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    測(cè)定酸性鋅鎳合金鍍液中氯化鎳的新方法

    2018-01-13 01:23:42陳建銳郭崇武黎小陽李小花
    電鍍與涂飾 2017年23期
    關(guān)鍵詞:鎳合金三乙醇胺水合

    陳建銳*,郭崇武,黎小陽,李小花

    (廣州超邦化工有限公司,廣東 廣州 510460)

    鋅鎳合金鍍液中鋅和鎳的分析過去采用氰化鉀掩蔽?EDTA容量法[1]:取一份試樣,加氰化鉀掩蔽鎳,用甲醛分解過量的氰化鉀,在pH = 10的條件下以鉻黑T作指示劑,用EDTA滴定鋅;另取一份試樣,在pH = 10的條件下以紫脲酸銨作指示劑,用EDTA滴定鋅和鎳的總量,從總量中減去鋅的含量便得到鎳的含量。由于氰化鉀是受國(guó)家嚴(yán)格監(jiān)管的劇毒化學(xué)品,因此該方法的使用受到了限制。筆者曾報(bào)道過酸性鋅鎳合金鍍液中鎳含量的另一種分析方法[2],即利用EDTA與鎳離子生成藍(lán)色配合物的特性,用分光光度法測(cè)定鎳。然而近年來新推出的酸性鋅鎳合金鍍液采用多乙烯多胺與環(huán)氧氯丙烷縮合物作為添加劑,其中多乙烯多胺對(duì)鎳離子有很強(qiáng)的配位能力,對(duì)EDTA光度法測(cè)定鎳有一定的干擾。為此,參考有關(guān)文獻(xiàn)[3],制定了測(cè)定酸性鋅鎳合金鍍液中氯化鎳的新方法。

    1 分析方法

    1.1 原理

    在堿性溶液中,三乙烯四胺與鎳離子生成穩(wěn)定的紫色配合物,在波長(zhǎng)540 nm處有最大吸收峰??衫眠@一特性以分光光度法測(cè)定酸性鋅鎳合金鍍液中氯化鎳的含量。用三乙醇胺掩蔽鍍液中的鐵雜質(zhì)和鋁雜質(zhì),使其對(duì)測(cè)定無影響。鍍液中的多乙烯多胺與環(huán)氧氯丙烷縮合物對(duì)鎳的測(cè)定無影響。

    1.2 試劑

    (1) 三乙烯四胺溶液:100 g/L三乙烯四胺水溶液。

    (2) 三乙醇胺溶液:20 g/L三乙醇胺水溶液。

    (3) 氫氧化鈉溶液:20 g/L氫氧化鈉水溶液。

    (4) 氯化鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取分析純六水合氯化鎳50 g溶于1 000 mL容量瓶中,加濃硫酸1 mL,用水稀釋至刻度,搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定氯化鎳的質(zhì)量濃度。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    分別吸取氯化鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液1、2、3、4、5和6 mL置于6只50 mL容量瓶中,各加三乙醇胺溶液10 mL、三乙烯四胺溶液10 mL、氫氧化鈉溶液10 mL,然后用水稀釋至刻度,搖勻。用3 cm比色皿,以水做參比液,在波長(zhǎng)540 nm處測(cè)定吸光度。按式(1)將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氯化鎳質(zhì)量濃度換算成實(shí)際測(cè)定時(shí)鍍液中的氯化鎳質(zhì)量濃度 ρ(NiCl2·6H2O)。式中ρ標(biāo)為氯化鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(g/L),V為吸取氯化鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL),V0為分析實(shí)際鍍液時(shí)吸取試樣的體積(本法為2 mL)。以鍍液中氯化鎳的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4 測(cè)定

    吸取酸性鋅鎳合金鍍液2 mL于50 mL容量瓶中,加三乙醇胺溶液10 mL、三乙烯四胺溶液10 mL、氫氧化鈉溶液10 mL,用水稀釋至刻度,搖勻。用3 cm比色皿,以水做參比液,在波長(zhǎng)540 nm處測(cè)定試液的吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鍍液中氯化鎳的質(zhì)量濃度。

    2 討論

    2.1 波長(zhǎng)的選擇

    用分析純?cè)噭┡渲?00 g/L的六水合硫酸鎳溶液,吸取2 mL該溶液于50 mL容量瓶中,加三乙醇胺溶液10 mL、三乙烯四胺溶液10 mL、氫氧化鈉溶液10 mL,加水稀釋至刻度,搖勻。用3 cm比色皿,以水做參比液,分別在波長(zhǎng)520、530、540、550和560 nm處測(cè)定,所得吸光度分別為0.292、0.328、0.341、0.334和0.310。可見三乙烯四胺合鎳(II)配離子在540 nm處有最大吸光度,因此本法選擇測(cè)定波長(zhǎng)為540 nm。

    2.2 金屬雜質(zhì)與氯化鋅的影響

    酸性鋅鎳合金鍍液中含有二價(jià)鐵雜質(zhì)和鋁雜質(zhì),本法用三乙醇胺將其掩蔽。在測(cè)定試樣中加三乙醇胺和氫氧化鈉后,二價(jià)鐵離子被氧分子氧化成三價(jià)鐵離子并與三乙醇胺生成無色配合物[4],對(duì)鎳的測(cè)定無干擾;鍍液中的鋁雜質(zhì)與三乙醇胺生成無色配合物,不影響鎳的測(cè)定。主鹽氯化鋅與三乙烯四胺生成無色配合物,對(duì)測(cè)定也無影響。

    2.3 添加劑的影響

    酸性鋅鎳合金鍍液中添加多乙烯多胺與環(huán)氧氯丙烷縮合物,其中多乙烯多胺與三乙烯四胺性質(zhì)相同,對(duì)鎳的測(cè)定無影響。

    2.4 精密度和回收率

    從電鍍廠取酸性鋅鎳合金鍍液按本法平行測(cè)定6次,所得ρ(NiCl2·6H2O)分別為103、104、104、105、103和105 g/L,平均值為104 g/L,相對(duì)平均偏差為0.64%。

    取分析純六水合氯化鎳用EDTA容量法測(cè)定,得其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.23%。稱取該六水合氯化鎳105 g、氯化鋅55 g/L、氯化鉀175 g、氯化銨55 g和七水合硫酸亞鐵1 g,取光亮劑1 mL和輔助劑15 mL,配制成1 L鍍液,那么其中含六水合氯化鎳101 g/L,用本法測(cè)定的結(jié)果為100 g/L,回收率達(dá)到99.0%。

    3 結(jié)論

    以三乙烯四胺作為顯色劑,以分光光度法測(cè)定酸性鋅鎳合金鍍液中的氯化鎳濃度,簡(jiǎn)單而準(zhǔn)確,滿足鍍液監(jiān)控的要求。

    [1]徐紅娣, 鄒群.電鍍?nèi)芤悍治黾夹g(shù)[M].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2003: 115-120.

    [2]郭崇武.酸性鋅鎳合金鍍液中鎳、鋅和硼酸的分析方法[J].涂裝與電鍍, 2011 (3): 41-42, 28.

    [3]廣州超邦化工有限公司.一種堿性鋅鎳合金鍍液中鎳含量的分析方法: 201710259374.9 [P].2017–06–13.

    [4]陳媚, 郭崇武, 黎小陽.焦磷酸鹽銅錫合金鍍液中銅的分光光度法分析[J].電鍍與涂飾, 2017, 36 (1): 55-56.

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