大米膠稠度測(cè)定的影響因素研究

王婧+顧見勛+丁華+趙明明+楊潔

摘要：大米膠稠度的測(cè)定結(jié)果受試驗(yàn)條件的影響較大，穩(wěn)定性不夠理想。研究選取了樣品粒度、水分平衡、KOH試劑濃度、KOH試劑新鮮度、電爐功率、放置溫度、放置時(shí)間7個(gè)對(duì)測(cè)定結(jié)果可能有影響的因素進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，除放置時(shí)間外，其余因素均對(duì)膠稠度測(cè)定的準(zhǔn)確性存在顯著影響。

關(guān)鍵詞：大米；膠稠度；影響因素

中圖分類號(hào)：S132 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2017）23-4591-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.23.044

Abstract： Empirical data showed test conditions affect the results of gel consistency determination and make them not so stable. The study selected and analyzed 7 factors which possibly influence gel consistency value，including particle size，water content balance，KOH solution concentration，KOH solution freshness，electric stove power，place temperature and place period. The results suggest that almost all the above factors affected gel consistency value obviously except place period.

Key words： rice； gel consistency； influence factor

膠稠度（Gel Consistency，GC）是米質(zhì)評(píng)價(jià)中的一項(xiàng)指標(biāo)，反映了精米中4.4%的冷米膠的黏稠程度[1]。稻米淀粉經(jīng)稀堿熱糊化成為米膠，冷卻后在水平放置的試管中會(huì)作一定程度的延伸，延伸后的米膠長(zhǎng)度（單位為mm）稱膠稠度[2]。按照國(guó)際慣例，依據(jù)膠稠度的大小可將稻米分為三類：硬膠稠度（米膠長(zhǎng)度<40 mm）、中等膠稠度（米膠長(zhǎng)度為 40～60 mm）、軟膠稠度（米膠長(zhǎng)度>60 mm）[3]。在一定范圍內(nèi)，膠稠度越大，米飯?jiān)饺彳沎4]。軟膠稠度的稻米米飯柔軟、黏性大、口感好，冷卻后也不成團(tuán)、不變硬，硬膠稠度的稻米米飯則較硬[5，6]。由于膠稠度與米飯的口感、黏滯性、硬度等指標(biāo)有直接且顯著的相關(guān)性，故而該指標(biāo)對(duì)于快速評(píng)價(jià)稻米食用品質(zhì)具有重要意義[2]。國(guó)家優(yōu)質(zhì)稻谷的評(píng)級(jí)參考了膠稠度的分類（表1）。膠稠度系米質(zhì)分析中最難準(zhǔn)確測(cè)定的項(xiàng)目[7]。膠稠度的測(cè)定最先由國(guó)際水稻研究所提出[1]，幾經(jīng)修改后被收錄為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法[8，9]。整個(gè)測(cè)定過程均為人工操作步驟，沒有使用測(cè)量?jī)x器，涉及的試劑種類也不多，看上去較為簡(jiǎn)單，然而，在實(shí)際操作中卻極易受外界的各種試驗(yàn)條件和人為因素的影響，導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大，重復(fù)性不佳。為了對(duì)稻米樣品做出盡可能精準(zhǔn)的分析和評(píng)價(jià)，就需要獲得盡量準(zhǔn)確、穩(wěn)定的膠稠度測(cè)定數(shù)據(jù)，因此有必要對(duì)膠稠度測(cè)定試驗(yàn)的影響因素進(jìn)行深入分析，從而優(yōu)化測(cè)定條件。已有文獻(xiàn)報(bào)道的影響因素包括稻米類型、KOH試劑濃度、放置溫度、樣品精白程度、樣品粒度、加熱時(shí)間、平面水平程度[1，2，7]。本研究結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室常年測(cè)定稻米膠稠度的經(jīng)驗(yàn)，選取了7個(gè)因素進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析，分別為樣品粒度、水分平衡、KOH試劑濃度、KOH試劑新鮮度、電爐功率、放置溫度、放置時(shí)間。其中水分平衡時(shí)間、KOH試劑新鮮度、電爐功率、放置時(shí)間是鮮有關(guān)注的因素，但本實(shí)驗(yàn)室在長(zhǎng)期的膠稠度測(cè)定工作中發(fā)現(xiàn)這些因素亦可能對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響，故而選擇進(jìn)行分析。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料 為了保證樣品的代表性，本研究選取了高、中、低直鏈淀粉含量的稻谷樣品各2份，共計(jì)6份，其來源為2016年國(guó)家水稻區(qū)域性試驗(yàn)樣品，由各地水稻研究所提供（表2）。稻谷樣品經(jīng)礱谷機(jī)出糙、碾米機(jī)精白、旋風(fēng)磨粉碎后得到的大米粉樣品，置于磨口瓶中備用。

另有膠稠度標(biāo)準(zhǔn)品3份（標(biāo)1、標(biāo)2、標(biāo)3），對(duì)應(yīng)的膠稠度分別為30、50、70 mm，系農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（杭州）提供。

1.1.2 試劑 0.025%麝香草酚藍(lán)乙醇溶液，本實(shí)驗(yàn)室自行配制； 0.2 mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，購(gòu)自博林達(dá)標(biāo)準(zhǔn)溶液廠。

1.1.3 設(shè)備與儀器 JFS-13A型旋風(fēng)磨（錢江儀器設(shè)備有限公司）；孔徑分別為0.2（80目）、0.15（100目）、0.105 mm（140目）的尼龍篩；QILINBEIER R 振蕩混勻器；AL204型分析天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；試管（13 mm×100 mm）；IMS-150B制冰機(jī)（常熟雪科電器有限公司）；GZP-250A型恒溫培養(yǎng)箱（南京恒裕儀器設(shè)備制造有限公司）；1 kW和2 kW功率的電子萬用爐（天津泰斯特儀器有限公司）；深燒鍋；空調(diào)（格力電器有限公司）；溫濕度計(jì)；水平操作臺(tái)；水平尺；坐標(biāo)紙；直徑為15 mm的玻璃彈子球；JLGJ4.5型檢驗(yàn)礱谷機(jī)（浙江臺(tái)州糧儀廠）；JNMJ3型碾米機(jī)（浙江臺(tái)州糧儀廠）。

1.2 方法

按照GB/T 17891-1999中的膠稠度測(cè)定方法進(jìn)行。每次測(cè)定均以標(biāo)準(zhǔn)樣品為對(duì)照。包括標(biāo)準(zhǔn)樣品在內(nèi)的每份樣品，均稱量2個(gè)平行樣品，同條件下處理和測(cè)定，最終結(jié)果采用二者的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品粒度的影響

試驗(yàn)所用大米粉樣品分別過80、100、140目篩，標(biāo)準(zhǔn)樣品是過100目篩制作而成，故只有100目這一種，僅作為質(zhì)控使用。稱取樣品（0.1±0.000 5） g，采用有效期內(nèi)的KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按照“1.2”的方法進(jìn)行測(cè)定，前后共測(cè)定了3次，每次的結(jié)果平均值見表3。每份樣品過不同目篩后3次測(cè)定結(jié)果的極差趨勢(shì)見圖1。由表3可看出，100目和140目之間膠稠度差異不大，80目則明顯大于100目和140目，尤其對(duì)于低直鏈淀粉含量的樣品（軟膠稠度樣品）而言，膠稠度隨樣品粒度減小而增大的趨勢(shì)較為清晰。結(jié)果表明，過80目篩的樣品粒度對(duì)應(yīng)的膠稠度更大，即米膠流動(dòng)更長(zhǎng)，對(duì)于軟膠稠度樣品尤其如此。分析原因可能是過100目篩使>95%的淀粉顆粒破損，加入試劑后分散、糊化作用更充分，黏稠性更好，而過80目篩的淀粉顆粒破損程度不夠，分散、糊化不完全，米粉結(jié)塊現(xiàn)象較多，導(dǎo)致米膠整體變稀，黏稠性低，從而流動(dòng)更長(zhǎng)[2，3]。由圖1可看出，粒度越大，極差越小，140目的極差最小，即測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性最好。如需獲得穩(wěn)定的結(jié)果，140目是最優(yōu)選擇。分析原因應(yīng)是樣品顆粒越細(xì)，糊化越充分，糊化后的均勻性越好，因此重復(fù)性越好[5]。

2.2 水分平衡的影響

選擇過140目篩的樣品，按照“1.2”的方法測(cè)定膠稠度。對(duì)新鮮制備（出糙、精白、粉碎、過篩）的樣品立即測(cè)定，余樣在室溫下統(tǒng)一靜置3 d以保證平衡水分后，再次測(cè)定。兩者的結(jié)果比較見表4。由表4可以看出，經(jīng)過3 d的放置，平衡水分后，大部分樣品的膠稠度下降。原因可能是在常溫常濕環(huán)境下，樣品水分揮發(fā)，含水量降低，導(dǎo)致實(shí)際稱樣量偏大，米膠濃度增大，從而流動(dòng)較短。若平衡水分時(shí)間更長(zhǎng)，膠稠度變短的趨勢(shì)將更明顯。

2.3 KOH試劑濃度的影響

選擇過140目篩的樣品，按“1.2”的方法測(cè)定膠稠度。分別加入濃度為0.170 7、0.200 2、0.231 0 mol/L的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。結(jié)果見表5。與其他文獻(xiàn)的報(bào)道一致，即隨著KOH濃度增大，膠稠度呈現(xiàn)出明顯增大的趨勢(shì)。當(dāng)KOH濃度過低時(shí)，糊化不徹底，米膠流動(dòng)性差，故而數(shù)值整體偏低[10]。關(guān)于KOH試劑的濃度，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17891-1999和農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)NY/T 83-1988均規(guī)定為0.2 mol/L，但國(guó)標(biāo)未要求標(biāo)定，部標(biāo)則要求標(biāo)定。本試驗(yàn)反映出KOH濃度直接影響膠稠度測(cè)定的結(jié)果，因此標(biāo)定是有必要的，應(yīng)盡可能精確配制0.200 0 mol/L的KOH用于測(cè)定。

2.4 KOH試劑新鮮度的影響

國(guó)標(biāo)和部標(biāo)均未提及試劑的新鮮程度對(duì)結(jié)果的影響。選取過140目篩的樣品，分別使用新開封的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、開封后常溫放置2周的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、開封后常溫放置1個(gè)月的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見表6。從表6可看出，KOH放置越久，膠稠度越小。原因可能是KOH的濃度對(duì)膠稠度的測(cè)定結(jié)果影響較大。所用KOH的濃度直接影響膠稠度的測(cè)定結(jié)果。隨KOH濃度的增大，膠稠度也呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)。久置的KOH溶液吸收空氣中的CO2，部分轉(zhuǎn)化成K2CO3，KOH溶液濃度降低，根據(jù)李輝等[2]的報(bào)道，KOH濃度越大，膠稠度越大，故新液比陳液測(cè)出的膠稠度更大。另外，根據(jù)多年來對(duì)委托樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)的觀察，發(fā)現(xiàn)高直鏈淀粉樣品對(duì)應(yīng)的膠稠度（短膠）一般較為穩(wěn)定，不會(huì)因?yàn)镵OH濃度的細(xì)微變化而發(fā)生巨大差異。

2.5 電爐功率的影響

電爐的功率大小關(guān)系到對(duì)樣品進(jìn)行沸水處理時(shí)沸騰的持續(xù)情況，因?yàn)樵诖笈繕悠返奶幚磉^程中，很難保證水自始至終均處于沸騰狀態(tài)。選取過140目篩的大米樣品按照“1.2”中的方法進(jìn)行試驗(yàn)，沸水浴時(shí)分別使用1 kW電爐和2 kW的電爐（表7）。由表7可以看出，除了短膠無明顯差異外，2 kW電爐測(cè)定的膠稠度略大于1 kW電爐測(cè)定的膠稠度。并且2 kW電爐測(cè)定的標(biāo)樣膠稠度更加接近標(biāo)準(zhǔn)值。原因可能是沸水浴時(shí)使用的電爐功率大，加熱煮沸效果更好，淀粉消化更充分，膠更軟，膠稠度的測(cè)定結(jié)果也就更大，更準(zhǔn)確。

2.6 放置溫度的影響

選取過140目篩的大米樣品進(jìn)行測(cè)定，三個(gè)恒溫培養(yǎng)箱溫度分別設(shè)定為20、25、30 ℃作為冰浴后1 h的放置溫度，試驗(yàn)結(jié)果見表8。由表8可看出，膠稠度隨放置溫度的升高而增大。原因可能是低溫下米膠易凝固，膠稠度讀數(shù)較短， 易造成偏硬的測(cè)定結(jié)果，高溫時(shí)分子運(yùn)動(dòng)較為劇烈，米膠流動(dòng)性更強(qiáng)， 膠稠度讀數(shù)偏大， 導(dǎo)致膠稠度測(cè)定結(jié)果偏軟。因此溫度過高或過低均不能準(zhǔn)確反映真實(shí)膠稠度，應(yīng)盡可能準(zhǔn)確保證放置溫度為25 ℃。

2.7 放置時(shí)間的影響

選取過140目篩的大米樣品進(jìn)行測(cè)定。分別設(shè)定3個(gè)放置時(shí)間：40 min、1 h、16 h，試驗(yàn)結(jié)果見表9。由表9可知，放置時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)測(cè)定值的影響幾乎可以忽略，無論是提前讀數(shù)還是延后讀數(shù)，差值幾乎都在允許的誤差范圍內(nèi)（≤7 mm）。因此，若在測(cè)定時(shí)因故無法及時(shí)讀數(shù)，對(duì)結(jié)果產(chǎn)生的影響是有限的。

3 討論

根據(jù)本研究的結(jié)果，在膠稠度測(cè)定過程中，應(yīng)嚴(yán)格注意以下一些問題，樣品的粉粒大小應(yīng)可以通過 0.105 mm孔徑（140目）的樣品篩，這樣可以保證樣品的淀粉破損程度一致，淀粉充分糊化，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好；放置溫度應(yīng)盡可能準(zhǔn)確的加以控制，無論是用室內(nèi)空調(diào)還是在恒溫培養(yǎng)箱里，都應(yīng)保證環(huán)境溫度為25 ℃；平衡水分較長(zhǎng)時(shí)間后再測(cè)定會(huì)帶來膠稠度下降的偏差，應(yīng)采取與標(biāo)樣等同的處理以保證數(shù)據(jù)的背景一致；KOH的濃度應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格的標(biāo)定并控制在0.200 0 mol/L；應(yīng)選用現(xiàn)配或新開封的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，以確保濃度準(zhǔn)確，進(jìn)而保證測(cè)定數(shù)值的準(zhǔn)確性；為保證沸水浴效果，應(yīng)采用2 kW的大功率電爐，尤其在樣品量大的情況下。

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