超聲波催陳米香型白酒的研究

魏群舒，楊 勇，陳 雨，方 坤，劉培華，歐志楓，李堅(jiān)斌*

（1.廣西大學(xué) 輕工與食品工程學(xué)院，廣西 南寧 530000；2.河南農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，河南 鄭州 450000；3.廣西蔗糖產(chǎn)業(yè)協(xié)同創(chuàng)新中心，廣西 南寧 530000）

超聲波催陳米香型白酒的研究

魏群舒1，3，楊 勇2，陳 雨1，3，方 坤1，3，劉培華1，3，歐志楓1，3，李堅(jiān)斌1*

（1.廣西大學(xué) 輕工與食品工程學(xué)院，廣西 南寧 530000；2.河南農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，河南 鄭州 450000；3.廣西蔗糖產(chǎn)業(yè)協(xié)同創(chuàng)新中心，廣西 南寧 530000）

米香型白酒的傳統(tǒng)陳化，耗費(fèi)大量的時間、人力和財(cái)力，給企業(yè)帶來沉重的負(fù)擔(dān)。研究超聲波溫度、功率和作用時間對米香型白酒風(fēng)味的影響，以期達(dá)到人工催陳的目的。結(jié)果表明，與傳統(tǒng)陳釀相比，在超聲頻率40 kHz，超聲溫度40℃，超聲功率180 W，超聲時間40 min條件下，超聲波催陳米香型白酒的總酸含量增加0.001 2 g/L、總酯含量增加0.075 g/L，異丁醇、異戊醇含量有不同程度地下降，分別減少了0.006 g/L、0.005 g/L，這些變化使米香型白酒的感官品質(zhì)在色澤、風(fēng)味、口感和整體品質(zhì)方面有了明顯的提高。

超聲波；米香型白酒；人工催陳

米香型白酒的自然陳釀是一個漫長而復(fù)雜的過程，在貯存期間有酯化、水解、氧化、締和、縮合、揮發(fā)等多種理化反應(yīng)發(fā)生[1-2]。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，酒體中的硫醚、硫化氫等不良風(fēng)味物質(zhì)轉(zhuǎn)化揮發(fā)，以酯類物質(zhì)為代表的米酒主要呈香組分含量增加，醇水間氫鍵重新排列，使酒體爆沖、辛辣感減低，口感馥郁，香氣層次感豐富，達(dá)到“除雜增香”的效果。但傳統(tǒng)陳釀工藝需要在室溫條件下（25℃）儲存1～3年，造成企業(yè)沉重的資本負(fù)擔(dān)，影響企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，因此探求米香型白酒的人工催陳技術(shù)勢在必行[3]。

超聲波本身具有較高的能量和強(qiáng)烈的振蕩效應(yīng)，對酒體施加超聲波作用，能夠使酒體中產(chǎn)生大量的空化氣泡，并在空化氣泡表面產(chǎn)生巨大剪切力，使氣泡處于一種瞬時高溫高壓的微觀環(huán)境，加速了低分子組分的聚合反應(yīng)以及縮合反應(yīng)的進(jìn)行[4-6]。并且超聲波可以使酒中產(chǎn)生羥基自由基，這些羥基自由基是氧化反應(yīng)和酯化反應(yīng)的必要條件，能夠促進(jìn)酒中氧化反應(yīng)的進(jìn)行，進(jìn)而加快酯化反應(yīng)的進(jìn)度[7-9]；由于超聲波產(chǎn)生的空化氣泡發(fā)生破裂，可以產(chǎn)生游離氧，更有利于酒中酸類物質(zhì)的形成，從而對酒體中一些化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行有一定的促進(jìn)作用，CHANG A等[10]通過使用1.6 MHz、20 kHz兩種功率的超聲波處理米香型白酒，發(fā)現(xiàn)雜醇油、乙醛的含量顯著降低，酒體品質(zhì)明顯改善。另外，溫度的升高也會加速酒體中一些低沸點(diǎn)不良物質(zhì)的揮發(fā)，進(jìn)而改善酒體的風(fēng)味。所以對熱作用處理后的白酒進(jìn)行分析，篩選出最佳的處理溫度，為超聲波催陳研究提供一個合適的作用溫度。本研究通過運(yùn)用合理溫度條件下超聲波的功率及時間對米香型白酒進(jìn)行催陳研究，初步探究了超聲波適用于米香型白酒的最佳處理工藝，并為超聲波運(yùn)用于企業(yè)生產(chǎn)過程中的米香型白酒的陳釀過程提供了一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

53%vol米香型白酒酒樣：南寧市某酒廠；無水乙醇（分析純）：成都市科隆化學(xué)品有限公司；二氯甲烷（純度≥99.9%）、乙酸正戊酯、異丁醇、異戊醇、β-苯乙醇、甲醇（均為分析純）：天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；乙酸乙酯、正丙醇、乳酸乙酯（均為色譜純）：阿拉丁試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

SB25-12 DTDN型超聲波發(fā)生器：寧波新芝生物科技股份有限公司；GC-2010 Plus AF型氣相色譜儀：日本島津公司。

1.3 方法

1.3.1 超聲條件的確定

超聲溫度和超聲時間的確定[11]：取酒樣250 mL裝入500 mL的三角瓶中，塞上瓶塞并封口，放置于超聲波裝置中，選取超聲頻率40 kHz，超聲功率180 W的條件下，并將超聲發(fā)生器的溫度分別設(shè)置為40℃、50℃、60℃，分別作用50 min，每隔10 min取一次酒樣，測定米香型白酒的總酸、總酯含量，確定最佳的超聲溫度和超聲時間。

超聲功率的確定[12]：取酒樣250 mL裝入500 mL的三角瓶中，并用封口膠帶封口，放置于超聲波裝置中，選取頻率40kHz，超聲溫度40℃的條件下，180 W、300 W、420 W不同功率分別處理10 min、20 min、30 min、40 min、50 min。然后取超聲處理過的樣品，測定米香型白酒的總酸、總酯理化性質(zhì)，確定最佳的超聲功率。

1.3.2 理化指標(biāo)的測定

總酸含量的測定參照國標(biāo)GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[13]中的酸堿滴定法；總酯含量的測定采用國標(biāo)GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中的指示劑法，總酯含量計(jì)算公式如下：

式中：x為樣品中總酯含量（以乙酸乙酯計(jì)），g/L；V0為空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V1為滴定時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.088為1.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=1.000 mol/L）相當(dāng)?shù)囊宜嵋阴サ馁|(zhì)量，g；50.0為取樣量，mL。

1.3.3 芳香成分的測定[14]

米香型白酒中芳香成分的測定采用氣相色譜法。（1）樣品的前處理

取酒樣20mL，分別用10 mL、20 mL、30 mL二氯甲烷萃取，將萃取后有機(jī)相合并，并用KD濃縮器濃縮至1mL。吸取0.1 mL內(nèi)標(biāo)物溶液（以乙酸正戊酯作為內(nèi)標(biāo)，質(zhì)量濃度為30g/L），加入濃縮后的酒樣中，用二氯甲烷定容至10mL，待測。

（2）氣相色譜法條件：SH-Stabilwax-DA色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣體積1 μL；氫氣流速40 mL/min；空氣流速400 mL/min；進(jìn)樣器溫度220℃；氫火焰離子化檢測器（flame ionization detector，F(xiàn)ID）溫度280℃；吹掃流速3 mL/min；分流比37∶1；升溫程序：初始柱溫為35 ℃，保留5 min，以5℃/min速率升溫至180℃，保留5 min。

（3）定性定量方法

定性方法：由氣相色譜圖的主要成分峰所出現(xiàn)的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)樣品比對來定性分析。

定量方法：測定峰的面積，以乙酸正戊酯作為內(nèi)標(biāo)物，采用內(nèi)標(biāo)法對芳香化合物進(jìn)行定量分析，獲得代表性化合物的準(zhǔn)確定量數(shù)據(jù)。

1.3.4 感官評定

由廣西輕工業(yè)科學(xué)技術(shù)研究院酒業(yè)研究所內(nèi)部人員和酒廠人員組成10人的感官評定小組。參照國標(biāo)GB/T 10781.3—2006《米香型白酒》和國標(biāo)GB/T 10345—2007《白酒分析方法》對處理前后的米香型白酒進(jìn)行感官質(zhì)量包括色、香、味、風(fēng)味的品評，滿分100分，感官評分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 米香型白酒感官質(zhì)量評分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory evaluation standards of rice-flavorBaijiu

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲處理溫度和時間對白酒理化性質(zhì)的影響

2.1.1 超聲處理溫度和時間對白酒中總酸含量的影響

酒樣在超聲頻率40 kHz，超聲功率180 W，超聲處理溫度40℃、50℃、60℃條件下，分別經(jīng)10 min、20 min、30 min、40 min、50 min的超聲處理，以常溫（25℃）條件下未超聲處理酒樣作為對照，測定總酸含量的變化，結(jié)果見圖1。

圖1 不同溫度條件下總酸含量的變化Fig.1 Changes of total acid contents under different temperature conditions

由圖1可知，隨著加熱處理時間的延長，總酸含量大致呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，0～10 min時，總酸含量上升，主要是陳釀過程中醇類被氧化成酸的結(jié)果，在10 min以后，總酸含量下降，有可能是過多的酸與醇發(fā)生酯化反應(yīng)使酸減少[15]。但總體來說，40℃、50℃、60℃超聲溫度處理時，隨著時間的增加，總酸含量總體呈增多趨勢，50 min時分別增加0.005 g/L、0.007 g/L、0.007 g/L，說明長時間加熱，氧化反應(yīng)導(dǎo)致總酸含量增多。熱作用能夠使酒中一些低沸點(diǎn)的不良物質(zhì)揮發(fā)，適度的加熱有助于酒中邪雜味的去除，但過度的高溫也會使酒體中的一些香味物質(zhì)揮發(fā)。因此，超聲溫度在40℃條件下超聲時間為40 min時，總酸含量趨于穩(wěn)定，這有利于酒體口感的醇厚與穩(wěn)定。

2.1.2 超聲處理溫度和時間對白酒中總酯含量的影響

酒樣在超聲頻率40 kHz，超聲功率180 W，超聲處理溫度40℃、50℃、60℃條件下，分別經(jīng)10 min、20 min、30 min、40 min、50 min的超聲處理，以常溫（25℃）條件下未超聲處理酒樣作為對照，測定總酯含量的變化，結(jié)果見圖2。

圖2 不同溫度條件下總酯含量的變化Fig.2 Changes of total esters contents under different temperature conditions

由圖2可知，在各溫度條件下，隨著超聲時間在10～50min變化，總酯含量呈現(xiàn)先下降后升高之后再下降的趨勢。超聲波處理后，總酯含量下降，是由于超聲波處理對酒體施加外來能量場，破壞了其原來的平衡，導(dǎo)致其酯類主要向分解反應(yīng)的方向進(jìn)行[16]，而總酯含量的上升是由于在溫度的作用下，酸類與醇類發(fā)生酯化反應(yīng)，使酸含量減少、酯含量增多。隨后由于長時間的加熱，會導(dǎo)致酯的揮發(fā)，使之含量降低。與傳統(tǒng)陳釀的酒樣相比較，超聲溫度40℃時總酯含量在40 min達(dá)到最高值0.450 g/L，雖然白酒在超聲溫度50℃、60℃作用時，總酯含量都有達(dá)到最高值，但長時間的溫度作用，都使得總酯含量低于傳統(tǒng)陳釀0.062 g/L、0.118 g/L；而且LIN Z R等[17]在研究中指出，低溫作用比高溫作用更能顯著影響酯化反應(yīng)。加熱雖然在一定程度上可以促進(jìn)酒的陳釀，但是在較低的溫度條件下，原子存在于較低的電子能級上，更容易被外部能量激發(fā)并轉(zhuǎn)變到較高的活性水平。相反，在較高溫度條件下，原子活性更高，外部能源的影響較弱，所以更容易受外界能量超聲波的作用。而且在食品的加工過程中，低溫可以減少一些不良物質(zhì)的產(chǎn)生，更有利與健康的生活。

另外，由于酯類是芳香性氣味的揮發(fā)性化合物，是構(gòu)成酒香的主要物質(zhì)，在各種類型的釀造酒中均起重要作用，是形成酒體香氣濃郁的主要因素[16]，從而促使米香型白酒的香味更加醇厚。因此考慮超聲處理對酒中總酯含量的影響，選擇超聲溫度40℃條件下超聲40 min。

2.2 超聲波功率對白酒理化性質(zhì)的影響

2.2.1 超聲波功率對白酒中總酸含量的影響

酒樣在超聲頻率40kHz，超聲溫度40℃、超聲處理功率180W、300W、420W條件下，分別經(jīng)10min、20min、30min、40 min、50 min的超聲處理，以常溫（25℃）條件下未超聲處理酒樣作為對照，測定總酸含量的變化，結(jié)果見圖3。

圖3 不同超聲功率條件下總酸含量的變化Fig.3 Changes of total acid contents under different ultrasonic power conditions

由圖3可知，在超聲溫度40℃，不同功率條件下，總酸含量在10～50min范圍內(nèi)，隨超聲時間的增加，總體呈現(xiàn)先降低后增加的趨勢。前期總酸含量下降，可能是因?yàn)榫浦杏写罅坑坞x的乙醇分子的存在，在超聲波高能場作用下，與酸類物質(zhì)發(fā)生了酯化反應(yīng)的結(jié)果[18]；之后總酸含量出現(xiàn)升高，酸類物質(zhì)增多，原因有可能是超聲波的空化效應(yīng)和機(jī)械效應(yīng)使酒中生成一個高溫、高壓的極端微環(huán)境，增強(qiáng)了分子的活性，促進(jìn)了酸類物質(zhì)的形成[19]。超聲功率為180W時，總酸變化幅度不大，超聲功率為420 W時總酸含量起伏較大，說明功率越大，總酸含量的變化越不穩(wěn)定；而超聲功率過低時，總酸的含量過高，米香型白酒的酸度過高，辛辣味嚴(yán)重，口感不柔和。結(jié)果表明，最佳超聲功率為180 W。

2.2.2 超聲波催陳對白酒中總酯含量的影響

酒樣在超聲頻率40kHz，超聲溫度40℃、超聲處理功率180W、300W、420W條件下，分別經(jīng)10min、20min、30min、40 min、50 min的超聲處理，以常溫（25℃）條件下未超聲處理酒樣作為對照，測定總酯含量的變化，結(jié)果見圖4。

圖4 不同超聲功率條件下總酯含量的變化Fig.4 Changes of total esters contents under different ultrasonic power conditions

由圖4可知，在溫度40℃、不同功率條件下，總酯含量在10～50 min范圍內(nèi)，隨超聲時間的延長，均呈先升高后緩慢下降的趨勢，說明前期超聲波處理促進(jìn)了酒中酸類物質(zhì)與醇類物質(zhì)的酯化反應(yīng)，使總酯含量升高；隨著超聲時間的增加，總酯含量緩慢下降，一方面發(fā)生著酯類的水解反應(yīng)，一方面有可能是超聲波空化作用促進(jìn)了氧化反應(yīng)的進(jìn)行，形成一些酸類物質(zhì)，進(jìn)而影響到水解反應(yīng)的進(jìn)行[20-21]。超聲功率為420 W條件下，總酯含量在10 min時達(dá)到最大0.452 g/L；超聲功率為300 W條件下，總酯含量在30 min時達(dá)到最大0.460 g/L；超聲功率為180 W條件下，總酯含量在40 min時達(dá)到最大0.462 g/L；說明短時間內(nèi)，超聲波功率越大，醇類、酸類之間有更強(qiáng)烈的相互作用，對總酯含量的影響越大，促進(jìn)其形成的速度越快。結(jié)果表明，最佳超聲功率為180 W。

2.2.3 米香型白酒中芳香成分分析

運(yùn)用氣相色譜儀對傳統(tǒng)陳釀（陳釀溫度25℃，陳釀時間3個月）和超聲波處理（超聲溫度40℃，超聲功率180 W，超聲時間40min）后的米香型白酒進(jìn)行芳香成分的測定，傳統(tǒng)陳釀和超聲波處理后的米香型白酒芳香成分檢測氣相色譜圖見圖5，主要組分含量的對比結(jié)果分析見表2。

圖5 傳統(tǒng)陳釀(A)和超聲處理(B)米香型白酒中主要芳香成分的氣相色譜圖Fig.5 Gas chromatogram of main aroma components in traditional aging(A)and ultrasonic treatment(B)rice-flavorBaijiu

表2 傳統(tǒng)陳釀和超聲處理米香型白酒中主要芳香成分的含量變化Table 2 Changes of main aroma components contents in rice-flavor Baijiuby traditional aging and ultrasonic treatment

由表2可知，經(jīng)過超聲波處理后白酒中乙酸乙酯、乳酸乙酯含量均有不同程度地提高，分別增加了0.023 g/L、0.041 g/L。而酯類的增加，使酒中香味增強(qiáng)，愉悅感提高，對酒的品質(zhì)有促進(jìn)效果；另外，異丁醇、異戊醇含量有不同程度地下降，分別減少了0.006 g/L、0.005 g/L，雜醇油含量的減少，削弱了苦澀和辛辣味，有利于提升酒的感官質(zhì)量。而未經(jīng)超聲處理的傳統(tǒng)陳釀3個月的米香型白酒中總酸含量增加了0.000 8 g/L，總酯含量減少了0.068 g/L，相比于超聲處理的米香型白酒的總酸、總酯的含量變化不大，而超聲處理后的各主要成分的增加或減少，也可以說明超聲處理后的酒中發(fā)生著酯化水解平衡和氧化反應(yīng)，致使呈香成分含量發(fā)生著不同程度地變化，這種變化與米香型白酒的自然陳釀過程中各成分的變化趨勢相似，說明了超聲處理對米香型白酒的催陳起到了很明顯的作用，可以被運(yùn)用到米香型白酒的催陳過程中。

2.2.4 超聲波催陳對白酒感官品質(zhì)的影響

未經(jīng)超聲處理的傳統(tǒng)陳釀（3個月）的感官評分為80分，達(dá)到了優(yōu)秀等級。由圖6可知，經(jīng)過超聲波處理后的米香型白酒的感官評分雖然均低于傳統(tǒng)陳釀，但處理后的酒樣色澤更加清澈、苦澀刺激味減弱、口感變得細(xì)膩綿軟更加醇和，酒體也更加的飽滿，基本達(dá)到傳統(tǒng)陳釀的口感和品質(zhì)。說明超聲波處理對酒的品質(zhì)的影響是有利的，而在超聲功率180 W，超聲溫度40℃，超聲處理40 min時米香型白酒的感官評分最高為73分，高于未處理的原酒，與傳統(tǒng)陳釀質(zhì)感相似，感官評價也達(dá)到了良好等級。

圖6 超聲處理下酒樣感官評分Fig.6 Sensory scores ofBaijiusimple by ultrasonic treatment

3 結(jié)論

結(jié)果表明，米香型白酒在超聲波作用下，酯類物質(zhì)含量增加，雜醇油含量明顯降低，酒體的風(fēng)味、口感有一定程度的改善，超聲波處理后的酒樣達(dá)到良好等級，接近傳統(tǒng)陳釀的質(zhì)量，說明超聲波對米香型白酒的催陳有積極的影響。超聲波處理后，總酸含量增多、總酯含量增加，這是醇的氧化和酯化反應(yīng)的結(jié)果。且在超聲溫度40℃，超聲功率180 W，超聲時間40 min的最適超聲條件下，總酸含量增加0.001 2 g/L、總酯含量增加0.075 g/L，酒體質(zhì)量可以達(dá)到感官評分73分的最優(yōu)品質(zhì)。超聲波處理米香型白酒，可以在較短的時間內(nèi)達(dá)到與傳統(tǒng)陳釀相同的口感與質(zhì)感，表明超聲波催陳，在一定程度上可以改善米香型白酒的品質(zhì)。參考文獻(xiàn)：

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Accelerating aging of rice-flavorBaijiuby ultrasonic wave

WEI Qunshu1,3,YANG Yong2,CHEN Yu1,3,FANG Kun1,3,LIU Peihua1,3,OU Zhifeng1,3,LI Jianbin1*
(1.College of Light industry and Food Engineering,Guangxi University,Nanning 530000,China;2.College of Food Science and Technology,Henan Agricultural University,Zhengzhou 450000,China;3.Collaborative Innovation Center for Guangxi Suger Industry,Nanning 530000,China)

Traditional aging of rice-flavorBaijiu(Chinese liquor)consumes a lot of time,manpower and money,which brings a heavy burden to the enterprises.In order to achieve artificial accelerated ageing,the effects of ultrasonic temperature,power and time on rice-flavorBaijiuflavor were researched.The results showed that compared with traditional aging,under the conditions of ultrasonic frequency 40 kHz,temperature 40℃,power 180 W and time 40 min,the total acid and total ester contents in rice-flavorBaijiuincreased by 0.001 2 g/L and 0.075 g/L,respectively.The contents of isobutanol and isopentyl alcohols decreased in different degrees,by 0.006 g/L and 0.005 g/L,respectively.The sensory quality of the rice-flavor Baijiuwas significantly improved in color,flavor,taste and whole quality.

ultrasonic wave;rice-flavorBaijiu;artificial accelerated aging

TS261.4

0254-5071（2017）10-0066-05

10.11882/j.issn.0254-5071.2017.10.015

2017-05-19

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（20864001，31160326）；廣西科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)項(xiàng)目（桂科能10100025）；2016廣西區(qū)特色本科專業(yè)建設(shè)項(xiàng)目（T3050098001）

魏群舒（1993-），女，碩士研究生，研究方向?yàn)樘穷愇镔|(zhì)的綜合利用。

*通訊作者：李堅(jiān)斌（1970-），女，教授，博士，研究方向?yàn)樘穷愇镔|(zhì)的綜合利用。