大口徑輕質SiC反射鏡的研究與應用

趙汝成 ，包建勛

(1.中國科學院長春光學精密機械與物理研究所，吉林長春130033;2.光學系統(tǒng)先進制造技術中國科學院重點實驗室，吉林長春130033)

1 引言

隨著空間科學研究的迅猛發(fā)展，涉及深空探測、天文光學及對地觀測等領域的研究已成為發(fā)達國家的一個主要研究目標。同步衛(wèi)星、探測衛(wèi)星、大型望遠鏡等一系列空間光學遙感器的問世，為人類探索宇宙提供了科學依據(jù)。由于光學系統(tǒng)是整個空間光學遙感器最重要組成部分，光學系統(tǒng)的口徑越大，其遙感探測器的分辨率就越高。為此，大口徑的光學反射鏡材料一直是空間光學遙感器的主要核心技術之一。20世紀80年代，新型SiC陶瓷作為光學反射鏡材料引起了世界空間科學研究者的重視。美國、俄羅斯、德國、法國等空間遙感技術先進國家開始對應用于空間遙感光學系統(tǒng)的SiC陶瓷反射鏡制造的探索，90年代成功制備出SiC陶瓷反射鏡，該類反射鏡在空間光學遙感技術領域得到了實際應用。2006年法國的Herschel公司為歐洲空間局(ESA)研制φ35 m的碳化硅反射鏡，用于λ=57～670 μm波段，質量＜300 kg，極大地促進了SiC反射鏡在空間光學系統(tǒng)中的應用［1-4］。

SiC材料具有較高的比剛度、導熱系數(shù)及熱穩(wěn)定性，因此，相對于其它反射鏡材料，在鏡體的輕量化及減小熱變形方面，具有明顯的優(yōu)勢;致密的SiC材料具有較小的熱膨脹系數(shù)，在較大溫差條件下，抗熱震性極佳;在較大的溫度范圍內使用，鏡面面形變化較小，使用壽命較長，加之SiC材料具有較好的光學加工特性及優(yōu)異光學性能，各航天大國均將其列為空間光學遙感器的優(yōu)質反射鏡材料之一［5］。我國SiC材料在反射鏡的應用研究方面滯后于國外航天科學技術發(fā)達的國家。經過10余年的不懈努力，國內現(xiàn)已形成了以中國科學院長春光學精密機械與物理研究所及中國科學院上海硅酸鹽研究所為代表的兩種大口徑輕質SiC反射鏡的制備方法體系。前者采用凝膠注模成型(Gel-casting)結合反應燒結制備SiC反射鏡;后者采用壓力成型結合常壓燒結SiC(SSiC)的方法制備反射鏡，二者現(xiàn)均已完成口徑超過1.45 m量級輕質碳化硅反射鏡鏡坯的研制。

2 大口徑輕質SiC反射鏡的結構

大型空間光學遙感器的光學系統(tǒng)多為反射式結構，增大主反射鏡口徑是空間光學系統(tǒng)提高分辨率的主要途徑之一。隨著主反射鏡尺寸的增加，鏡坯自重也越來越大，而鏡體支撐結構的質量也隨之增大，導致發(fā)射載荷變急劇增加，發(fā)射成本也越來越高。因而，除了采用比剛度高的新型材料，(如SiC)，實現(xiàn)鏡坯輕量化也是必要的，輕量化的前提則是保證鏡體具有足夠的剛度。

主流輕量化形式為在鏡坯背部加工出各種幾何形狀的輕量化空腔，如圖1所示。從而保證整體質輕且高剛度。1.5 m量級的SiC反射鏡，不做輕量化處理，按照徑厚比不大于10∶1計算［7］，質量將超過700 kg。經過輕量化加工的無壓燒結SiC和反應燒結SiC鏡坯，質量均能降低至200 kg以內，輕量化率超過70%。此外，從具體的輕量化結構，還可分為全開放和半開放式結構。半開放式三明治結構整體剛度更優(yōu)［6-14］。

輕量化結構帶來諸多優(yōu)點的同時，也導致鏡坯形狀的復雜化，尤其是結構剛度更高的半開放式結構。對于高硬耐磨的SiC陶瓷反射鏡，加工難度和成本非常高，因而這是制備大口徑反射鏡要解決核心問題之一［15］。

圖1 SiC反射鏡坯輕量化結構模具Fig.1 Moulds for light-weight structure of SiC mirrors blanks prepared by gel-casting forming

3 大口徑SiC反射鏡鏡坯的研制

針對上述SiC反射鏡在空間光學應用所面臨的技術問題，目前較為成熟并且已經得到實用的大口徑SiC反射鏡制備工藝路線有凝膠注模成型結合反應燒結及壓力成型結合無壓燒結工藝，兩種工藝路線均有各自的優(yōu)缺點，如圖2所示。

圖2 凝膠注模、反應燒結碳化硅反射鏡與壓力成型無壓燒結碳化硅反射鏡制備工藝流程Fig.2 Gel-casting combined with reaction sintering vs.pressure forming combined with pressureless sintering for SiC mirror blanks

3.1 凝膠注模成型結合反應燒結工藝

凝膠注模成型(Gel-casting)技術是由美國橡樹嶺國家實驗室的 M.A.Jenny和 O.O.Omatete教授等人發(fā)明的繼注漿成型、注射成型之后的又一種新型的近凈尺寸成型技術［16］。其原理是通過高分子單體和交聯(lián)劑的聚合形成空間三維網狀分子鏈，原位固定漿料中懸浮的SiC顆粒，并按照模具形狀固化成相應的SiC坯體［17-21］。此SiC坯體經脫水干燥后，便可以得到具有一定強度的SiC素坯。

反應燒結SiC(RB-SiC)在20世紀50年代由Popper教授提出，并得到廣泛的研究［22］。其原理是:高溫下具有反應活性的金屬Si液體，在真空環(huán)境中由毛細管力的作用滲入含有無定型炭的多孔SiC陶瓷坯中，一部分熔融Si與其中無定型炭反應生成SiC，并在熔Si前沿釋放相當?shù)臒崃浚龠M剩余熔融Si則填充坯體中的空洞，達到完全致密化。本文采用“凝膠注模成形+反應燒結”的方法制備大口徑輕質SiC反射鏡。主要解決的技術難點包括:高固相含量低黏度漿料的制備、漿料凝膠注模成形、大尺寸SiC陶瓷素坯的干燥技術、素坯加工以及反應燒結技術。其中，提高漿料SiC固相含量，素坯固化干燥后收縮降低，有利于近凈尺寸成形，同時可以提高最終材料中硬質相SiC的含量，從而獲得較高的彈性模量。大尺寸SiC陶瓷素坯的干燥和加工結果直接影響最終鏡坯所包含的缺陷尺寸和數(shù)量，反應燒結工藝則最終決定產品的致密性和殘余應力。

3.2 壓力成型、常壓燒結SiC(SSiC)

首先是將0.5 μm的SiC微粉與一定量的燒結助劑(碳化硼 B4C+納米炭黑 C)［23-24］混合均勻，加入適量的酚醛樹脂作為鏡坯成型的粘接劑，進行噴霧造粒，使SiC微粉的外表面均勻包裹上一層燒結助劑及粘接劑。放入具有一定鏡坯外形尺寸的不銹鋼模具內，應用大型壓力設備壓力成型;上、下加力1.4T～2.0T/cm2。然后按圖紙設計要求對鏡坯進行機械加工，完成整塊鏡坯的外形尺寸及輕量化結構加工。最后把鏡坯放入真空高溫爐內進行常壓燒結，得到輕質碳化硅反射鏡鏡坯，其主要工藝流程見圖2(b)。常壓燒結SiC(SSiC)法也是在真空狀態(tài)下進行高溫燒結，經高溫燒結后，鏡坯的收縮率在12% ～16%之間，這種工藝適合于結構相對簡單的輕質SiC反射鏡鏡體的制備。中科院上海硅酸鹽研究所就是應用這一方法進行大口徑SiC反射鏡的研制［23］，并將其生產的鏡坯率先在國內的航空航天工程上獲得應用。

3.3 SiC鏡坯性能測試

大口徑SiC反射鏡鏡坯的質量是一個關鍵問題，目前尚無國家質量標準可依。制造者一般都是參照精細陶瓷的國家檢驗標準對產品進行力學及熱學檢驗，獲取有效的檢驗數(shù)據(jù)，為設計者提供科學依據(jù)。然后由設計者負責組織技術人員對產品進行一系列相關的環(huán)境及工程條件實驗，以此檢驗鏡坯的最終質量，獲得鏡坯的可靠性和安全性保障。由反應燒結和常壓燒結制備SiC鏡坯材料，主要性能測試結果見表1。

表1 φ 1.45 m×0.155 m碳化硅反射鏡鏡坯主要性能測試Tab.1 Performances of SiC materials via gel-casting and reaction sintering or pressure forming and pressureless sintering

3.4 討 論

凝膠注模成型結合反應燒結是實現(xiàn)復雜結構近凈尺寸成形較適宜的工藝。鏡坯成形過程收縮不超過1.3%。結合真空冷凍干燥技術［25］，甚至可以達到坯體零收縮;結合傳統(tǒng)的消失模技術，這種工藝方法容易制備剛性較好的半封閉夾層結構鏡坯，見圖3(a)所示。

圖3 φ 1.45 m量級碳化硅反射鏡鏡坯背部Fig.3 Structures of φ 1.45 m SiC mirror blank

因為高分子凝膠原位固定漿料中的SiC陶瓷顆粒，所以凝膠注模成形得到的素坯內部均勻。高分子凝膠固化后，素坯抗彎強度達到30 MPa以上，在加工、裝夾和吊裝過程中不易損傷，成品率高。

反應燒結可以在相對低的溫度下進行，一般1 800℃內就可以燒制得到完全致密的SiC陶瓷，這一溫度，遠低于常壓燒結致密重結晶SiC陶瓷所需溫度(＞2 000℃)，沒有SiC晶粒長大，燒結收縮變形極小，降低后續(xù)加工的難度和工時。同時對加熱設備要求也較低，并且容易實現(xiàn)一體式復雜結構和鏡坯的大尺寸化。原則上，SiC陶瓷反射鏡坯尺寸只受限于燒結爐膛的尺寸。

壓力成形與常壓燒結SiC反射鏡對設備要求較凝膠注模成形結合反應燒結工藝高。在素坯加工成形方面，只能實現(xiàn)鏡坯整體的全開放式輕量化結構，見圖3(b)所示。高溫燒結過程中，伴隨著液相傳質，境界移動以及液相燒結助劑中SiC顆粒在毛細管力作用下進行重排，鏡坯收縮超過12%，因此在壓力成型及輕量化加工時要留有足夠大的加工余量。

壓力成型結合常壓燒結技術的優(yōu)點也比較明顯。首先機械混料可以達到完全的均勻化，保證最終SiC制品的均勻性;其次，常壓燒結SiC境界殘余的燒結助劑是B4C，反應析出的SiC或Y2O3，Al2O3等高彈性模量的硬質相，因此常壓燒結SiC彈性模量和抗彎強度較高，接近熱壓燒結SiC。另一方面這些物相構成的組織結構在顯微尺度下硬度均勻性佳，因此拋光性能較優(yōu)。

對于SiC微粉制備的鏡坯，不論采用哪一種制備工藝，光學加工精度如何，其承載光學反射薄膜的表面質量仍然不能滿足高質量的大型光學成像系統(tǒng)的精度要求，必須要對鏡坯的表面進行改性處理［26］。一般選用與SiC材料膨脹系數(shù)相同或相近的硅進行。鏡坯經過光學加工、表面改性及鍍膜工藝技術處理，均能獲得良好的光學特性［27］，經WYKO粗糙度儀及ZYGO干涉儀檢測得知兩種方法制備的鏡坯表面粗糙度Ra＜3 nm，面型精度RMS＜λ/50，反射率均大于96%，符合空間光學系統(tǒng)的設計需要，見圖4。

圖4 檢測中的1.45 m量級反應燒結SiC反射鏡Fig.4 1.45 meter scale RB-SiC mirror in test

4 SiC反射鏡應用趨勢

研究開發(fā)性能更加優(yōu)越的大口徑輕質碳化硅反射鏡是制備高性能、高精度空間光學遙感器的基礎。隨著空間科學技術的發(fā)展，在近地軌道300～500 km內的空間飛行器，國內將會有很大的需求;中遠程飛行軌道的空間光學遙感器也正在國家的計劃范疇之列，十年內預計將發(fā)射50余顆衛(wèi)星。為此φ0.5 m～2.0 m的大尺寸SiC反射鏡仍將成為空間光學系統(tǒng)主要的設計目標，加之大型地面觀察設備也在快速崛起，其光學系統(tǒng)的直徑要比空間的光學系統(tǒng)要大得多。

30多年來，國外航天科技大國在大口徑SiC反射鏡的制備技術與應用上已經取得了令人矚目的成績，但是材料的制備工藝鮮見報導。已公開的最成功的案例是歐洲太空局ESA于2009年發(fā)射的Herschel空間天文臺［2-3］，其搭載3.5 m SiC主反射鏡。因鏡坯整體制備難度極高，且考慮到望遠鏡使用光波波長較長，對鏡面面形精度要求低于可見光，故采用六等分扇型分塊釬焊拼接而成。每個SiC分塊坯體采用常壓燒結的工藝制備。

盡管國內SiC反射鏡材料的研究滯后，但對大口徑反射鏡的要求正在日益劇增，鏡體的口徑越來越大，而質量控制卻愈加苛刻，相較于傳統(tǒng)反射鏡材料，SiC材質的優(yōu)勢愈加明顯。因此，完善SiC反射鏡制備工藝，提高其服役性能，對空間光學的發(fā)展具有重要意義。

在SiC反射鏡技術的推廣過程中，前文所述兩種制備技術面臨一些相同和不同的技術問題。首先相同的問題是生產成本，兩種制備方法成品率還有進一步提升的空間，尤其是超過1.5 m口徑的大尺寸反射鏡的研制。其次，由于常壓燒結工藝中燒結助劑的加入，反應燒結過量Si的剩余，都或多或少降低SiC反射鏡的比剛度和微觀均勻性，因此對光學性能不利。降低這些雜質的含量是重要的技術難點之一。第三，SiC材料的強韌化是拓寬應用前景的最關鍵因素。

這兩種方法所面臨的技術難點也有所不同:大尺寸常壓燒結SiC反射鏡機械性能略高，如彈性模量和抗彎強度，但是制備和加工成本明顯高于反應燒結SiC反射鏡，并且在制備大尺寸復雜結構反射鏡時適用性不及后者。而反應燒結SiC在提高機械強度和彈性模量以及微觀均勻性等方面更為緊迫。

隨著鏡坯直徑的不斷增大，鏡坯的研制將會出現(xiàn)許多新的技術難題;無論是那一種工藝方法都不可能一成不變地繼續(xù)使用，仍然需要不斷地探索研究新的方法和工藝，比如:(1)采用拼接方式完成大口徑SiC反射鏡的整體面積一體化;(2)減小鏡面的厚度、改變支撐方式，從而減輕整塊鏡坯的質量，滿足設計的需求;(3)研制超薄SiC反射鏡鏡坯等一些技術問題。中科院長春光學精密機械與物理研究所SiC課題組在采用拼接方式研制大口徑SiC反射鏡上，已經取得了一定的經驗，成功研制了φ2.0 m SiC反射鏡鏡坯(拼接成型)，目前正在研究制備更大尺寸的SiC反射鏡鏡坯。

5 結束語

應用凝膠注模成型(Gel-casting)、反應燒結SiC(RB-SiC)與壓力成型、常壓燒結SiC(SSiC)工藝制備大口徑輕質SiC反射鏡的方法，在國內取得了成功，并且已經制備完成了多塊大口徑輕質SiC反射鏡鏡坯。性能測試數(shù)據(jù)表明:鏡坯的剛度、斷裂韌性、熱膨脹系數(shù)及光學反射率均達到了設計要求，也通過了一系列的環(huán)境與工程條件試驗，在國內的航天工程項目上得到運用。這兩種方法將是引領國內大口徑輕質SiC反射鏡制備與發(fā)展的主要科學技術力量。

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