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    高效液相色譜指紋圖譜法在測定白芍質(zhì)量中的應(yīng)用價(jià)值

    2017-12-05 02:42:40高喜鳳
    當(dāng)代醫(yī)藥論叢 2017年14期
    關(guān)鍵詞:法測定白芍粉末

    高喜鳳

    (平?jīng)鍪嗅轻紖^(qū)食藥監(jiān)局,甘肅 平?jīng)?744000)

    高效液相色譜指紋圖譜法在測定白芍質(zhì)量中的應(yīng)用價(jià)值

    高喜鳳

    (平?jīng)鍪嗅轻紖^(qū)食藥監(jiān)局,甘肅 平?jīng)?744000)

    目的:探討高效液相色譜指紋圖譜法在測定白芍質(zhì)量中的應(yīng)用價(jià)值。方法:采用高效液相色譜指紋圖譜法測定33批白芍樣品,總結(jié)高效液相色譜指紋圖譜法在測定白芍質(zhì)量中的應(yīng)用價(jià)值。以乙腈(A)與磷酸水溶液(PH值為2.7,B)為流動(dòng)相,在Scincehome C18柱的色譜條件下進(jìn)行梯度脫洗。色譜峰的采集范圍為200~400 nm,檢測波長為230 nm,溫柱為20℃,進(jìn)樣量為10 μl,流速為1.0 ml/min。結(jié)果:成功獲取白芍高效液相色譜指紋圖譜,指認(rèn)出沒食子酸、兒茶素、4-O-沒食子酰白芍苷、白芍苷、沒食子酸甲酯、6-O-沒食子?;?β-D-吡喃葡萄糖和芍藥苷、(1,2,3,4,6)-五沒食子?;咸烟?、甲苯酸、6'-O-沒食子酰白芍苷、沒食子酸乙酯共計(jì)10個(gè)峰,且33個(gè)白芍樣品高效液相色譜指紋圖譜的相似度與聚類分析的結(jié)果基本近似。用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍的質(zhì)量具有較強(qiáng)的專屬性和較好的重復(fù)性。結(jié)論:用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍的質(zhì)量具有較強(qiáng)的專屬性和較好的重復(fù)性,既能完善白芍藥品的質(zhì)量控制,同時(shí)也能為科學(xué)評價(jià)白芍藥品的質(zhì)量提供參考和借鑒。

    高效液相色譜指紋圖譜法;白芍質(zhì)量;應(yīng)用價(jià)值

    白芍具有養(yǎng)血調(diào)經(jīng)、柔肝止痛等功效,常用于治療頭痛、眩暈、脅痛、腹痛、四肢攣痛、月經(jīng)不調(diào)及盜汗諸證。另外,現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,白芍還具有提高免疫力和調(diào)節(jié)女性內(nèi)分泌的作用[1]。在本次研究中,筆者主要探討高效液相色譜指紋圖譜法在測定白芍質(zhì)量中的應(yīng)用價(jià)值。

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    配置有Waters600型泵的Waters高效液相色譜儀、配置有四元梯度的洗脫泵、柱溫箱、在線脫氣機(jī)、2996型二極管陣列檢測器、Empower工作站及KQ3200型超聲波洗滌器。

    1.2 試劑與材料

    試劑:色譜純乙腈、色譜分析水、分析純乙醇、二氯甲烷、磷酸以及筆者自行分離提取的定性用對照品白芍苷、沒食子酰芍藥苷、芍藥苷、6-O-沒食子?;?β-D-吡喃葡萄糖、苯甲酸、4-O-沒食子酰白芍苷、沒食子酸甲酯、沒食子酸乙酯、(1,2,3,4,6)-五沒食子?;咸烟?、6'-O-沒食子酰白芍苷、兒茶素及沒食子酸。材料:33批白芍樣品均購自國內(nèi)各大藥店。

    1.3 白芍指紋圖譜的建立

    1.3.1 供試品溶液的制備:精密稱取2 g經(jīng)60目篩篩過的白芍粉末。將20 ml濃度為60%的乙醇加入到上述白芍粉末中進(jìn)行回流處理,間隔2 h提取一次溶液,共提取3次。將3次提取的液體混合在一起,進(jìn)行減壓處理,蒸除其中的乙醇,得到白色粉末。用二氯甲烷與乙酸乙酯對上述白色粉末進(jìn)行萃取,減壓回收乙酸乙酯萃取液。殘?jiān)靡掖歼M(jìn)行溶解并將其定容至10 ml的容量瓶中,晃動(dòng)搖勻,在0.45 μm的濾網(wǎng)上過濾一遍,留置濾過溶液備用[2]。

    1.3.2 色譜條件:色譜柱為Scincehome C18柱,以乙腈(A)與磷酸水溶液(PH值為2.7,B)作為流動(dòng)相。檢測波長為230 nm,進(jìn)樣量為10 μl,柱溫為20℃,流速為1.0 ml/min。

    1.4 白芍主要成分含量的測定

    1.4.1 色譜條件:白芍主要成分含量測定的色譜條件與1.3.2相同。

    1.4.2 制備對照品溶液:分別精密稱取劑量為9.6 mg的沒食子酸、5.1 mg的白芍苷、2.8 mg的沒食子酸乙酯、1.9 mg的兒茶素、6.4 mg的芍藥苷、1.0 mg的沒食子甲酯。用10 ml容量瓶盛裝上述樣品。用甲醇對上述樣品進(jìn)行溶解,然后將溶液定容至刻度。將上述溶液搖晃均勻,用0.45 μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾,留取濾過溶液備用。

    1.4.3 制備供試品溶液:精密稱取2 g經(jīng)60目篩篩過的白芍粉末。將10 ml濃度為60%的乙醇加入到上述白芍粉末中進(jìn)行回流處理,間隔2 h提取一次溶液,共提取3次。將3次提取的液體混合在一起,進(jìn)行減壓處理,蒸除其中的乙醇,得到白色粉末。分別使用二氯甲烷與乙酸乙酯對上述白色粉末進(jìn)行萃取,減壓回收乙酸乙酯萃取液。殘?jiān)靡掖歼M(jìn)行溶解并將其定容至10 ml的容量瓶中,晃動(dòng)搖勻,在0.45 μm的濾網(wǎng)上過濾一遍,留置濾過溶液備用。

    1.4.4 白芍主要成分含量測定方法的驗(yàn)證 將0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.6 ml、2.0 ml的對照品溶液分別裝入10 ml的容量瓶中,用甲醇定容至刻度,并搖晃均勻。取上述溶液10 μl,重復(fù)進(jìn)樣3次,注入高效液相色譜儀中,測量色譜的峰面積。橫坐標(biāo)取對照溶液濃度,縱坐標(biāo)取峰面積,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,獲取回歸方程的線性范圍。

    2 結(jié)果

    2.1 用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍質(zhì)量的專屬性

    通過向高效液相色譜儀中注入10 μl的白芍提取溶劑后所獲得的色譜圖得知,測定白芍樣品并未受到提取溶劑與液相系統(tǒng)的影響,這充分說明用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍的質(zhì)量具有較強(qiáng)的專屬性。

    2.2 用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍質(zhì)量的重復(fù)性

    參考1.3.1項(xiàng)的操作步驟制備供試品溶液,進(jìn)樣后獲得的色譜圖顯示各共有峰相對保留時(shí)間與相對峰面積的RSD均低于3.0%,這充分說明用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍的質(zhì)量具有較好的重復(fù)性。

    2.3 白芍高效液相色譜指紋圖譜的建立

    參照1.3.2項(xiàng)的色譜條件依次進(jìn)33批白芍樣品與11批對照品,獲得相應(yīng)的色譜圖像。指認(rèn)出沒食子酸、兒茶素、4-O-沒食子酰白芍苷、白芍苷、沒食子酸甲酯、6-O-沒食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖和芍藥苷、(1,2,3,4,6)-五沒食子酰基葡萄糖、甲苯酸、6'-O-沒食子酰白芍苷、沒食子酸乙酯共計(jì)10個(gè)峰。

    2.4 白芍樣品高效液相色譜指紋圖譜的相似度

    參照1.3.1項(xiàng)的操作方法將33批白芍樣品制備成供試品溶液,根據(jù)各樣本圖譜與對照圖譜的相似度可將這33批白芍樣品的相似度分為相似度在0.750~1.00之間(第1類)與相似度低于0.750(第2類)兩種。

    2.5 白芍樣品的聚類分析

    分析33批白芍樣品的指紋圖譜,對各指紋圖譜相對于樣品稱樣量的表觀含量進(jìn)行計(jì)算,得到9×33階原始數(shù)據(jù)矩陣。據(jù)此矩陣得知33批白芍樣品分布在九維特征空間,同類相聚,異類相分。聚類分析顯示白芍樣品可分兩大類,S1、S4~S30、S32、S33為第1類樣品,S2、S3、S31為第2類樣品。第1類樣品的質(zhì)量良好,化學(xué)成分相似;第2類樣品化學(xué)成分的差異較大,質(zhì)量一般。

    2.6 用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍樣品中6種化合物的回歸方程與線性范圍

    用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍樣品中6種化合物的回歸方程與線性范圍詳見表1。

    表1 用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍樣品中6種化合物的回歸方程與線性范圍

    3 討論

    白芍的有效成分主要包括芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷等。但這些有效成分的含量受白芍的產(chǎn)地、采收時(shí)間、品種、氣候、加工方法等多種因素的影響。因此,采用有效的方法對白芍進(jìn)行質(zhì)量檢測十分必要[3]。近年來的臨床研究表明,用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍質(zhì)量的效果顯著。

    本次研究的結(jié)果證實(shí),用高效液相色譜指紋圖譜法測定白芍的質(zhì)量具有較強(qiáng)的專屬性和較好的重復(fù)性,既能完善白芍藥品的質(zhì)量控制,同時(shí)也能為科學(xué)評價(jià)白芍藥品的質(zhì)量提供參考和借鑒。

    [1] 嚴(yán)倩茹,鄔偉魁.基于HPLC指紋圖譜技術(shù)的白芍及其制劑質(zhì)量控制[J].中國執(zhí)業(yè)藥師,2016,13(11):35-38.

    [2] 童黃錦,白發(fā)平,汪小莉,等.不同產(chǎn)地白芍藥品的指紋圖譜研究[J].中醫(yī)學(xué)報(bào) ,2014,29(9):1326-1329.

    [3] 馬玉,郭力,黃玉慧,等.白芍原藥材與不同炮制加工品的高效液相色譜對比研究[J].成都中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2012,35(4):42-45.

    R927.2

    B

    2095-7629-(2017)14-0069-03

    高喜鳳,女,1974年4月出生,甘肅平?jīng)鋈耍究茖W(xué)歷,主管中藥師,研究方向?yàn)橹兴庤b定與制劑

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