正交試驗(yàn)優(yōu)化橄欖渣果膠酸法提取工藝

林瑾 謝勇 葉倩倩

摘 要：為提高橄欖渣的綜合利用價(jià)值，對(duì)橄欖渣果膠提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。在單因素試驗(yàn)的研究基礎(chǔ)上，以提取溫度、料液比、pH及提取時(shí)間為影響因素，以果膠提取率為衡量指標(biāo)，設(shè)計(jì)L9（34）正交試驗(yàn)對(duì)果膠提取條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明：橄欖渣果膠提取率影響因素的大小順序?yàn)榱弦罕龋緋H＞提取溫度＞提取時(shí)間，最優(yōu)提取工藝條件為：浸提溫度85℃，料液比（g/mL）為

1∶25，料液pH值為1.5，浸提時(shí)間80 min，在該最優(yōu)提取工藝條件下，橄欖渣果膠的提取率為6.15%。

關(guān)鍵詞：橄欖渣；果膠；提取工藝；正交試驗(yàn)

中圖分類號(hào)：TS 201.1 ??文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ??文章編號(hào)：0253-2301（2023）06-0068-05

DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2023.06.010

Orthogonal Experiment Optimization of the Acid Extraction Processfor Pectin from Olive Residue

LIN Jin1， XIE Yong1*， YE Qian-qian2

（1. Minjiang Teachers College， Fuzhou， Fujian 350109， China;2. Fuzhou Green Food Development Center， Fuzhou， Fujian 350003， China）

Abstract： In order to improve the comprehensive utilization value of olive residue， the extraction process of pectin from olive residue was optimized. Based on the study of single factor experiment， the

L9（34） orthogonal experiment was designed to optimize the extraction conditions of pectin by taking the extraction temperature， the ratio of solid to liquid， pH and extraction time as the influencing factors and the extraction rate of pectin as the measure index. The results showed that the order of the factors affecting the extraction rate of pectin from olive residues was the ratio of solid to liquid＞pH＞extraction temperature＞extraction time. The optimum extraction technological conditions were as follows： the extraction temperature was 85℃， the ratio of solid to liquid （g/mL） was 1∶25， the pH value was 1.5， and the extraction time was 80 min. Under the optimum extraction conditions， the extraction rate of pectin from olive residues was 6.15%.

Key words： Olive residue； Pectin； Extraction process； Orthogonal experiment

橄欖，橄欖科橄欖屬喬木植物，果實(shí)為紡錘形，風(fēng)味獨(dú)特，清爽回甘［1］。福州是橄欖的重要種植區(qū)，栽培歷史悠久，培育品種繁多，種植地主要分布在閩江下游兩岸，以閩侯、閩清的產(chǎn)量最多［2］。近年來，隨著加工技術(shù)的進(jìn)步，以橄欖為原料的加工食品越來越豐富，如橄欖汁、橄欖酒、橄欖茶、橄欖果醋、橄欖果醬等［3-6］。橄欖產(chǎn)品類型不斷豐富導(dǎo)致了副產(chǎn)物橄欖渣的產(chǎn)量大幅增加。目前，橄欖渣主要作為動(dòng)物飼料、植物廢料或被廢棄，而橄欖渣中大量營養(yǎng)物質(zhì)未得到充分利用，造成了極大的資源浪費(fèi)［7-8］。

橄欖中含有天然果膠，天然果膠是從高等植物中提取出來的復(fù)合多糖，是植物細(xì)胞壁的組成部分［9］。天然果膠具有較好的凝膠化、乳化、增稠和穩(wěn)定的作用，所以它被廣泛應(yīng)用在食品、紡織、制藥和化妝品工業(yè)中［10］。果膠提取常用的方法有酸提取法、酶提取法、超聲波提取法和微波處理法、亞臨界水萃取法等，其中酸提取法最為普遍［11-12］。

國內(nèi)已有學(xué)者從蘋果皮、橙皮、柚子皮、百香果皮、檸檬果渣、葡萄酒泥等原料中提取果膠，開發(fā)并利用這些廢棄資源，從而提高農(nóng)產(chǎn)品的利用率［13-16］。目前尚未有從橄欖渣中提取果膠的相關(guān)報(bào)道。本研究以橄欖渣為原料，采用酸法提取果膠，通過單因素試驗(yàn)探究溫度、料液比、pH及提取時(shí)間對(duì)橄欖渣果膠提取率的影響，并采用正交試驗(yàn)優(yōu)化提取條件，以期探索一種實(shí)用有效的果膠提取方法，為橄欖渣資源回收再利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

橄欖渣，取自福州大世界橄欖有限公司橄欖汁飲料生產(chǎn)車間冷榨后的廢棄物；鹽酸（西隴化工股份有限公司），分析純。

1.2 試驗(yàn)儀器

JEA302型電子天平，上海浦春計(jì)量儀器有限公司；AR224CN型電子天平，奧豪斯儀器（上海）有限公司；FAA180A型電磁爐，中山市天倚電器有限公司；HH501型恒溫水浴鍋，常州國華電器有限公司；400Y型多功能粉碎機(jī)，永康市鉑歐五金制品有限公司；DHG9240A型恒溫干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

1.3? 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程及操作要點(diǎn) 橄欖渣→清洗（2～3次）→脫色→滅酶→烘干→粉碎（80目）→酸處理→過濾→冷卻→醇沉→干燥→果膠成品

從橄欖汁生產(chǎn)車間取回備用的橄欖渣100 g進(jìn)行清洗，將清洗過的樣品放入250 mL燒杯中，加入蒸餾水靜置5 min后進(jìn)行攪拌，直到橄欖渣脫色。后將溫度約90℃的蒸餾水倒入并放入90℃恒溫水浴鍋中滅酶（5 min）。將滅酶后的橄欖渣在60℃烘箱中干燥，最后粉碎過80目篩，即可得到橄欖渣粉末，以待備用。

1.3.2 酸法提取橄欖渣果膠工藝單因素試驗(yàn) 以橄欖渣中果膠提取率為衡量指標(biāo)（參照NY/T 2016-2011《水果及其制品中果膠含量的測定分光光度法》中方法采用分光光度法測定果膠含量［17］），用鹽酸作為提取劑調(diào)節(jié)溶液pH，探究4個(gè)因素（溫度、料液比、 pH、時(shí)間）對(duì)橄欖渣果膠提取率的影響，確定出酸法提取果膠單因素試驗(yàn)最適的條件。（1）溫度對(duì)果膠提取率的影響。取5.0 g篩分的橄欖渣粉末，保持浸提液pH為1.8、時(shí)間為100 min，料液比為1∶20不變，分別將樣品置于75℃、80℃、85℃、90℃、95℃條件下浸提，考察溫度對(duì)果膠提取率的影響。（2）料液比對(duì)果膠提取率的影響。取5.0 g篩分的橄欖渣粉末，保持浸提液 pH為1.8，溫度為90℃，時(shí)間100 min不變，分別在料液比為1∶10、1∶15、1∶

20、1∶25、1∶30條件進(jìn)行試驗(yàn)，考察料液比對(duì)果膠提取率的影響。（3）pH值對(duì)果膠提取率的影響。保持料液比為1∶20，溫度為90℃、時(shí)間為100 min，將浸提液pH分別調(diào)至1.2、1.5、1.8、2.1、2.4，考察pH對(duì)果膠提取率的影響。（4）提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響。保持料液比為1∶20，浸提液pH為1.8，溫度為90℃不變，分別浸提70、80、90、100、110 min，考察提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響。

1.3.3 酸法提取果膠工藝正交試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì) 基于上述單因素試驗(yàn)結(jié)果，以橄欖渣中果膠的提取率為衡量指標(biāo)（采用分光光度法測定果膠含量），研究了溫度、料液比、pH值和時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響，并采用L9（34）優(yōu)化酸提取法提取果膠工藝正交試驗(yàn)，篩選和確定橄欖渣中果膠提取的最優(yōu)工藝參數(shù)。正交試驗(yàn)因素水平見表1。

1.4 指標(biāo)計(jì)算

果膠提取率計(jì)算公式如下：

果膠提取率（%）=果膠質(zhì)量／橄欖渣質(zhì)量（干基）×100

1.5 數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel 2007和SPSS 20.0進(jìn)行分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 溫度對(duì)果膠提取率的影響 由圖1可知，當(dāng)浸提溫度從75℃開始至90℃時(shí)，果膠提取率與浸提溫度呈正相關(guān)的趨勢，當(dāng)溫度升高到90℃時(shí)，果膠提取率結(jié)果顯示為最高值。隨后至95℃時(shí)，提取率又逐漸降低。在較低溫度時(shí)提取果膠，會(huì)影響原果膠的水解程度，從而導(dǎo)致原果膠水解程度不夠充分；相反，若在過高溫度的浸提條件下，原果膠本身對(duì)高溫較為敏感，所以原果膠在高溫條件下穩(wěn)定性降低，導(dǎo)致果膠提取量減少。因此選用90℃為最佳的提取溫度。

2.1.2 料液比對(duì)果膠提取率的影響 由圖2可知，當(dāng)料液比從1∶10增加到1∶15時(shí)，橄欖渣中果膠的提取率隨著料液比的增大而緩慢上升，而由1∶15增至1∶20時(shí)提取率增加的速率變快，繼續(xù)升至1∶25時(shí)，提取率增長速度變緩，隨后果膠提取率逐步下降。料液比過高或者過低，導(dǎo)致果膠未完全溶解，這樣會(huì)降低樣品中的果膠提取率。在實(shí)際的果膠生產(chǎn)過程中，應(yīng)考慮到降低工藝成本、提高產(chǎn)品利潤，因此選用1∶20為最適料液比。

2.1.3 pH對(duì)果膠提取率的影響 由圖3可知，當(dāng)浸提液pH值從1.2升高到1.5的范圍內(nèi)，果膠提取率與pH呈正相關(guān)趨勢。當(dāng)pH值在1.5時(shí)果膠提取率最高，接著隨pH繼續(xù)增加而出現(xiàn)緩慢下降。這可能是當(dāng)浸提液pH值過高時(shí)，樣品中的原果膠物質(zhì)比較容易轉(zhuǎn)化為非水溶性果膠，從而影響果膠的提取率。而pH過低時(shí)，體系會(huì)發(fā)生過多水解和裂解反應(yīng)。因此，選擇pH1.5為最適pH。

2.1.4 浸提時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響 由圖4可知，當(dāng)浸提時(shí)間從70 min增加至90 min時(shí)，橄欖渣中果膠的提取率逐漸升高，且當(dāng)時(shí)間為90 min時(shí)，果膠提取率達(dá)到最高，然后隨時(shí)間繼續(xù)增加而逐漸降低。通常，當(dāng)浸提時(shí)間比較短時(shí)，樣品中的果膠物質(zhì)不能完全轉(zhuǎn)移到浸提液當(dāng)中，這將會(huì)影響果膠的提取率。相反，若果膠浸提時(shí)間過長，原果膠不僅容易發(fā)生降解而且增加了制備成本。因此，選擇90 min為最適浸提時(shí)間。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

基于上述提取溫度、料液比、pH值和提取時(shí)間的單因素試驗(yàn)對(duì)橄欖渣果膠提取率的影響結(jié)果，通過L9（34）正交試驗(yàn)優(yōu)化酸法提取橄欖渣果膠工藝，試驗(yàn)結(jié)果見表2。從表2可知，通過極差分析，可以得出4種因素對(duì)橄欖渣果膠提取率的影響作用，其強(qiáng)弱主次順序分別為B>C>A>D，即料液比>pH>提取溫度>提取時(shí)間。根據(jù)指標(biāo)（k）可得出，橄欖渣提取果膠最佳的條件組合為 A3B3C1D2，而根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可得到橄欖渣果膠提取率最高的組合為 A2B3C1D2，其提取率為6.15%。

因此，將A2B3C1D2與A3B3C1D2兩個(gè)組合分別進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明：A2B3C1D2組合條件下果膠提取率為6.13%，A3B3C1D2組合條件下提取率位6.03%，兩者提取率相近?？紤]到試驗(yàn)結(jié)果和實(shí)際加工生產(chǎn)的提取成本，最終確定酸法提取橄欖渣果膠的最優(yōu)工藝參數(shù)為A2B3C1D2，即浸提溫度85℃，料液比1∶25，料液pH值1.5，浸提時(shí)間80 min。

3 討論與結(jié)論

本研究以橄欖渣為原料，分別探究了酸浸提法單個(gè)因素對(duì)橄欖渣果膠提取率的影響，通過正交試驗(yàn)優(yōu)化酸法提取工藝，并得到最佳的工藝參數(shù)。即浸提溫度85℃，料液比為1∶25，料液pH值為1.5，浸提時(shí)間80 min，在該最佳工藝條件下，橄欖渣果胺提取率為6.15%。目前已有研究表明，橄欖渣中的總膳食纖維對(duì)油脂、膽酸鈉、膽固醇等物質(zhì)具有較好的吸附能力［8］，而果膠作為橄欖渣總膳食纖維中的一部分，其功效及市場潛力有待進(jìn)一步發(fā)掘。本研究所述的橄欖渣果膠提取方法成本較低、污染小，適合大規(guī)模應(yīng)用。后續(xù)研究將對(duì)橄欖渣果膠進(jìn)行分離純化，并對(duì)其理化性質(zhì)及生物活性進(jìn)行分析，以期提高橄欖產(chǎn)品附加值，為橄欖渣資源的綜合開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

［1］林宜茂.永泰縣橄欖病蟲害發(fā)生及綠色防控技術(shù)探討［J］.福建農(nóng)業(yè)科技，2018（5）：43-45.

［2］鄧迪，翁梓聰，陳慧媛，等.橄欖的加工現(xiàn)狀及其發(fā)展對(duì)策［J］.中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育，2014，12（1）：101-102.

［3］賴瑞聯(lián)，龍宇，陳瑾，等.橄欖果酒加工現(xiàn)狀與發(fā)展對(duì)策［J］.東南園藝，2018，6（6）：40-44.

［4］劉紅梅，方成鑫，郭力，等.不同采收季節(jié)對(duì)油橄欖茶品質(zhì)的影響［J］.保鮮與加工，2019，19（1）：127-132.

［5］蔣一鳴，李紀(jì)濤，吳雪瑩，等.3種酵母發(fā)酵橄欖酒的發(fā)酵規(guī)律及香氣分析［J］.食品工業(yè)科技，2014，35（22）：203-208.

［6］黃春秋，林君，黃可欽.橄欖果醋發(fā)酵工藝的研究［J］.中國釀造，2011（8）：185-187.

［7］李慎龍.橄欖渣果醋制備工藝優(yōu)化及其抗氧化性能［D］.福州：福建農(nóng)林大學(xué)，2018.

［8］謝三都，陳惠卿，周春蘭，等.橄欖渣膳食纖維理化和體外吸附特性及結(jié)構(gòu)表征［J］.食品與機(jī)械，2019，35（10）：29-34.

［9］王璋，許時(shí)嬰.食品化學(xué)［M］.北京：中國輕工業(yè)出版，2013.

［10］曹東，黎星辰，唐靜，等.檸檬果渣果膠提取工藝研究［J］.中國釀造，2015，34（4）：128-131.

［11］李靚，朱涵彬，李長濱，等.柚皮果膠提取工藝研究進(jìn)展［J］.糧食與油脂，2023，36（2）：1-2.

［12］鄭一南，宋小利，付玉秀，等.響應(yīng)面優(yōu)化微波輔助加熱酸法提取果膠工藝［J］.化工科技，2023，31（2）：22-28.

［13］雷明馨.超聲波輔助提取柚子皮中果膠的工藝優(yōu)化［J］.福建農(nóng)業(yè)科技，2020（6）：33-36.

［14］王錦秀.百香果果皮果膠提取工藝與特性及其可食膜的制備應(yīng)用［D］.福州：福建農(nóng)林大學(xué)，2022.

［15］孫智慧，盧穎，白子易，等.酶解法提取蘋果渣中果膠工藝［J］.咸陽師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2022，37（6）：34-37.

［16］唐小華，杜鑫，鐘琦琦，等.葡萄酒泥中果膠的提取工藝優(yōu)化與脫色［J］.食品工業(yè)科技，2023，44（9）：227-235.

（責(zé)任編輯：林玲娜）

收稿日期：2023-05-15

作者簡介：林瑾，女，1993年生，碩士，主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)與營養(yǎng)方面研究。

*通信作者：謝勇，男，1976年生，博士，教授，主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)與營養(yǎng)方向研究（E-mail：xieyong824@126.com）。

基金項(xiàng)目：福州市科技局市屬高?？蒲许?xiàng)目（2021-SG-022）。