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    色譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用綜述

    2017-10-17 13:19:21付曉平
    山東工業(yè)技術(shù) 2017年20期
    關(guān)鍵詞:應(yīng)用

    付曉平

    摘 要:農(nóng)藥殘留檢測分析方法主要包括了酶聯(lián)免疫法、傳統(tǒng)化學(xué)分析法和色譜分析技術(shù),而其中使用比例最大的是色譜技術(shù)。該技術(shù)首次進入人們的視線是在二十世紀初,但真正受到認可和關(guān)注是在上世紀五十年代中期,其通過氣相色譜法獲得了當(dāng)屆的諾貝爾化學(xué)家,而隨著后期產(chǎn)生的高效液相色譜技術(shù)和毛細管電泳技術(shù)等,讓色譜技術(shù)的應(yīng)用范圍越來越廣。本文對色譜技術(shù)的幾個主要分析方法在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用進行探討。

    關(guān)鍵詞:色譜技術(shù);農(nóng)藥殘留檢測;應(yīng)用

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.20.244

    色譜技術(shù)主要分為幾種方法,第一是氣相色譜;第二是液相色譜;第三是毛細管電泳,而不同的分析方法在實際應(yīng)用過程中存在很大不同。目前,色譜分析已經(jīng)通過成熟的技術(shù)廣泛應(yīng)用在農(nóng)殘檢測、藥物和環(huán)保等相關(guān)領(lǐng)域,并取得了顯著的成效。

    1 氣相色譜技術(shù)方面

    在農(nóng)藥殘留檢測中,氣相色譜的分析重點主要在兩個方面,第一是樣品前期處理;第二是測量。火焰光度法屬于氣相色譜中的其中一樣技術(shù),如果將其用于測定土壤中的多種有機磷農(nóng)藥殘留物,方法在0.200~1.00mg/L范圍內(nèi)線性效果較好,當(dāng)取樣量為8g時,方法檢出限為1.1~2.1ug/kg。同時,繼續(xù)測定有機磷的有證標(biāo)準溶液,最終RSD為2.5%~6.5%之間。實際測定土壤樣品中共計15種,其中14種有機磷農(nóng)藥加標(biāo)回收率達到56.8%~132%,而敵百蟲為0。由此可以初步判定,在測定過程中,該目標(biāo)物被降解,繼而說明該方法不利于測定敵百蟲。

    氮磷火焰光度檢測器是氣相色譜法中較為常見的,為了對其應(yīng)用加以分析,將其用于檢測蔬菜的農(nóng)藥殘留,蔬菜總共選取了十種,包括了茄子和白菜等,需要檢測的農(nóng)藥包括敵敵畏等其它6種常見農(nóng)藥。首先確定農(nóng)藥的標(biāo)準曲線,為0.08~9.80ug/ml的混合液濃度內(nèi)線性關(guān)系最好,其它線性指數(shù)都未低于0.95,最低檢出濃度為0.03~0.05ug/ml左右,最低檢出含量為0.013~0.025mg/kg。經(jīng)過測試可以發(fā)現(xiàn),此處檢測的十種蔬菜殘留農(nóng)藥都符合國家標(biāo)準要求,未發(fā)現(xiàn)超標(biāo)行為。

    2 液相色譜技術(shù)方面

    液相色譜主要分為三種,第一是柱色譜;第二是薄層色譜;第三是紙色譜,而高效液相色譜就是在原有氣相色譜和液相色譜中創(chuàng)新而來,屬于一種通過現(xiàn)代化技術(shù)自動分離形成的新技術(shù)。除了分析樣品以外,液相色譜還能有效分離樣品,屬于現(xiàn)階段常見的分離方法。相比于氣相色譜,液相色譜的優(yōu)勢在于能夠在常溫下實現(xiàn)分離分析技術(shù),如果在低溫條件下進行還能進一步提高分離效率。目前,液相色譜最大的優(yōu)勢便是對揮發(fā)性不足,以及熱穩(wěn)定性不足的農(nóng)藥進行檢測,但基于一些天然性熒光農(nóng)藥的存在,檢測器的靈敏性還需提高。比如對韭菜和豇豆中的多菌靈等幾種農(nóng)藥殘留進行檢測,采用乙腈提取樣品,并使用40°柱溫作為色譜條件,選擇20ul為進樣量,通過紫外檢測器進行檢測。為了對波長進行檢測,選擇了300~500nm之間選擇最高的吸收峰,實施外標(biāo)法定量,最后的檢出限為0.007~0.048mg/kg之間,相關(guān)線性系數(shù)為0.95,并測量4個添加水平,而平均回收率為80%~107%之間,相對標(biāo)準偏差為0.72%~6.08%之間,說明該方法能夠滿足各項技術(shù)參數(shù)。如果將高效液相色譜法用于檢測飲水中的農(nóng)藥殘留,其不僅操作簡單、快捷,還能快速分析大批量水樣?,F(xiàn)階段,農(nóng)藥殘留的很多方面都已經(jīng)應(yīng)用到了液相色譜技術(shù),并在整個檢測領(lǐng)域占據(jù)著很高的檢測地位。總之,液相色譜的主要優(yōu)勢在于常溫分離,并操作簡單,不會因為樣品揮發(fā)性而受到影響,還能結(jié)合電子計算機形成自動化的高度分析儀器。但與此同時,液相色譜未來還需要進一步提高其檢測的精確度,或者通過質(zhì)譜聯(lián)用的方式來避免這一缺陷。

    3 色相氣譜分析啶蟲脒農(nóng)藥

    啶蟲脒屬于新型殺蟲劑中的一種,其不僅滲透性較強,還具有胃毒和觸殺的特點。在作用機理上,啶蟲脒不同于普通殺蟲劑,能夠?qū)Π被姿嶂惡陀袡C磷類產(chǎn)生有效的害蟲抗性作用。目前,啶蟲脒使用較多的是黃瓜和茄子等作物,主要通過氣相色譜法對其進行檢測。但需要注意的是,不論是氣相色譜法,還是液相色譜法,都需要結(jié)合相關(guān)的輔助手段定性,其在實驗室檢測中主要通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)儀來進行,能夠定性定量的檢測啶蟲脒農(nóng)藥殘留。在實驗過程中,首先使用色譜純丙酮將啶蟲脒標(biāo)準品配置成儲備液(100mg/L),并進行保存,在使用丙酮之前先將其進行稀釋,并按照工作液的標(biāo)準配置成各種濃度。其次,采用食品攪碎機將黃瓜樣品粉碎,稱出樣品250g,并將50ml乙腈加入,搗碎機定時2分鐘進行高速組織勻漿,然后在具塞量筒中進行過濾,接著加入氯化鈉7g,用力震蕩2分鐘后靜置半個小時。當(dāng)出現(xiàn)乙腈和水相分層時,在15ml的離心管中吸取乙腈10ml。在凈化過程中,需要采取多種凈化方法,比如活性炭固相萃取和凝膠滲透色譜等,將洗脫液收集后氮吹到一定程度,再通過丙酮定容到6ml,采用氣質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測。在檢測樣品時能夠發(fā)現(xiàn),標(biāo)準物質(zhì)的保留時間和檢出色譜基本吻合,標(biāo)準物質(zhì)離子和離子豐度比相也高度一致,故能夠說明,農(nóng)藥化合物確實存在于該樣品中??傊?,采取氣相色譜技術(shù)分析啶蟲脒,其只需通過一次便能完成定性定量檢測,屬于一種很強的實用性檢測手段。

    4 結(jié)束語

    總而言之,自從農(nóng)藥殘留分析采用色譜技術(shù)以來,其在精確度和準確率方面都有了很大提升,并能通過快速便捷的色譜技術(shù)提高檢測效率。所以,為了進一步提高色譜技術(shù)的應(yīng)用效果,相關(guān)部門和工作人員,其還需要在原有技術(shù)基礎(chǔ)上不斷加以升級和創(chuàng)新,以擴大該技術(shù)的應(yīng)用范圍,為各行業(yè)的安全檢測工作提供重要檢測方法。

    參考文獻:

    [1]粟有志,李芳,趙光躍等.QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定植物源食品中環(huán)磺酮殘留[J].分析化學(xué),2017,45(01):118-123.

    [2]馬青青,張文豪,許文清等.中藥農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用[J].中國科技投資,2016(28):315.

    [3]林祥群,盧春霞,羅小玲等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定枸杞中28種農(nóng)藥殘留[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,44(01):285-289.endprint

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