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    中職工業(yè)分析與檢驗(yàn)技能大賽儀器分析操作部分應(yīng)試技巧

    2018-02-01 15:53朱文玲
    山東青年 2017年10期
    關(guān)鍵詞:定性分析定量分析

    朱文玲

    摘要:本文對(duì)2017年中職工業(yè)分析與檢驗(yàn)技能大賽儀器分析部分的吸收池配套性檢查、未知物的定性分析、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制、未知物的定量分析應(yīng)試技術(shù)難點(diǎn)問題進(jìn)行剖析,希望對(duì)以后參賽學(xué)生能有所幫助。

    關(guān)鍵詞:比色皿配套;定性分析;定量分析

    “普通教育有高考,職業(yè)教育有技能大賽”,近幾年越來越多的學(xué)校參與了這項(xiàng)盛宴。工業(yè)分析與檢驗(yàn)大賽對(duì)我校糧食專業(yè)建設(shè)也起著起到示范和引領(lǐng)作用,提高了檢驗(yàn)相關(guān)課程的教學(xué)要求和教學(xué)效果。中職工業(yè)分析與檢驗(yàn)賽項(xiàng)包含理論知識(shí)、化學(xué)分析、儀器分析三部分。理論知識(shí)點(diǎn)30%,化學(xué)分析、儀器分析操作部分各占總分35%,操作部分主要考核玻璃儀器的使用方法、操作的規(guī)范性、流暢性以及紫外分光光度計(jì)的規(guī)范使用。連云港市賽今年操作部分比去年變化較大,化學(xué)分析部分是雙氧水含量的測(cè)定,主要是氧化還原滴定。儀器分析部分測(cè)定防腐劑含量,使用自動(dòng)化更高的美普達(dá)(UV-1800PC-DS2),增加了波長掃描定性測(cè)定部分。以下是本人對(duì)儀器分析部分操作難點(diǎn)進(jìn)行分析與破解。

    一、課題:紫外分光光度法測(cè)定試樣的含量

    二、儀器:紫外-可見分光光度計(jì)(UV-1800PC-DS2);石英吸收池(1cm),2個(gè);容量瓶(100mL),15只;吸量管(10mL),5支;燒杯(50mL),5個(gè)。

    三、試劑:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液:任選三種標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液(水楊酸、磺基水楊酸、苯甲酸、山梨酸)

    未知液:三種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的任何一種。

    四、實(shí)驗(yàn)操作

    1.吸收池配套性檢查

    重點(diǎn)比色皿拿法是否準(zhǔn)確(毛面)、液位(2/3到3/4),吸光度相差不要超過0.003、槽差校正波長設(shè)置為220。

    在訓(xùn)練中,我們發(fā)現(xiàn)經(jīng)常出現(xiàn)槽差較大的現(xiàn)象,可以嘗試以下處理方案:(1)檢查吸收池是否沒洗干凈,可用乙醇清洗;(2)檢查拉桿是否到位。聽到咔的一聲,再輕輕回推;(3)蒸餾水質(zhì)量是否合格;(4)取出吸收池,對(duì)著光線觀察是否有氣泡;如果通過以上處理還不行考慮更換比色皿,有的學(xué)校用伍百多價(jià)位的。

    2.未知物的定性分析:

    重點(diǎn)難點(diǎn):未知液掃描濃度的確定。

    以蒸餾水為參比,確定波長波長200~350nm范圍內(nèi)測(cè)定溶液吸光度。

    將三種標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液和未知液配制成約為一定濃度溶液。下列是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是5種溶液濃度與最大波長、吸光度關(guān)系。

    將標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配成約一定濃度的溶液:山梨酸(2ug/ml)、苯甲酸(10ug/ml)、磺基水楊酸(10ug/ml)、水楊酸(10ug/ml);將未知液配成約2ug/ml或10ug/ml。例如:繪制山梨酸吸收曲線的濃度約為2ug/ml,1mg/ml山梨酸稀釋大約500倍,用膠頭滴管及取溶液,滴入大約5滴大約0.2ml溶液于100ml燒杯中。以蒸餾水為參比,于波長200~350nm范圍內(nèi)測(cè)定溶液吸光度,并作吸收曲線。根據(jù)吸收曲線的形狀確定未知物,并從曲線上確定最大吸收波長作為定量測(cè)定時(shí)的測(cè)量波長。190~210nm處的波長不能選擇為最大吸收波長。

    3.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制:

    重難點(diǎn):稀釋方案的確定

    根據(jù)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)確定稀釋方案,標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含空白不少于7個(gè),至少4個(gè)在0.2-0.8之間,單個(gè)稀釋倍數(shù)不能大于50倍等要求確定以下五種溶液的稀釋方案,根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長,以蒸餾水為參比,測(cè)定吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    例如未知液是山梨酸,移取3.00ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mg/ml于所選用的100mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻線,搖勻配成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。然后再從配好的標(biāo)液中移取0.00ml;1.00ml;2.00ml;4.00m;6.00ml;8.00ml;10.00ml,于所選用的100mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻線,搖勻。根據(jù)山梨酸吸收曲線上最大吸收波長,以蒸餾水為參比,測(cè)定吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    4.未知物的定量分析:

    根據(jù)未知液標(biāo)簽上的濃度范圍,再研究該溶液工作曲線吸光度對(duì)應(yīng)的濃度,確定吸釋倍數(shù),設(shè)計(jì)吸釋方案,進(jìn)行試做,測(cè)的A值在工作曲線上。為了減少試做的誤差,100ml燒杯進(jìn)行較正,重新畫100ml刻度線。

    稀釋兩次的方案:未知樣平行測(cè)定3次。根據(jù)試做的結(jié)果,準(zhǔn)確移取未知液一定體積于3個(gè)100ml的常量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻線,搖勻。再分別從3個(gè)100ml容量瓶中準(zhǔn)確移取一定體積的溶液分別對(duì)應(yīng)于3個(gè)100ml容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻線,搖勻。

    根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長,以蒸餾水為參比,測(cè)定吸光度。根據(jù)待測(cè)溶液的吸光度,確定未知樣品的濃度。

    5.結(jié)果處理

    根據(jù)未知溶液的稀釋倍數(shù),求出未知物的含量。

    計(jì)算公式:C0=Cx×n

    C0——原始未知溶液濃度,μg/mL;

    Cx——查出的未知溶液濃度,μg/mL;

    n——未知溶液的稀釋倍數(shù)。

    當(dāng)然,要想取得好的成績除了科學(xué)的訓(xùn)練方法,要取得好的成績,要注意以下幾點(diǎn):1.要建立一個(gè)教學(xué)團(tuán)隊(duì)。團(tuán)隊(duì)做好合作與分工,細(xì)化每個(gè)老師的任務(wù);2.要建立一個(gè)長效的培養(yǎng)訓(xùn)練機(jī)制。從一年級(jí)新生就要把化學(xué)分析興趣小組建立起來,把基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能學(xué)好,練好;3.技能大賽經(jīng)費(fèi)要納入學(xué)校財(cái)務(wù)預(yù)算,學(xué)校要加大投入。要建立技能大賽學(xué)生訓(xùn)練材料經(jīng)費(fèi)和教師的勞務(wù)經(jīng)費(fèi)。除以上提到的比色皿以外,容量瓶要用帶合格證的,并且要與移液管配套。容量瓶(100ml)建議用南通臺(tái)聯(lián)(帶合格證);4.加強(qiáng)校際交流與溝通,團(tuán)隊(duì)要注意信息的收集,關(guān)注技能大賽國賽和省賽方案的變化,及時(shí)研究,做好應(yīng)對(duì)措施。不要到臨考手忙腳亂,很被動(dòng)。

    以上就是本人今年賽后的一點(diǎn)感悟,希望能起到拋磚引玉的作用,對(duì)明年的技能大賽同行有所幫助。

    [參考文獻(xiàn)]

    [1]祝文娟.淺談技能大賽參賽技巧[J].現(xiàn)代職業(yè)教育,2017(11).

    [2]劉婷婷,馬彩梅.參加2016工業(yè)分析與檢驗(yàn)技能大賽總結(jié).科技展望,2017(2).

    (作者單位:江蘇連云港工貿(mào)高等職業(yè)技術(shù)學(xué)校,江蘇 連云港 222000)endprint

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