液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀的校準(zhǔn)

賀寧

(陜西省計(jì)量科學(xué)研究院，西安 710065)

液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀的校準(zhǔn)

賀寧

(陜西省計(jì)量科學(xué)研究院，西安 710065)

介紹液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀的校準(zhǔn)方法。液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀的校準(zhǔn)主要包括儀器的基線噪聲漂移、測(cè)量線性、測(cè)量重復(fù)性和檢出限等項(xiàng)目。通過分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，當(dāng)儀器基線噪聲不大于5 mV，基線漂移不大于50 mV/（30 min），保留時(shí)間重復(fù)性不大于3%，峰面積重復(fù)性不大于5%，儀器測(cè)量線性r大于0.995，檢出限不高于4 ng/mL時(shí)，儀器的計(jì)量性能指標(biāo)正常。據(jù)此對(duì)影響儀器性能的各個(gè)參數(shù)進(jìn)行全面評(píng)價(jià)，確認(rèn)各項(xiàng)性能指標(biāo)控制在合理范圍內(nèi)，以保證液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀性能正常，并對(duì)影響儀器性能的各個(gè)參數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確校準(zhǔn)。

液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀；線性；檢出限；校準(zhǔn)方法

隨著分析儀器行業(yè)的發(fā)展，越來越多的聯(lián)用儀器在市場(chǎng)上出現(xiàn)，液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀就是其中之一。液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀廣泛應(yīng)用于科研教學(xué)、食品衛(wèi)生檢驗(yàn)、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、水產(chǎn)品檢驗(yàn)、環(huán)境樣品檢測(cè)等領(lǐng)域，是實(shí)驗(yàn)室重要的形態(tài)分析儀器之一。在食品藥品及環(huán)境檢測(cè)中，不同價(jià)態(tài)的Hg，As毒性不同，有著不同的測(cè)量要求。普通的原子熒光光度計(jì)只能進(jìn)行Hg，As的總量分析，而液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀可以分析不同價(jià)態(tài)的Hg，As含量，既可用于形態(tài)分析，也可用于總量分析，一機(jī)兩用，節(jié)約成本。但此類儀器國(guó)家目前還沒有發(fā)布相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)范，無法進(jìn)行量值溯源及評(píng)價(jià)儀器測(cè)量結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠。筆者依據(jù)檢定規(guī)程[1–2]及相關(guān)檢測(cè)方法[3–16]，參考儀器生產(chǎn)廠家的要求，總結(jié)儀器的性能確認(rèn)方法，以便對(duì)儀器進(jìn)行準(zhǔn)確評(píng)價(jià)。通過對(duì)液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀的儀器基線噪聲、基線漂移、定性定量重復(fù)性、測(cè)量線性、檢出限等計(jì)量指標(biāo)進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)量，對(duì)可能影響儀器計(jì)量性能的參數(shù)進(jìn)行確認(rèn)，從而實(shí)現(xiàn)有效的量值溯源。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀：LC–AFS9700型，北京海光儀器有限公司；

亞砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為GBW 08666，(75.7±1.2) μg/g［以 As(Ⅲ )計(jì)］，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；

砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為GBW 08667，(17.5±0.4) μg/g［以 As(Ⅴ )計(jì)］，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；

鹽酸、硝酸：優(yōu)級(jí)純；

甲醇：色譜純；

硼氫化鉀：純度不小于95%；

磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、氫氧化鉀：分析純；

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.2 溶液制備

載流：量取50 mL鹽酸，倒入預(yù)先加入去離子水的1 000 mL燒杯中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。

還原劑：稱取5 g氫氧化鉀，溶解于約200 mL去離子水中，加入20 g硼氫化鉀并使之溶解，用去離子水稀釋至1 000 mL，搖勻備用。

磷酸氫二鈉–磷酸二氫鉀溶液：稱取0.895 4 g磷酸氫二鈉和3.026 g磷酸二氫鉀，用高純水定容于200 mL容量瓶中，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后，超聲脫氣。

As(Ⅲ)與As(Ⅴ)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用移液槍分別準(zhǔn)確移取亞砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)20 μL及砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)86 μL，定容至1.5 mL，配制成1 000 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。用去離子水稀釋成 As(Ⅲ )，As(Ⅴ )質(zhì)量濃度均為 5，10，20，40，80，100 ng/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3 儀器工作條件

1.3.1 液相色譜儀

色 譜 柱：VP–ODS C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm，日本島津公司）；流動(dòng)相：磷酸氫二鈉–磷酸二氫鉀溶液，流量為1.0 mL/min；還原劑流量：4.0 mL/min；載氣流量：400 mL/min；輔助氣流量：800 mL/min。

1.3.2 原子熒光光譜儀

燈電流：60 mA；負(fù)高壓：270 V。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

(1)基線噪聲和漂移測(cè)量。選用高純水作為流動(dòng)相平衡色譜柱，然后流動(dòng)相更換為磷酸氫二鈉–磷酸二氫鉀溶液，待色譜柱再次平衡后，記錄30 min基線噪聲和漂移。選取基線噪聲中最大峰的峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值作為儀器噪聲，基線漂移用30 min內(nèi)基線偏離起始點(diǎn)的最大信號(hào)值表示。

(2)線性測(cè)量。儀器開機(jī)平衡穩(wěn)定后，將As(Ⅲ)與As(Ⅴ)系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液從液相色譜進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為100 μL。以As(Ⅲ)，As(Ⅴ)濃度對(duì)色譜峰面積進(jìn)行線性回歸，以線性相關(guān)系數(shù)作為儀器線性指標(biāo)。

(3)重復(fù)性測(cè)量。選取20 ng/mL As(Ⅲ)與As(Ⅴ)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，進(jìn)樣體積均為100 μL。測(cè)得As(Ⅲ)，As(Ⅴ)色譜峰保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性（以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）。

(4)檢出限測(cè)量。選取5 ng/mL As(Ⅲ)與As(Ⅴ)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為100 μL，記錄所測(cè)As(Ⅲ)，As(Ⅴ)的色譜峰高。

儀器最小檢出濃度按照式(1)計(jì)算。

式中：ci——最小檢出濃度，ng/mL；

HN——噪聲峰高，mV；

c——樣品濃度，ng/mL；

H——樣品峰高，mV；

戲擬文本是在對(duì)原文本的模仿基礎(chǔ)上，來達(dá)到對(duì)原文本進(jìn)行諷刺的目的，戲擬文本通過以下途徑來實(shí)現(xiàn)此目的：戲擬經(jīng)典的形象，戲擬經(jīng)典的語段，戲擬經(jīng)典的行為，戲擬經(jīng)典的文體，戲擬經(jīng)典的敘事模式等。下文將對(duì)這幾種戲擬策略進(jìn)行簡(jiǎn)要闡釋。

V——進(jìn)樣體積，μL。

2 結(jié)果與討論

2.1 基線噪聲和漂移

通常檢測(cè)器的基線穩(wěn)定性可用噪聲和漂移兩項(xiàng)指標(biāo)來衡量。由于各種原因引起的基線波動(dòng)，稱為基線噪聲。基線隨時(shí)間方向的變化稱為基線漂移。除與檢測(cè)器本身的性能有關(guān)外，基線噪聲還可能來自于檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的機(jī)械或電信號(hào)噪聲。基線漂移大多與儀器中某些單元尚未進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)有關(guān)。儀器的噪聲與漂移會(huì)直接影響儀器的分析誤差及檢測(cè)能力，嚴(yán)重時(shí)儀器系統(tǒng)將無法正常工作。依據(jù)1.4實(shí)驗(yàn)方法，在儀器按要求預(yù)熱穩(wěn)定后直接在色譜工作站上讀取儀器噪聲與漂移結(jié)果。本次測(cè)量結(jié)果基線噪聲中最大峰的峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為3.2 mV，基線漂移（即30 min內(nèi)基線偏離起始點(diǎn)的最大信號(hào)值）為17.5 mV/（30 min）。符合儀器的計(jì)量性能要求。

2.2 儀器線性

儀器的線性通常用線性相關(guān)系數(shù)來表示。相關(guān)系數(shù)是研究變量之間線性相關(guān)程度的量，反映兩變量間線性關(guān)系的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)，相關(guān)系數(shù)越接近于1，表示兩個(gè)變量的線性相關(guān)性越強(qiáng)，儀器在線性范圍內(nèi)測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。儀器的線性測(cè)量在儀器分析中至關(guān)重要，直接影響儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。影響儀器線性測(cè)量結(jié)果的因素很多，比如試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、人員操作、儀器穩(wěn)定性等。依據(jù)1.4實(shí)驗(yàn)方法，將As(Ⅲ)與As(Ⅴ)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液從液相色譜進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為100 μL，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)進(jìn)樣3次，取3次測(cè)量色譜峰面積平均值，與相應(yīng)樣品濃度值分別計(jì)算As(Ⅲ)，As(Ⅴ)的線性相關(guān)系數(shù)，儀器線性測(cè)量數(shù)據(jù)及結(jié)果見表1。

表1 儀器線性測(cè)量結(jié)果

由表1可知，所測(cè)得As(Ⅲ)，As(Ⅴ)的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，表明As(Ⅲ)與As(Ⅴ)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在5～100 ng/mL范圍內(nèi)與儀器響應(yīng)值具有良好的線性關(guān)系。選取較小的線性相關(guān)系數(shù)表示整機(jī)的線性測(cè)量結(jié)果。

2.3 重復(fù)性

重復(fù)性簡(jiǎn)言之即多次測(cè)量結(jié)果之間的偏差。儀器測(cè)量重復(fù)性包括定性重復(fù)性與定量重復(fù)性。儀器定性重復(fù)性用樣品色譜保留時(shí)間6次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。儀器定量重復(fù)性用樣品色譜峰面積6次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。依據(jù)1.4實(shí)驗(yàn)方法，選取20 ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，分別計(jì)算As(Ⅲ)，As(Ⅴ)的色譜保留時(shí)間和色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，重復(fù)性測(cè)量數(shù)據(jù)及結(jié)果見表2。

表2 重復(fù)性測(cè)量結(jié)果

分別選取As(Ⅲ)和As(Ⅴ)色譜保留時(shí)間重復(fù)性和色譜峰面積重復(fù)性測(cè)量結(jié)果最大值作為儀器定性、定量重復(fù)性測(cè)量結(jié)果。由表2可知，色譜保留時(shí)間的重復(fù)性測(cè)量結(jié)果為0.82%，色譜峰面積重復(fù)性測(cè)量結(jié)果為3.75%。符合儀器的計(jì)量性能要求。

2.4 檢出限

依據(jù)1.4實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)量?jī)x器檢出限。選取質(zhì)量濃度為5 ng/mL的As(Ⅲ)與As(Ⅴ)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣一次，記錄所測(cè)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的色譜峰高。根據(jù)式(1)，分別計(jì)算As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的檢出限，結(jié)果見表3。

表3 檢出限測(cè)量結(jié)果

液相色譜柱分離過程中，不同價(jià)態(tài)的As在色譜柱中的保留時(shí)間不同，相同濃度不同價(jià)態(tài)的As經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入原子熒光檢測(cè)器，響應(yīng)值也會(huì)不同。所以對(duì)不同價(jià)態(tài)的As檢出限的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分別計(jì)算后，校準(zhǔn)結(jié)果只需給出最大的檢出限測(cè)量結(jié)果即可，本實(shí)驗(yàn)的儀器檢出限校準(zhǔn)結(jié)果為0.78 ng/mL，符合儀器的計(jì)量性能要求。

2.5 計(jì)量性能要求

表4 液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀的計(jì)量性能要求

3 結(jié)語

作為新型的聯(lián)用儀器，液相色譜–原子熒光聯(lián)用儀已經(jīng)寫入食品行業(yè)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)［17］。依據(jù)筆者所建立的方法可以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)儀器性能，為各使用單位儀器量值溯源提供方法保證。

［1］JJG 939–2009 原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程［S］.

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［12］劉冰.液相色譜–原子熒光光譜法測(cè)定稻谷中無機(jī)砷有關(guān)問題的探討［J］.糧食加工，2017(3): 71–74.

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［15］顧錦明，周瑾.液相色譜–原子熒光光譜法測(cè)定大米中的無機(jī)砷［J］.上海計(jì)量測(cè)試，2017(2): 9–12.

［16］劉佩佩，梅勇，宋冠儀，等.土壤中形態(tài)砷的高效液相色譜–氫化物發(fā)生–原子熒光測(cè)定方法［J］.現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)，2016(24):4 500–4 502，4 506.

［17］GB 5009.11–2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定［S］.

全球色譜儀器市場(chǎng)2022年將達(dá)109.9億美元

RESEARCH AND MARKETS最新研究報(bào)告顯示，到2022年全球色譜儀器市場(chǎng)總規(guī)模將達(dá)109.9億美元，相比2017年的78.6億美元，年復(fù)合增長(zhǎng)率達(dá)6.9%。

報(bào)告提到，不斷加劇的食品安全問題、藥物批準(zhǔn)過程中越來越多地使用色譜檢測(cè)方法，色譜及其聯(lián)用技術(shù)的日益普及是該市場(chǎng)保持連續(xù)增長(zhǎng)的主要驅(qū)動(dòng)力。然而，設(shè)備的高成本可能會(huì)在預(yù)測(cè)期間抑制色譜儀器市場(chǎng)的增長(zhǎng)。

當(dāng)前，越來越多的國(guó)家政府正加強(qiáng)其在環(huán)保治理領(lǐng)域的措施，美國(guó)和英國(guó)等一些國(guó)家也加大在研究經(jīng)費(fèi)領(lǐng)域的投入，這些都為色譜儀器市場(chǎng)的參與者們創(chuàng)造全新機(jī)會(huì)。該報(bào)告將色譜儀器市場(chǎng)拆分為系統(tǒng)、檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器和餾分收集器。由于藥物批準(zhǔn)過程中使用量的增加，色譜系統(tǒng)在2017年預(yù)計(jì)將占據(jù)色譜儀器市場(chǎng)最大份額。

色譜儀器市場(chǎng)還可進(jìn)一步分為色譜儀器、消耗品和配件，消費(fèi)品有望占據(jù)2017年整個(gè)市場(chǎng)的最大份額。而從應(yīng)用來看，色譜儀器市場(chǎng)覆蓋了生命科學(xué)、環(huán)境檢測(cè)、食品和飲料檢測(cè)等領(lǐng)域。2017年，生命科學(xué)在色譜儀器市場(chǎng)中的占有率最高，未來還將以最高復(fù)合增長(zhǎng)率快速增長(zhǎng)。

（林）

中科院專家研制出快速去除飲用水中重金屬的新材料

從中科院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院了解到，該院專家研制出一種新的吸附材料，能夠?qū)︼嬘盟秀U、銅、鎘3種重金屬實(shí)現(xiàn)快速深度去除，且能夠重復(fù)利用從而使成本大大降低，具有廣闊的應(yīng)用前景

該項(xiàng)目由中科院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院智能所劉錦淮研究員課題組完成，相關(guān)研究成果發(fā)表在工程技術(shù)類國(guó)際知名期刊《應(yīng)用表面科學(xué)》(Applied Surface Science)上。

隨著工業(yè)發(fā)展進(jìn)程加快，飲用水中的鉛、銅、鎘等重金屬污染愈發(fā)嚴(yán)重，已經(jīng)成為影響人類健康的重大問題。在各種去除重金屬的方法中，吸附法因其設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、運(yùn)行成本低，成為目前去除重金屬的主要方法。然而傳統(tǒng)吸附劑的吸附速度很低，通常需要幾小時(shí)甚至幾十小時(shí)才能達(dá)到吸附平衡。

課題組副研究員孔令濤介紹，該材料通過將β-環(huán)糊精單體交聯(lián)聚合成β-環(huán)糊精聚合物，極大地增加了表面積和表面負(fù)電性。實(shí)驗(yàn)證明，這種吸附材料能在5 min內(nèi)就達(dá)到吸附平衡，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于目前的常規(guī)材料。此外，該吸附劑還可以通過簡(jiǎn)單的酸泡實(shí)現(xiàn)脫附再生，極大地降低了吸附成本，具有很好的應(yīng)用前景。

(中國(guó)化工儀器網(wǎng)）

西安光機(jī)所在等離子體研究方面取得新成果

近年來，等離子體因其高度的化學(xué)活性和無需真空設(shè)備的優(yōu)勢(shì)，在工業(yè)材料表面處理、生物醫(yī)療殺菌消毒，以及環(huán)保凈化等方面受到廣泛關(guān)注。不久前，國(guó)際應(yīng)用物理類學(xué)術(shù)期刊《應(yīng)用物理學(xué)雜志》(JAP)發(fā)表了中國(guó)科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所瞬態(tài)光學(xué)與光子技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室等離子體學(xué)科研究論文A Diffuse Plasma Jet Generated from the Preexisting Discharge Filament at Atmospheric Pressure，論文通訊作者為該所博士湯潔。文章的創(chuàng)新性和重要性受到了期刊編委會(huì)和評(píng)審專家的高度評(píng)價(jià)，被遴選為當(dāng)期的封面文章和亮點(diǎn)文章。

作為一種新型、經(jīng)濟(jì)、便捷的等離子體發(fā)生技術(shù)，大氣壓低溫等離子體射流在材料加工與改性、薄膜層積、納米顆粒制造、器械表面洗消、生物組織結(jié)構(gòu)與功能恢復(fù)、微生物誘變育種等領(lǐng)域都具有獨(dú)特的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和良好的應(yīng)用前景。均勻、彌散、大面積低溫等離子體射流的研發(fā)，一直以來是該學(xué)科領(lǐng)域研究的重點(diǎn)和難點(diǎn)。該論文打破傳統(tǒng)氣體放電中采用降低電離率或提高預(yù)電離水平來獲取均勻彌散等離子體的思維，建立不同學(xué)科領(lǐng)域(光學(xué)與等離子體)物質(zhì)傳播與輸運(yùn)相同或相似性理念，首次將“透鏡擴(kuò)束”概念引入低溫等離子體領(lǐng)域，提出“電場(chǎng)透鏡模型”，構(gòu)建大氣壓均勻彌散放電新的基礎(chǔ)理論，通過巧妙合理的電極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，在大氣壓環(huán)境中成功實(shí)現(xiàn)氣體放電從細(xì)絲到彌散的轉(zhuǎn)變，并基于Possion模型，闡釋了氣體放電中彌散等離子體形成機(jī)制。

該成果為生成大氣壓均勻彌散等離子體提供了又一重要指導(dǎo)思想，將對(duì)低溫等離子體技術(shù)應(yīng)用的推廣起到重要促進(jìn)作用。

（林）

Calibration of Liquid Chromatography–Atomic Fluorescence Spectrometer

He Ning
(Shanxi Institute of Metrology Science, Xi’an 710065, China)

The calibration method of liquid chromatography–atomic fluorescence spectrometer was introduced. The calibration of liquid chromatography–atomic fluorescence spectrometer consisted of the baseline noise drift, measuring linearity, measuring repeatability and detection limit. According to the analysis of experimental data, it was confirmed that the measurement performance of the influence instrument analysis results was normal when the instrument baseline noise was not more than 5 mV, the baseline drift was not more than 50 mV/(30 min), the retention time was not more than 3%,the peak area repeatability was not more than 5%, the linear of measurement (r) was more than 0.995 and the detection limit was not more than 4 ng/mL. According to the calibration method, all parameters could be evaluated comprehensively. The performance of the instrument could be controlled within a reasonable range to ensure that the performance of the required liquid chromatography–atomic fluorescence spectrometer was normal, and the value traceability was accurate and reliable.

liquid chromatography–atomic fluorescence spectrometry; linear; detection limit; calibration method

0652.7

A

1008–6145(2017)05–0104–04

10.3969/j.issn.1008–6145.2017.05.027

聯(lián)系人：賀寧；E-mail: ninger070214@qq.com

2017–07–18