo)樣0.06 g(均精確至0.000 2 g),置于50 mL容量瓶中,用甲醇超聲溶解,冷卻至室溫后用甲醇定容至刻度,即制得標(biāo)樣混合溶液。

    稱(chēng)取試樣約1.2 g(精確至0.000 2 g),置于50 mL容量瓶中,用甲醇超聲溶解15 min,冷卻至室溫后用甲醇定容至刻度,搖勻,過(guò)濾,即得到試樣溶液。

    1.4.2 測(cè)定

    在上述色譜操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入3針試樣溶液。將測(cè)得的3針試樣溶液峰面積平均值分別代入噻唑磷和阿維菌素線性回歸方程,分別計(jì)算樣品中噻唑磷和阿維菌素(B1a+B1b)有效成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

    對(duì)噻唑磷和阿維菌素標(biāo)樣溶液分別進(jìn)行紫外掃描,得到兩者紫外吸收光譜圖(圖3、圖4)。從圖中可以看出,噻唑磷在225 nm有較好吸收,阿維菌素在245 nm有較好吸收。因樣品中阿維菌素含量較低,考慮使兩者有效成分峰面積接近,故而選擇245 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    圖3 噻唑磷光譜圖

    圖4 阿維菌素光譜圖

    2.2 流動(dòng)相的選擇

    阿維菌素的液相分析中,流動(dòng)相需用到乙腈[4],在Agilent Eclipse XDB C18色譜柱上采用乙腈-甲醇-水體系作流動(dòng)相。以阿維菌素的流動(dòng)相進(jìn)行研究,存在溶劑峰干擾樣品峰的問(wèn)題,因此采用梯度洗脫(0~5 min,乙腈、甲醇、水體積比35∶25∶40;6~20 min,乙腈、甲醇、水體積比60∶25∶15;21~24 min,初始流動(dòng)相)。在此梯度條件下,色譜峰保留時(shí)間合適,有效成分完全分離,峰形對(duì)稱(chēng)。

    2.3 方法的線性相關(guān)性測(cè)定

    用移液管分別移取1.4.1中標(biāo)樣溶液1.0,2.0,5.0,8.0,10.0 mL于5個(gè)25 mL容量瓶中,配制一系列噻唑磷和阿維菌素不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)樣溶液。在上述色譜條件下,測(cè)其相應(yīng)的峰面積值。以噻唑磷、阿維菌素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),其峰面積為縱坐標(biāo),分別繪制線性關(guān)系曲線,見(jiàn)圖5、圖6。線性回歸方程分別為y噻唑磷=921.17 x-13.224,y阿維菌素=8 283 x-7.442 2,相關(guān)系數(shù)分別為R2噻唑磷=0.999 5,R2阿維菌素=0.999 6。

    圖5 噻唑磷線性關(guān)系圖

    圖6 阿維菌素線性關(guān)系圖

    2.4 方法精密度實(shí)驗(yàn)

    對(duì)同一6%阿維·噻唑磷微囊懸浮劑樣品平行測(cè)定5次,測(cè)得噻唑磷和阿維菌素的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.02%和1.00%,標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.027和0.009,變異系數(shù)分別為0.54%和0.89%(表1)。從測(cè)定結(jié)果可以看出該方法具有較好的精密度。

    表1 方法的精密度實(shí)驗(yàn)

    2.5 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    稱(chēng)取5個(gè)已知噻唑磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.02%,阿維菌素質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.00%的試樣,分別用移液管準(zhǔn)確加入1.4.1中的混合標(biāo)樣溶液1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL,進(jìn)行添加回收率測(cè)定。測(cè)得噻唑磷的回收率為98.93%~100.61%,平均回收率為99.67%;阿維菌素的回收率為97.98%~100.41%,平均回收率為99.32%(表2)。

    表2 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法操作簡(jiǎn)便,能夠同時(shí)測(cè)定6%阿維·噻唑磷微囊懸浮劑中2種有效成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),擁有較好的精密度和較高的準(zhǔn)確度,可用于該復(fù)配制劑的質(zhì)量檢測(cè)。

    [1]張敏恒.新型高效廣譜殺蟲(chóng)殺螨劑阿維菌素[J].農(nóng)藥,1998,37(3):36-37.

    [2]潘靜,徐妍,馬超,等.12%噻蟲(chóng)嗪·噻唑磷顆粒劑的高效液相色譜分析[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2017,16(1):38-40.

    [3]王戰(zhàn)清,謝瑞英,趙彥超,等.阿維菌素·噻唑磷殺蟲(chóng)劑組合物:ZL,201110127559.7[P].2011-12-07.

    [4]梅寶貴,李秀杰.阿維菌素的液相色譜分析[J].化工標(biāo)準(zhǔn)、計(jì)量、質(zhì)量,2002(4):35-36.

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