微波消解ICP—AES法測(cè)定土壤中的多種金屬元素

馬珂

摘 要： 采取微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法對(duì)土壤中的鉛、鎘、砷、汞、鉻進(jìn)行測(cè)定。試驗(yàn)證明，這種方法能快速、高效、低干擾、安全、可靠地完成土壤金屬元素的測(cè)定，提供科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞： 微波消解；ICP-AES；土壤；金屬元素；測(cè)定

土壤中的金屬元素監(jiān)測(cè)是當(dāng)前環(huán)境下的重要工作。金屬污染物作為一種移動(dòng)性小、可溶性低、降解難度高、消除可能性小的物質(zhì)，對(duì)土壤環(huán)境威脅較大。土壤監(jiān)測(cè)的重要一環(huán)在于土壤消解，微波分解作為一種具有明顯優(yōu)勢(shì)的技術(shù)，能夠更加快速、高效的進(jìn)行消解。電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES）能夠同時(shí)測(cè)定多種寬線性范圍的金屬元素，且靈敏度高、干擾因素少。這兩種技術(shù)相結(jié)合是當(dāng)前土壤測(cè)定領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的技術(shù)。

一、實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)儀器

ICP-AES（Thermo Fisher iCAP7400）；美國(guó)超純水系統(tǒng)（Millipore公司Milli-Q Advantage A10）；微波消解儀（Labteck公司ED16）。實(shí)驗(yàn)中要用到的玻璃器皿都要在（1+1）硝酸深液中浸泡24h后，再用去離子水清潔后，并保持干燥。

2、實(shí)驗(yàn)試劑

硝酸HNO3，過(guò)氧化氫H2O2，鹽酸HCI；氫氟酸HF，均為優(yōu)級(jí)純；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心1.0mg？mL-1，砷、鉛、鎘、汞、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液；超純?nèi)ルx子水。

3、土壤樣品處理

根據(jù)國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)選擇某個(gè)工廠污染物排放口的土壤為樣品土壤。將烘箱設(shè)定在105℃后烘干土壤樣品，如果土壤樣品為淤泥時(shí)，因水分較多，可能需要較長(zhǎng)時(shí)間烘干，烘干后再研磨，將研磨后的小顆粒再進(jìn)行烘干）。烘干冷卻后，再研碎過(guò)100目篩篩選。

4、樣品微波消解

取土壤樣品0.2g，將HNO3：H2O2：HF分別為7：1：1（mL）放入消解罐中，1h后待反應(yīng)平靜后加蓋，放入微波消解儀中消解，消解完畢后取出趕酸，直至溶液蒸發(fā)，樣品呈近干狀態(tài)。再將樣品放入消解罐中，加入溶液HNO3（1：4）：HCI（1：1）分別為2：1（mL），加蓋低溫加熱，大約2h后將沉淀過(guò)濾掉，用去離子水定容至50mL，搖勻后備用。同時(shí)進(jìn)行平行樣、空白實(shí)驗(yàn)以及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)（在土壤樣品中加入一定量的五種待測(cè)元素，測(cè)定回收率）。

5、設(shè)定ICP-AES儀器參數(shù)

輔助氣流速1.0L？min-1，等離子氣流速為10 L？min-1，載氣流速為0.7 L？min-1，高頻頻率為27.12MHz，高頻輸出1.2kW功率。

二、結(jié)果和討論

1、選擇分析線，進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)

分析譜線需要具備高靈敏度，并要避開(kāi)各元素間的干擾，結(jié)合各元素譜線的強(qiáng)度、干擾以及穩(wěn)定度，選擇一個(gè)高強(qiáng)度、高精密度和低干擾的譜線作為分析線。根據(jù)分析結(jié)果，五種元素推薦分析譜線為鉛：220.353n，鎘228.802nm，鉻283.563nm，汞194.168nm，砷228.812nm。

2、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)各測(cè)定元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的配制，并作空白試驗(yàn)。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，獲取各元素標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)值，并扣除空白，再制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫坐標(biāo)為溶液濃度，縱坐標(biāo)為發(fā)射光譜強(qiáng)度，根據(jù)線性回歸方法，對(duì)各元素線性方程以及相關(guān)參數(shù)進(jìn)行計(jì)算結(jié)果如下：

鉛：Y=0.8732+0.0057X，相關(guān)參數(shù)為0.99999

鎘：Y=0.0947+57.3093X，相關(guān)參數(shù)為0.99997

鉻：Y=0.4362+11.1921X，相關(guān)參數(shù)為0.99999

汞：Y=0.9475+4.9931X，相關(guān)參數(shù)為0.99996

砷：Y=0.0644+1.3247X，相關(guān)參數(shù)為0.99989

3、方法檢出限

按照測(cè)定條件，用空白溶液測(cè)定7份樣品，7次測(cè)定取標(biāo)準(zhǔn)偏差，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差條件下的元素濃度設(shè)定為檢出限。各檢出限分別為鉛：0.092，鎘：0.0021，鉻：0.0051，汞：0.028，砷：0.080。

4、方法精密度實(shí)驗(yàn)

加標(biāo)和不加標(biāo)土壤樣品各一份，分別連續(xù)測(cè)定各金屬元素7次，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與加標(biāo)回收率進(jìn)行分析和計(jì)算，分析方法的精密度和準(zhǔn)確度。誤差率分別為1.23%、1.96%、1.3%、1.15%、0.49%，準(zhǔn)確度均達(dá)到了98%以上，回收率均達(dá)到了99%以上，試驗(yàn)結(jié)果可靠性、精密性、準(zhǔn)確性都很高。

5、測(cè)定結(jié)果

樣品最終金屬元素測(cè)定值為鉛995.3μg？g-1，鎘74.58μg？g-1，鉻1188.5μg？g-1，汞32.62μg？g-1，砷539.5μg？g-1，均嚴(yán)重超過(guò)三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，屬重污染區(qū)，需要及時(shí)進(jìn)行治理。

三、結(jié)語(yǔ)

采用微波消解和ICP-AES技術(shù)，以工廠排污口土壤為樣品，通過(guò)樣品處理、微波消解、ICP-AES測(cè)定、精密度試驗(yàn)、回收試驗(yàn)等嚴(yán)密的步驟，測(cè)定結(jié)果表明該方法操作快、效率高、干擾低、準(zhǔn)確性高、安全性強(qiáng)，有極好的推廣優(yōu)勢(shì)。

參考文獻(xiàn)

[1]蘇淑壇， 李天寶， 易碧華，等. 微波消解-ICP-AES法測(cè)定土壤中鉛、砷、鉻、鎘和汞[J]. 福建分析測(cè)試， 2013， 22（5）：45-48.

[2]李寅寅. 微波消解ICP-AES法測(cè)定土壤中的金屬元素研究[J]. 環(huán)境科學(xué)與管理， 2014， 39（7）：133-135.

[3]李劍， 孫友寶， 馬曉玲，等. 微波消解 ICP-AES 法測(cè)定土壤中的多種金屬元素[J]. 環(huán)境化學(xué)， 2013（6）：1113-1114.endprint