磷酸酯淀粉的制備及其降低卷煙主流煙氣中氨效果的研究

楊智慧，佘世科，寧敏，徐迎波，王程輝，杜先鋒

1 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，茶與食品科技學(xué)院，安徽省合肥市長江西路130號230036；2 煙草化學(xué)安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽省合肥市天達(dá)路9號 230088

煙草和煙氣化學(xué)

磷酸酯淀粉的制備及其降低卷煙主流煙氣中氨效果的研究

楊智慧1，佘世科2，寧敏2，徐迎波2，王程輝2，杜先鋒1

1 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，茶與食品科技學(xué)院，安徽省合肥市長江西路130號230036；2 煙草化學(xué)安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽省合肥市天達(dá)路9號 230088

以玉米淀粉為原料，采用擠壓膨化法制備磷酸酯淀粉，以取代度（DS）為指標(biāo)，研究各反應(yīng)因素對產(chǎn)品DS的影響，并通過正交試驗(yàn)確定了其最佳工藝條件。通過傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、核磁共振波譜(NMR)、掃描電子顯微鏡（SEM）、比表面積分析（BET），對制備的擠壓膨化磷酸酯淀粉進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。將不同DS的擠壓膨化磷酸酯淀粉添加到卷煙濾嘴中，考察了DS對主流煙氣中氨釋放量的影響。結(jié)果表明：①制備擠壓膨化磷酸酯淀粉的最佳工藝條件為反應(yīng)溫度120 ℃，樣品水分含量24%，螺桿轉(zhuǎn)速120 r/min，磷酸鹽添加量9%；②擠壓膨化磷酸酯淀粉對主流煙氣中氨釋放量有明顯的降低作用；③隨著DS的增加，氨釋放量減少，氨釋放量降低率可達(dá)32.44%，選擇性降低率為21.69%。

擠壓膨化；磷酸酯淀粉；卷煙；氨；降低

磷酸酯淀粉是一種應(yīng)用廣泛的陰離子淀粉衍生物，可以用作食品或非食品行業(yè)的添加劑。由于其具備陰離子特性，也可以用作絮凝劑[1]和離子吸附劑[2]。傳統(tǒng)的干法和濕法制備磷酸酯淀粉，不僅制備過程麻煩，而且反應(yīng)主要發(fā)生在淀粉顆粒表面[3]，反應(yīng)不徹底，所以制備的磷酸酯淀粉DS都比較低。擠壓膨化是近年來在變性淀粉生產(chǎn)中應(yīng)用較多的一項(xiàng)技術(shù)，在擠壓過程中對物料進(jìn)行高溫、高壓、高剪切作用[4]，具有高溫短時擠壓蒸煮的特點(diǎn)，能節(jié)省能源，反應(yīng)過程中無廢水、廢氣問題[5]。利用擠壓膨化法制備磷酸酯淀粉，擠壓處理使淀粉分子間氫鍵斷裂，破壞了淀粉顆粒的結(jié)構(gòu)[6]，反應(yīng)物分子進(jìn)入淀粉顆粒內(nèi)部，反應(yīng)比較徹底，磷酸酯淀粉的DS較高，而且可以形成蓬松多孔的結(jié)構(gòu)，增加了磷酸酯淀粉的用途。

卷煙煙氣中的氨的主要前體成分為蛋白質(zhì)、天冬酰胺、銨鹽和脯氨酸[7]，氨不僅影響卷煙的吃味，還會刺激人體的視覺和呼吸系統(tǒng)，影響人體健康，所以降低卷煙主流煙氣中氨釋放量能減少煙氣對人體的危害。目前降低卷煙主流煙氣中氨釋放量的添加劑有較多研究，許峰[8]將制備的有機(jī)-無機(jī)雜化介孔膦酸鈦材料添加到卷煙濾嘴中，主流煙氣中的氨的釋放量降低了53.05%；徐同廣[9]等人發(fā)明了一種羧基聚苯乙烯磁性微球復(fù)合材料，能夠選擇性降低卷煙主流煙氣中氨的釋放量23.5%以上。但是這些添加劑的合成工藝復(fù)雜，投入成本高，在一定程度上限制了它們商業(yè)化和生產(chǎn)化的推廣應(yīng)用。本研究制備的擠壓膨化磷酸酯淀粉，DS高，具有蓬松多孔的結(jié)構(gòu)，且制備過程簡單，所用原料是淀粉，它的來源豐富、成本低廉。本文首次將擠壓膨化磷酸酯淀粉添加到卷煙濾嘴中，進(jìn)行降低卷煙主流煙氣中氨釋放量的研究，取得了較好的效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

玉米淀粉（食品級，山東菱花集團(tuán)有限公司）；三聚磷酸鈉（AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；稀磷酸（AR，上海振企化學(xué)試劑有限公司）；鉬酸銨（AR，西隴化工股份有限公司）；抗壞血酸（AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；鹽酸（AR，上海振企化學(xué)試劑有限公司）；甲醇（色譜純，美國Tedia公司）；水中氨氮溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（中國計(jì)量科學(xué)研究院）；其他試劑均為分析純。

SP65雙螺桿擠壓膨化機(jī)（濟(jì)南春光機(jī)械設(shè)備有限公司）；ASAP2000比表面積分析儀（美國Micromeritics公司）；RM200A吸煙機(jī)（德國Brogwaldt公司）；QTM08煙支重量吸阻分選儀（英國Cerulean公司）、CQS08綜合測試臺（英國Cerulean公司）；Nicolette is50傅立葉紅外光譜分析儀（美國ThermoFisher公司）；AVANCE III HD 高場核磁共振波譜儀（瑞士Bruker公司）；S-4800掃描電鏡（日本日立公司）；ICS-3000離子色譜儀（美國Dionex公司）。

1.2 擠壓膨化磷酸酯淀粉的制備

稱取一定量的淀粉和一定量的三聚磷酸鈉，將之溶解于適量水中，混合均勻，用稀磷酸調(diào)節(jié)pH到6.0，再將調(diào)節(jié)好pH的溶液噴灑至淀粉中，將淀粉放在混合器中混合30 min，使磷酸鹽和淀粉混合均勻，通過調(diào)節(jié)擠壓膨化機(jī)得成品，粉碎，過篩（60～80目）。

1.2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

擠壓膨化機(jī)有三個區(qū)，Ⅰ區(qū)為進(jìn)料區(qū)，Ⅱ區(qū)為壓縮區(qū)，也是反應(yīng)區(qū)，Ⅲ區(qū)為出料區(qū)，三個區(qū)的溫度設(shè)定不同，即升溫程序不同。

以磷酸鹽含量為7%（以淀粉干基計(jì)）、樣品水分含量為24%、擠壓膨化機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為120 r/min為實(shí)驗(yàn)條件，分別設(shè)定反應(yīng)區(qū)的溫度為90、100、110、120、130、140 ℃，即每個反應(yīng)溫度下的不同升溫程序?yàn)椋?0、90、110 ℃；40、100、120 ℃；50、110、130 ℃；60、120、140 ℃；70、130、150 ℃；80、140、160 ℃，研究反應(yīng)溫度對磷酸酯淀粉DS的影響。

分別設(shè)定樣品水分含量為18%、21%、24%、27%、30%、33%，反應(yīng)溫度為120 ℃，其他條件同上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究樣品水分含量對磷酸酯淀粉DS的影響。

分別設(shè)定擠壓膨化機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為100、110、120、130、140、150 r/min，樣品水分含量為24%，其他條件同上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究螺桿轉(zhuǎn)速對磷酸酯淀粉DS的影響。

分別設(shè)定磷酸鹽含量為5%、6%、7%、8%、9%、10%，擠壓膨化機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為120 r/min，其他條件同上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究磷酸鹽添加量對磷酸酯淀粉DS的影響。

1.2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行四因素四水平的正交試驗(yàn)，選用L16(45)的正交表，留有一空列，進(jìn)行方差分析，比較各個因素對DS影響差異，確定擠壓膨化法制備磷酸酯淀粉的最佳工藝。為了比較分析，選擇最佳工藝條件來制備擠壓膨化淀粉。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Tab.1 Factors and levels used in orthogonal array design

1.2.3 磷酸酯淀粉取代度和反應(yīng)效率的測定

擠壓膨化磷酸酯淀粉磷總含量的測定參照GB/T 22427.11-2008[10]的方法，游離磷的含量采用姜元榮[11]的方法進(jìn)行測定，按公式(1)計(jì)算DS[12]：

式中，P為結(jié)合磷含量。

理論取代度（DSt）是反應(yīng)體系中的酯化劑全部參與酯化反應(yīng)時的最大取代度。反應(yīng)效率（RE）是酯化劑的利用效率，除了DS之外，RE也是考量試驗(yàn)效果的重要標(biāo)準(zhǔn)，利用公式(2)計(jì)算DSt，公式(3)計(jì)算RE[13]

式中，nA,0為所用酯化劑物質(zhì)的量；nAGU,0為淀粉所含脫水葡萄糖單元物質(zhì)的量。

1.2 .4 磷酸酯淀粉的結(jié)構(gòu)表征

將粉狀樣品與溴化鉀混合壓片，置于紅外光譜儀上全波段掃描，繪出紅外光譜圖；將粉狀固態(tài)樣品置于高場核磁共振波譜儀上進(jìn)行13C譜掃描，繪出樣品的13C譜圖譜；利用掃描電鏡對樣品進(jìn)行顆粒形貌觀察；采用比表面積分析儀對樣品的比表面積進(jìn)行測定。

1.3 卷煙樣品的制備

取制備好的不同DS的擠壓膨化磷酸酯淀粉分別上機(jī)進(jìn)行二元復(fù)合濾棒的制備，選用3.0Y/32000規(guī)格的醋纖絲束，設(shè)置加料段長度10 mm，不加料段長度15 mm，加料段添加量為15mg。同時機(jī)制不添加任何材料的二元復(fù)合濾棒作為對照。將各濾棒分別機(jī)制卷煙，得相應(yīng)的樣品卷煙和對照卷煙。所有卷煙的葉組配方和制備條件保持一致。

1.4 卷煙煙氣成分分析

將樣品卷煙放在溫度（22±1）℃、相對濕度（60±2）%的恒溫恒濕箱中，平衡48 h以上，按GB22838-2009[14]的方法檢測了試驗(yàn)煙支的硬度、圓周、質(zhì)量和吸阻物理指標(biāo)。選取平均煙支重量±0.02g，平均吸阻±50 Pa以內(nèi)的煙支為合格煙支，參照GB/T19609-2004[15]的方法測定卷煙主流煙氣中總粒相物（TPM）、焦油、水分、煙堿釋放量，參照YC/T377—2010[16]的方法測定卷煙主流煙氣中氨釋放量。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

圖1 反應(yīng)溫度對DS和RE的影響Fig.1 The effects of reaction temperatures on DS and RE

計(jì)算得出此單因素條件下制備的磷酸酯淀粉的DSt為0.0924，從圖1可以看出，溫度在90～120 ℃之間時，隨著溫度的升高，DS和RE均逐漸增大，這是因?yàn)殡S著溫度的升高，淀粉分子更容易進(jìn)入熔融狀態(tài)，剪切強(qiáng)度增大，對淀粉結(jié)構(gòu)的破壞作用增強(qiáng)，淀粉顆粒更易膨脹和破裂；另一方面溫度升高加劇了分子的活性，使分子的流動性增加，增加了反應(yīng)物分子之間的碰撞[17-18]，這些都有利于磷酸鹽進(jìn)入到淀粉分子內(nèi)部并反應(yīng)，使DS和RE增加。DS在120℃時達(dá)到最高值0.0815，此時的RE亦達(dá)到最大值88.20%。而隨著溫度繼續(xù)升高，DS和RE都明顯降低，這是因?yàn)槔^續(xù)升高溫度，水分蒸發(fā)劇烈，水分的蒸發(fā)不利于淀粉進(jìn)入熔融狀態(tài)，導(dǎo)致物料粘度變低，剪切強(qiáng)度變小，對淀粉晶體結(jié)構(gòu)的破壞作用變?nèi)?，不利于磷酸鹽進(jìn)入淀粉分子內(nèi)部，導(dǎo)致DS和RE降低。

圖2 樣品水分含量對DS和RE的影響Fig.2 The effects of sample moisture contents on DS and RE

從圖2可以看出，水分含量在18%～24%之間，隨著水分含量的增加，DS和RE均逐漸增大，這是由于增加水分含量，可使得足夠多的水分子進(jìn)入淀粉顆粒內(nèi)部，提高淀粉的糊化度，促進(jìn)磷酸鹽滲透到淀粉顆粒內(nèi)部并反應(yīng)[19-20]，使DS和RE增加。DS在水分含量為24%時達(dá)到最高值0.0825，此時的RE亦達(dá)到最大值89.29%。隨著水分含量進(jìn)一步提高，DS和RE都降低，這是因?yàn)樗衷黾舆^多，使擠壓機(jī)反應(yīng)區(qū)的溫度低于所需溫度，反應(yīng)物之間的反應(yīng)程度降低，另一方面水分過量增加，使體系內(nèi)的摩擦降低[21]，淀粉在擠壓機(jī)內(nèi)所受的剪切強(qiáng)度降低，對淀粉分子間氫鍵的破壞減弱，糊化程度降低，不利于磷酸鹽進(jìn)入淀粉顆粒內(nèi)部反應(yīng)，導(dǎo)致DS和RE降低。

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對DS和RE的影響Fig.3 The effects of screw speeds on DS and RE

從圖3可以看出，螺桿轉(zhuǎn)速在100～120 r/min之間，隨著轉(zhuǎn)速的增加，DS和RE均逐漸增大，這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速增加使得淀粉與磷酸鹽混合均勻度增加，促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行，并且受到的剪切強(qiáng)度增加，淀粉顆粒破碎程度增大，使磷酸鹽更易與淀粉顆粒反應(yīng)，使DS和RE增加。DS在螺桿轉(zhuǎn)速120 r/min時達(dá)到最高值

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

0.0765，此時的RE亦達(dá)到最大值82.79%。隨著螺桿轉(zhuǎn)速進(jìn)一步增加，DS和RE均下降，這是由于物料在機(jī)筒內(nèi)滯留時間過短，反應(yīng)物之間不能充分接觸而導(dǎo)致反應(yīng)不充分[22]。

圖4 磷酸鹽添加量對DS和RE的影響Fig.4 The effects of phosphate contents on DS and RE

此單因素條件下制備的磷酸酯淀粉的理論取代度分 別 為 0.0660，0.0792，0.0924，0.1057，0.1189，0.1321。從圖4可以看出，磷酸鹽添加量從5%增加到7%，DS和RE均逐漸增大，當(dāng)添加量達(dá)到7%時，DS為0.0755， RE達(dá)到最大值81.71%。隨著添加量的進(jìn)一步增加，DS趨于平緩，而RE則明顯降低。這是因?yàn)楫?dāng)磷酸鹽添加量處于較低水平時，隨著添加量的提高，分子之間的碰撞幾率增大，進(jìn)入淀粉分子中反應(yīng)的磷酸鹽增多，使DS和RE增加；但因?yàn)榉磻?yīng)趨于飽和，DS沒有隨著磷酸鹽添加量繼續(xù)增加而出現(xiàn)明顯增大，導(dǎo)致RE明顯降低。

表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Tab.2 Orthogonal array design and result

續(xù)表2

表3 正交試驗(yàn)方差分析Tab.3 Analysis of variance

根據(jù)正交試驗(yàn)的結(jié)果分析得出擠壓膨化法制備磷酸酯淀粉的最佳工藝條件為A3B2C2D3，即反應(yīng)溫度120 ℃，樣品水分含量24%，螺桿轉(zhuǎn)速120 r/min，磷酸鹽添加量9%。由極差分析可知，各因素對DS的影響大小順序?yàn)椋簶悠匪趾浚痉磻?yīng)溫度＞螺桿轉(zhuǎn)速＞磷酸鹽添加量。通過方差分析可以看出，在0.05的置信水平下，反應(yīng)溫度對DS影響顯著，水分含量影響高度顯著，其他因素影響不顯著。

2.3 擠壓膨化磷酸酯淀粉的結(jié)構(gòu)表征

2.3.1 紅外光譜分析

圖5 紅外光譜圖譜Fig.5 The infrared spectrum

從圖5可以看出擠壓膨化淀粉（b）與未處理淀粉（a）的圖譜基本一致，沒有新的吸收峰出現(xiàn)，說明擠壓膨化處理不會改變淀粉的化學(xué)構(gòu)成。而曲線（c）中，在2341 cm-1處出現(xiàn)了一個新的峰，此峰為P=O的伸縮振動峰，表明淀粉經(jīng)磷酸酯化改性后，在淀粉脫水葡萄糖單元羥基上成功引入了磷酸基團(tuán)[23]，淀粉被磷酸酯化。

2.3.2 核磁共振13C譜分析

圖6 核磁共振13C譜圖譜Fig.6 The 13C NMR spectrogram

實(shí)驗(yàn)所用玉米淀粉是A型淀粉，所以從圖6（a）未處理淀粉的圖譜可以看出在C1信號區(qū)有典型的三重峰，從（b）（c）可以看出玉米淀粉經(jīng)過擠壓膨化后C1信號區(qū)的三重峰消失，這是由于擠壓膨化過程中淀粉發(fā)生了糊化作用，破壞了淀粉的結(jié)晶區(qū)，使淀粉的結(jié)晶態(tài)向無定型態(tài)轉(zhuǎn)變[24]。C1信號區(qū)的102.2 ppm的峰是非晶淀粉的特征峰，比較（a）和（b），可以觀察到擠壓膨化玉米淀粉C1峰移動至100.2 ppm，C2,3,5重疊峰中隱藏的73.1 ppm處的峰消失，這些現(xiàn)象是因?yàn)閿D壓膨化破壞了玉米淀粉顆粒的結(jié)構(gòu)，使得原來在螺旋圈內(nèi)的基團(tuán)裸露在了外面，從而其所處的碳環(huán)境發(fā)生了變化。比較（b）和（c），可以觀察到擠壓膨化磷酸酯淀粉C6峰發(fā)生了明顯改變，說明C6的化學(xué)環(huán)境發(fā)生了變化，進(jìn)而表明C6上所連的-OH參與了磷酸酯化反應(yīng)，引入了磷酸基團(tuán)[25]；同時觀察到C1峰化學(xué)位移也發(fā)生變化，這可能是由于擠壓膨化造成部分葡萄糖單元α-1,4苷鍵斷鏈，C1位O活性增強(qiáng)，從而參與了反應(yīng)。

2.3.3 顆粒形貌觀察

圖7 未處理淀粉、擠壓膨化淀粉與擠壓膨化磷酸酯淀粉的掃描電鏡圖Fig.7 SEM of native starch 、extruded starch and extruded phosphorylated strach

從圖7（a）可以看出，未處理玉米淀粉顆粒呈多角形，表面光滑；從（b）（c）可以看出經(jīng)過擠壓膨化處理后，淀粉顆粒形貌發(fā)生了很大的變化，淀粉顆粒被破壞，變得蓬松，形成了許多孔狀結(jié)構(gòu)，是因?yàn)榈矸垲w粒在擠壓膨化過程中由于高溫高壓高剪切作用，分子間氫鍵斷裂，發(fā)生糊化作用，呈分散狀態(tài)，壓力突然釋放，水分迅速脫去，淀粉分子來不及重排，淀粉被瞬時膨脹、干燥，因此形成了蓬松多孔的結(jié)構(gòu)[26]。

2.3.4 比表面積

表4 比表面積測定結(jié)果Tab.4 The results of speci fi c surface area

從表4可以看出，擠壓膨化淀粉和擠壓膨化磷酸酯淀粉的比表面積都遠(yuǎn)大于未處理淀粉，且擠壓膨化磷酸酯淀粉大于擠壓膨化淀粉，而且隨著DS的增加，比表面積增大。這是由于磷酸鹽進(jìn)入淀粉顆粒內(nèi)部發(fā)生反應(yīng)，使淀粉顆粒的破壞程度增大，且破壞程度越大，反應(yīng)越充分，取代度越大，瞬間干燥時脫去的水分越多，淀粉的蓬松程度越大，比表面積也越大。

2.4 擠壓膨化磷酸酯淀粉DS對卷煙煙氣成分釋放量的影響

樣品卷煙1～4分別為添加了擠壓膨化淀粉以及DS為0.0405、0.0635和0.0843的擠壓膨化磷酸酯淀粉的卷煙。表5結(jié)果表明，樣品卷煙的圓周、質(zhì)量和硬度與對照卷煙基本保持一致水平，樣品卷煙的吸阻略高于對照卷煙，在可接受范圍之內(nèi)。以上結(jié)果說明樣品卷煙和對照卷煙物理指標(biāo)未發(fā)生明顯變化，兩者檢測結(jié)果可用于比較分析。

表5 卷煙物理指標(biāo)檢測結(jié)果Tab.5 The results of the physical properties of the cigarettes

表6 擠壓膨化磷酸酯淀粉DS對卷煙煙氣成分釋放量的影響結(jié)果Tab.6 Effects of extruded phosphorylated strach with different DS on constituents in mainstream cigarette smoke

由表6可知，樣品卷煙與對照卷煙相比，TPM、水分、煙堿、焦油和氨釋放量均有不同程度的降低。樣品卷煙1的TPM、水分、煙堿、焦油和氨釋放量分別降低了6.64%、7.17%、3.48%、6.85%和14.80%。樣品卷煙2～4的TPM、水分、煙堿、焦油和氨釋放量降低率分別達(dá)到 8.75～12.43%、14.34～21.12%、5.22～10.43%、7.89～10.75% 和 21.82～32.44%，上述煙氣成分釋放量均呈現(xiàn)出隨著DS的增加而減少的變化趨勢，各成分降低率都比樣品卷煙1高，且氨釋放量的降低幅度高于TPM、水分、煙堿和焦油降低幅度。這一方面是因?yàn)閿D壓膨化磷酸酯淀粉的比表面積隨著DS的增加而增大，且擠壓膨化磷酸酯淀粉的比表面積比擠壓膨化淀粉大；另一方面可能由于擠壓膨化磷酸酯淀粉帶有親水性的磷酸基團(tuán)，在和水分接觸碰撞后，磷酸基團(tuán)的陰離子特性得以發(fā)揮作用，從而吸附煙氣中的部分帶有正電荷的銨態(tài)成分，進(jìn)一步加強(qiáng)了擠壓膨化磷酸酯淀粉降低氨釋放量的作用，且DS越大，擠壓膨化磷酸酯淀粉表面的磷酸基團(tuán)越多，陰離子作用越明顯。DS最高的樣品卷煙相比對照卷煙，氨釋放量降低率達(dá)到32.44%，選擇性降低率和單位焦油氨釋放量降低率分別為21.69%和24.30%，具有較強(qiáng)的選擇性降低能力。

3 結(jié)論

本文對擠壓膨化制備磷酸酯淀粉的條件進(jìn)行了優(yōu)化，并對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了分析和表征。本工作首次將擠壓膨化磷酸酯淀粉作為卷煙濾嘴的添加劑，研究其對卷煙主流煙氣中氨釋放量的降低效果。與對照樣相比，濾嘴中添加擠壓膨化磷酸酯淀粉后，卷煙主流煙氣中氨釋放量得到有效地降低，最高釋放量降低率達(dá)到32.44%，選擇性降低率和單位焦油釋放量降低率分別為21.69%和24.30%。因此擠壓膨化磷酸酯淀粉有著潛在的實(shí)際應(yīng)用價值，可望為提高卷煙安全性提供更多的理論研究基礎(chǔ)和技術(shù)支撐，增加卷煙產(chǎn)品的競爭力。

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:YANG Zhihui, SHE Shike, NING Min et al. [J]. Studies on preparation of phosphorylated starch and its effect on reducing ammonia in mainstream cigarette smoke[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2017,23(3)

*Corresponding author.Email：dxf@ahau.edu.cn; sheshike@qq.com

Studies on preparation of phosphorylated starch and its effect on reducing ammonia in mainstream cigarette smoke

YANG Zhihui1, SHE Shike2, NING Min2, XU Yingbo2, WANG Chenghui2, DU Xianfeng1
1 College of Tea and Food Science and Technology, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China;2 Anhui Key Laboratory of Tobacco Chemistry, Hefei 230088, China

Phosphorylated starch was produced from corn starch using an extrusion process. The extrusion variables were studied on the degree of substitution (DS). The optimized conditions of preparing phosphorylated starch were determined based on orthogonal experiment.The structure of resulting phosphorylated starch was characterized by Fourier-transform infrared spectra (FT-IR), Nuclear magnetic resonance (NMR), Scanning electron microscopy (SEM) and surface area analysis (BET). The phosphorylated starch was tested as a stabilizing additive in cigarette fi lter, with respect to the in fl uence of DS on ammonia delivery of mainstream cigarette smoke. Results showed that: 1) Optimum conditions obtained at 120℃, 24% moisture content, 120 rpm screwing speed, 9% phosphate content; 2)Phosphorylated starch can greatly reduce ammonia from mainstream cigarette smoke. 3) Increasing DS, Ammonia emission was reduced by as much as 32.44% and the selective reduction rate was about 21.69%.

extrusion; phosphorylated starch; cigarette; ammonia; reduction

楊智慧，佘世科，寧敏，等. 磷酸酯淀粉的制備及其降低卷煙主流煙氣中氨效果的研究[J]. 中國煙草學(xué)報，2017,23（3）

國家自然科學(xué)基金（31471700）和煙草化學(xué)安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（0920140109013）

楊智慧(1993—)，碩士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏，Email：1121544940@qq.com

杜先鋒(1963—)，博士，教授，主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)的研究，Email：dxf@ahau.edu.cn佘世科(1979—)，碩士，副研究員，主要從事煙草化學(xué)的研究，Email：sheshike@qq.com

2016-12-16；< class="emphasis_bold">網(wǎng)絡(luò)出版日期：

日期：2017-06-22