氣相色譜法測(cè)定地表水中的氯丁二烯

鄧鸝

(江蘇省鹽城市大豐區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，江蘇鹽城 224100)

氣相色譜法測(cè)定地表水中的氯丁二烯

鄧鸝

(江蘇省鹽城市大豐區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，江蘇鹽城 224100)

建立固相萃取柱富集–氣相色譜法測(cè)定地表水中氯丁二烯的方法。采用C18固相萃取小柱對(duì)水樣進(jìn)行富集處理，以二氯甲烷作為洗脫液，用帶ECD檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定地表水中氯丁二烯的含量。氯丁二烯的質(zhì)量濃度在1.0～30.0 μg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積成良好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.999 2，方法檢出限為0.08 μg/L，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)偏差小于2%(n=7)，加標(biāo)回收率為92.3%～97.0%。該方法操作簡(jiǎn)便、快速，有機(jī)試劑用量少，適用于地表水中的氯丁二烯的測(cè)定。

固相萃取；氣相色譜法；地表水；氯丁二烯

氯丁二烯(又名2-氯-1，3丁二烯)常溫下為無(wú)色、有特殊刺鼻氣味的易揮發(fā)液體，稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有機(jī)溶劑，在工業(yè)上主要用作有機(jī)合成中間體和氯丁橡膠單體。氯丁二烯能致人體中樞神經(jīng)抑制及肺、肝、腎等損害，屬于“三致物質(zhì)”，GB 3838–2002 《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中集中式生活飲用水地表水源地特定項(xiàng)目規(guī)定了氯丁二烯的標(biāo)準(zhǔn)限值為2 μg/L［1］。氯丁二烯在地表水中殘留濃度低，必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理富集，并采y用靈敏度較高的分析方法進(jìn)行檢測(cè)。目前，水中有機(jī)物樣品前處理方法有液液萃取法、固相萃取法、頂空進(jìn)樣法和吹掃捕集法等［2–7］，其中頂空進(jìn)樣法分析靈敏度較低，檢出限高，不適用于水中痕量有機(jī)物的測(cè)定；吹掃捕集法儀器價(jià)格相對(duì)昂貴；液液萃取法需要大量有機(jī)試劑，操作步驟繁瑣，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性差，受分析人員和環(huán)境影響較大［8–11］。固相萃取法具有操作簡(jiǎn)單方便、樣品處理效率高、有機(jī)試劑消耗量和廢物產(chǎn)生量少、測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于水中有機(jī)物的預(yù)處理富集［12］。

筆者采用C18固相萃取小柱對(duì)地表水樣品進(jìn)行富集前處理，選用二氯甲烷作為洗脫劑，利用氣相色譜法對(duì)水中的氯丁二烯進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，可用于地表水中氯丁二烯的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：7890N型，配電子俘獲檢測(cè)器、化學(xué)工作站，美國(guó)安捷倫科技有限公司；

全自動(dòng)固相萃取儀：Auto SPE–06C型，美國(guó)?？乒荆?/p>

全自動(dòng)氮吹濃縮儀：NAI–DCY–12Z型，上海那艾精密儀器有限公司；

固相萃取小柱：Cleanert ODS C18型，上海楚定分析儀器有限公司；

甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、正已烷、丙酮：色譜純；

鹽酸：優(yōu)級(jí)純；

無(wú)水硫酸鈉：優(yōu)級(jí)純，于400℃下烘烤4 h以去除干擾物；

氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液：200 mg/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；

氮?dú)猓杭兌炔恍∮?9.999%；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水，純水中應(yīng)無(wú)干擾測(cè)定的雜質(zhì)。

1.2 氣相色譜條件

色譜柱：HP–624型彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×0.53 mm，3 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司)；載氣：氮?dú)猓髁繛?.0 mL/min，尾吹流量為40 mL/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為10∶1；進(jìn)樣體積：1 μL；進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測(cè)器：ECD；檢測(cè)器溫度：250℃；柱溫：80℃，保持10 min。

1.3 固相萃取柱的活化

將C18固相萃取小柱安裝在固相萃取儀上，向每個(gè)萃取柱中加入5 mL乙酸乙酯，不啟動(dòng)真空泵，讓乙酸乙酯自然流出。再用10 mL二氯甲烷通過(guò)萃取柱以活化萃取劑，使C18的長(zhǎng)鏈處于伸展?fàn)顟B(tài)，有利于與分析物緊密接觸，然后用10 mL甲醇置換二氯甲烷，讓液體慢慢流出，最后用10 mL超純水通過(guò)萃取柱去除甲醇，在吸附劑上方還剩約1 mL水時(shí)關(guān)閉出口閥，準(zhǔn)備加入水樣進(jìn)行富集。

1.4 水樣采集及處理

在采樣現(xiàn)場(chǎng)，用待測(cè)水樣蕩洗玻璃采樣瓶3次，將水樣沿瓶壁緩緩倒入玻璃采樣瓶中，水樣充滿(mǎn)后液面上不能留有空間，塞緊瓶口使水樣處于密封狀態(tài)。水樣采集后最好當(dāng)天分析，如不能及時(shí)分析，應(yīng)將水樣置于4℃冰箱中避光保存，不得超過(guò)7天。樣品分析前，用定性濾紙過(guò)濾去除水中的懸浮生物和泥沙，再經(jīng) 0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾［13］。

取500 mL過(guò)濾后的水樣，用鹽酸調(diào)節(jié)pH 4左右，再加入5 mL有機(jī)改性劑甲醇，振蕩混勻。開(kāi)啟全自動(dòng)固相萃取儀真空泵，將水樣在真空作用下以5.0 mL/min流量通過(guò)經(jīng)活化后的C18固相萃取柱。水樣過(guò)完后繼續(xù)真空抽干萃取柱，用5 mL二氯甲烷作為洗脫劑，以1 mL/min流量反向過(guò)柱洗脫氯丁二烯。收集后的洗脫液中含有一定量的水分，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，用氮吹濃縮儀于40℃濃縮至0.2 mL左右，以二氯甲烷定容至1.0 mL，用氣相色譜法對(duì)其進(jìn)行定性、定量分析。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

用微量注射器準(zhǔn)確移取50 μL 200 mg/L的氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液至10 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至標(biāo)線(xiàn)，配制成質(zhì)量濃度為1 000 μg/L的氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)中間液。用移液器準(zhǔn)確吸取10，40，100，200，300 μL 氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)中間液至 10 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，配制成質(zhì)量濃度分別為 1.00，4.00，10.0，20.0，30.0 μg/L的氯丁二烯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 水樣pH值的影響

水樣的酸堿度會(huì)改變一些化合物的存在狀態(tài)，對(duì)水樣固相萃取的選擇性和萃取效率影響較大［14］。分別用鹽酸和氫氧化鈉將500 mL質(zhì)量濃度為10 μg/L的氯丁二烯水樣分別調(diào)節(jié)pH值為4，6，8，10，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析，考察pH值對(duì)樣品溶液中氯丁二烯在C18固相萃取柱上萃取效率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氯丁二烯的萃取效率隨著水樣pH值的增大而降低，當(dāng)pH值在4左右時(shí)氯丁二烯的回收率最高。因此用鹽酸將水樣pH調(diào)至4左右后再進(jìn)行固相萃取分析。

2.2 甲醇加入量的影響

在對(duì)水樣進(jìn)行固相萃取前，如果在水樣中加入甲醇等有機(jī)改性劑，會(huì)使固相萃取柱表面含有一定濃度的有機(jī)溶劑薄層，從而改善氯丁二烯在柱表面的吸附能力。另外，在水樣中加入甲醇可降低水的表面張力，減少氯丁二烯在容器壁上的吸附，提高其萃取率［14］。在 500 mL 氯丁二烯含量為 10 μg/L的水樣中分別加入 0，4，5，8，10 mL 甲醇，考察氯丁二烯回收率的變化情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，甲醇加入量在0～5 mL變化時(shí)，氯丁二烯回收率增加幅度較大，從5～10 mL回收率變化不大。因此本實(shí)驗(yàn)選定在500 mL水樣中加入甲醇5 mL作為有機(jī)改性劑，以保證氯丁二烯較高的回收率。

2.3 洗脫劑的選擇

洗脫劑的選擇直接影響到待測(cè)組分測(cè)定結(jié)果，選用C18固相萃取柱常見(jiàn)的洗脫劑正已烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮，按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)氯丁二烯質(zhì)量濃度為10 μg/L的水樣進(jìn)行洗脫回收試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，乙酸乙酯和二氯甲烷對(duì)氯丁二烯的洗脫效果最好。乙酸乙酯沸點(diǎn)較高，濃縮過(guò)程對(duì)溫度和時(shí)間要求較苛刻，而二氯甲烷沸點(diǎn)低，濃縮過(guò)程快，是氯丁二烯最為理想的洗脫劑。因此選用二氯甲烷為洗脫劑。

2.4 吸附流量的選擇

將500 mL質(zhì)量濃度為10 μg/L氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液分別以4，5，6，7 mL/min的吸附流量過(guò)經(jīng)活化后的C18固相萃取柱，然后按1.4步驟收集洗脫液進(jìn)行氣相色譜分析，比較氯丁二烯的回收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，吸附流量越大氯丁二烯在萃取柱上富集效果越差，當(dāng)吸附流量低于5.0 mL/min時(shí)對(duì)其回收率影響不大，但吸附流量過(guò)低則會(huì)使樣品處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。因此實(shí)驗(yàn)選擇吸附流量為5.0 mL/min過(guò)C18固相萃取柱。

2.5 線(xiàn)性方程和方法檢出限

取1.5配制的氯丁二烯系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在1.2氣相色譜條件下由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析。以氯丁二烯的色譜峰面積Y為縱坐標(biāo)，氯丁二烯的質(zhì)量濃度X(μg/L)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得回歸方程為Y=3 763X–251，氯丁二烯的線(xiàn)性范圍為 1.00～30.0 μg/L，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為 0.999 2。

在1.2氣相色譜條件下連續(xù)分析7個(gè)低濃度氯丁二烯樣品，計(jì)算得測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)為0.025 4 μg/L。按照HJ 168–2010《 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》的相關(guān)規(guī)定，檢出限按MDL=t(n–1，0.99)s計(jì)算，式中t(n–1，0.99)為置信度為 99%、自由度為n–1時(shí)的t值，當(dāng)n=7時(shí)，t=3.143，計(jì)算得地表水中氯丁二烯的檢出限為 0.08 μg/L［15］。

2.6 樣品色譜圖

用本方法對(duì)某一點(diǎn)位地表水樣品進(jìn)行分析，水中未檢出氯丁二烯。用微量注射器準(zhǔn)確移取50 μL 200 mg/L氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入500 mL地表水樣品中，按上述步驟進(jìn)行萃取后進(jìn)樣分析，樣品加標(biāo)色譜圖見(jiàn)圖1。

圖1 樣品加標(biāo)色譜圖

2.7 加標(biāo)回收試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)

按1.3步驟采集4個(gè)不同點(diǎn)位地表水樣品雙份，一份按1.4步驟直接萃取并進(jìn)行氣相色譜分析；一份加入一定量氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液使加標(biāo)量分別為 4.00，6.00，8.00，10.0 μg/L，然后按 1.4 步驟進(jìn)行萃取濃縮后進(jìn)行氣相色譜分析，平行測(cè)定7次，考察方法的精密度和加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，4個(gè)不同點(diǎn)位的地表水樣品中均未檢出氯丁二烯成分，氯丁二烯平均加標(biāo)回收率在92.3%～97.0%之間，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2% (n=7)，本方法的加標(biāo)回收率和精密度滿(mǎn)足分析測(cè)試質(zhì)量控制要求。

表1 加標(biāo)回收試驗(yàn)及精密度試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

建立了固相萃取–氣相色譜法測(cè)定地表水中氯丁二烯的方法，優(yōu)化了pH值、甲醇加入量、萃取柱洗脫劑、萃取流量對(duì)水樣中氯丁二烯分離富集效果，提高了方法萃取效率。該方法操作簡(jiǎn)單、快速，富集效率高，有機(jī)試劑用量少，檢出限低，精密度和加標(biāo)回收率滿(mǎn)足分析要求，適用于地表水中氯丁二烯的測(cè)定。

［1］席力強(qiáng)，蔡世雄.氯丁二烯的生殖毒性與胚胎毒性［J］.中國(guó)工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志，1992(1): 29–31.

［2］雨薇娜，石志亮，李東升.頂空自動(dòng)進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定水中12種揮發(fā)性鹵代烴［J］.當(dāng)代化工研究，2017(1): 161–162.

［3］奚曄，鄭嶸，詹銘.頂空氣相色譜法測(cè)定飲用水中11種氯苯類(lèi)化合物及六氯丁二烯［J］.上海預(yù)防醫(yī)學(xué)，2017，29(1): 44–47.

［4］劉淑容.吹掃捕集–氣相色譜–質(zhì)譜法測(cè)定地表水中5種硝基苯類(lèi)化合物［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2016，25(2): 75–77.

［5］葛萍，韓鴻印，張俊剛，等.吹掃捕集–氣相色譜法測(cè)定水中苯系物［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2005，14(2): 32–33.

［6］劉茂勝.吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定水中5種揮發(fā)性鹵代烴［J］.廣東化工，2017，44(6): 164–165.

［7］張豐，戴曉瑩.固相萃取–氣相色譜法測(cè)定水中硝基苯，硝基甲苯和四氯苯［J］.城鎮(zhèn)供水，2015(3): 49–51.

［8］陸華.液液萃取–氣相色譜法測(cè)定地表水中17種有機(jī)氯農(nóng)藥研究［J］.環(huán)境科學(xué)與管理，2014，39(2): 94–96.

［9］張萬(wàn)峰，王偉華.分散液液微萃取–氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定水中阿特拉津［J］.黑龍江環(huán)境通報(bào)，2014(1): 32–35.

［10］肖紅，馬莉，韓艷艷.液–液萃取氣相色譜法測(cè)定地表水中痕量苯酚［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2016，25(4): 84–86.

［11］王薈，李娟，章勇.吹掃捕集–氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定地表水中氯丁二烯［J］.環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2010，22(1): 41–43.

［12］張曉暉.固相萃取氣相色譜法測(cè)定水中六六六和滴滴涕［J］.海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2004，10(6): 38–39.

［13］國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法［M］.4版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社.

［14］王玲玲，申劍.固相萃取/GC–MS法測(cè)定水中半揮發(fā)性有機(jī)物［J］.現(xiàn)代科學(xué)儀器，2003(3): 53–55.

［15］HJ 168–2010 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則［S］.

聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN107037038A申請(qǐng)公布日：2017.08.11

申請(qǐng)人：山東南山鋁業(yè)股份有限公司； 煙臺(tái)南山學(xué)院

摘要：一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，該方法首先采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定各元素的多個(gè)不同溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射光強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；其次在鋁電解質(zhì)樣品中加入高氯酸，加熱至白煙散盡、冷卻，使用鹽酸和水進(jìn)行溶解、過(guò)濾，得到試樣溶液，在鋁中加入高氯酸，加熱、冷卻、溶解、過(guò)濾，得到空白試劑；接著測(cè)定試樣溶液的發(fā)射光強(qiáng)度和空白試液的發(fā)射光強(qiáng)度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得檢測(cè)濃度和空白濃度，最后計(jì)算鋁電解質(zhì)樣品中各元素的質(zhì)量濃度。該方法利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，實(shí)現(xiàn)快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中K，Na，Ca，Mg，Li各元素的含量，操作性強(qiáng)，分析成本低。

一種酚醛樹(shù)脂中殘焦的測(cè)定方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN106932295A申請(qǐng)公布日：2017.07.07

申請(qǐng)人：中核北方核燃料元件有限公司

摘要：本發(fā)明屬于殘焦含量測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種酚醛樹(shù)脂中殘焦的測(cè)定方法。針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種能夠立足于實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器設(shè)備，準(zhǔn)確測(cè)定酚醛樹(shù)脂中的殘焦量的一種酚醛樹(shù)脂中殘焦的測(cè)定方法；包括以下步驟：器具恒重；試樣處理；樣品灼燒；殘量結(jié)果計(jì)算；結(jié)果范圍選定。本發(fā)明利用微量法，成功建立了測(cè)定酚醛樹(shù)脂中殘焦量的檢測(cè)方法，該方法操作簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)條件易于滿(mǎn)足，且精密度良好，測(cè)定范圍廣，達(dá)到了準(zhǔn)確測(cè)定酚醛樹(shù)脂中殘焦量的目的。

一種營(yíng)養(yǎng)米粉中重金屬的檢測(cè)方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN106970170A申請(qǐng)公布日：2017.07.21

申請(qǐng)人：唐玉樂(lè)

摘要：本發(fā)明公開(kāi)了一種營(yíng)養(yǎng)米粉中重金屬的檢測(cè)方法，包括以下步驟。(1)取待測(cè)樣品，加入硝酸，加熱蒸干，加入濃硫酸，程序升溫，加熱處理；(2)將處理后的樣品進(jìn)行3次灰化；(3)向步驟(2)中灰化后的樣品中加入鹽酸，密封浸泡，然后向浸泡液中加入甲醇–水混合溶液，并置于超聲儀中超聲，再冷卻至室溫，調(diào)節(jié)pH至中性，轉(zhuǎn)移至容量瓶中并用甲醇–水混合溶液定容，即得處理后的待測(cè)樣品；(4)采用超高效液相色譜儀對(duì)處理后的待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)，并以色譜峰面積計(jì)算待測(cè)樣品中重金屬的含量。檢測(cè)靈敏度高，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，儀器設(shè)備使用簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本低，能同時(shí)進(jìn)行多種重金屬的檢測(cè)。

一種以核酸適配體檢測(cè)ATP的試劑盒及其檢測(cè)方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN106932577A申請(qǐng)公布日：2017.07.07

申請(qǐng)人：中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心

摘要：本發(fā)明提供一種以核酸適配體檢測(cè)ATP的試劑盒及其檢測(cè)方法。所述的試劑盒，包括序列如SEQ ID NO.1或SEQ ID NO.2所示的核酸適配體以及四甲基羅丹明(TMR)標(biāo)記的ATP?；诤怂徇m配體的熒光偏振(熒光各向異性)對(duì)ATP實(shí)現(xiàn)檢測(cè)，具有操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)快速，靈敏度、精確度高，重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)，不易受熒光強(qiáng)度波動(dòng)及熒光漂白的影響。與色譜等方法相比，無(wú)需昂貴的儀器設(shè)備，操作步驟簡(jiǎn)單，只需要簡(jiǎn)單的樣品混合就可進(jìn)行測(cè)定。

碳化硼–氧化鋁芯塊中總硼含量的測(cè)定方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN106932385A申請(qǐng)公布日：2017.07.07

申請(qǐng)人：中核北方核燃料元件有限公司

摘要：本發(fā)明屬于硼含量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硼–氧化鋁芯塊中總硼含量的測(cè)定方法；針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種能夠立足于實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器設(shè)備且滿(mǎn)足科研、生產(chǎn)檢測(cè)需求的碳化硼–氧化鋁芯塊中總硼含量的測(cè)定方法；本發(fā)明的技術(shù)方案：一種碳化硼–氧化鋁芯塊中總硼含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：樣品溶解；鋁元素干擾消除；沉淀洗滌；樣品測(cè)定；結(jié)果計(jì)算。

一種熒光/比色雙探針快速檢測(cè)食品中亞硝酸鹽的方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN107024461A申請(qǐng)公布日：2017.08.08

申請(qǐng)人：上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)

摘要：本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光/比色雙探針快速檢測(cè)食品中亞硝酸鹽的方法。步驟如下：(1)制備對(duì)巰基苯胺修飾的金納米棒；(2)制備1,8-二氨基萘修飾的金納米球；(3)將上述兩種納米材料按照比例混合后，加入到已知不同亞硝酸鹽濃度相同品種的待測(cè)食品中，獲取其日光燈和紫外燈下光學(xué)照片；(4)將步驟(3)混合的兩種納米材料滴加到待測(cè)食品中，通過(guò)比色法和熒光法同時(shí)分析檢測(cè)；通過(guò)比對(duì)日光燈下顏色和熒光燈下強(qiáng)度，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中亞硝酸鹽的現(xiàn)場(chǎng)快速定性和定量分析。本方法具有使用成本低、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，分析快速、靈敏度高、樣品用量少、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中亞硝酸鹽的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。

Determination of Chloroprene in Surface Water by Gas Chromatography

Deng Li
(Environmental Monitoring Station of Dafeng Area in Jiangsu Province, Yancheng 224100, China)

A method for determination of chloroprene in surface water by gas chromatography with solid phase extraction column enrichment was established. C18solid phase extraction column was used to enrich water samples,and dichloromethane was used as the eluent, then the content of chloroprene in surface water was determined by gas chromatography with ECD. The content of chloroprene in surface water had good linear relationship with chromatographic peak areas in the range of 1.0–30.0 μg/L, the detection limit was 0.08 μg/L. The relative standard deviation of determination results was less than 2%(n=7), the recovery was 92.3%–97.0%. The method is simple, rapid with less amount of organic reagents, it is suitable for determination of chloroprene in surface water.

solid phase extraction; gas chromatography; surface water; chloroprene

O657.7

A

1008–6145(2017)05–0074–04

10.3969/j.issn.1008–6145.2017.05.019

聯(lián)系人：鄧鸝；E-mail: kexuan831@163.com

2017–08–12