• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    SPME-GC-MS結(jié)合GC-O分析糖醋排骨風(fēng)味香精揮發(fā)性風(fēng)味成分

    2017-10-11 11:36:13張莉莉張玉玉孫寶國陳海濤
    食品科學(xué) 2017年20期
    關(guān)鍵詞:肉味香精揮發(fā)性

    張莉莉,孫 穎,楊 肖,張玉玉*,孫寶國,陳海濤

    SPME-GC-MS結(jié)合GC-O分析糖醋排骨風(fēng)味香精揮發(fā)性風(fēng)味成分

    張莉莉,孫 穎,楊 肖,張玉玉*,孫寶國,陳海濤

    (北京食品營(yíng)養(yǎng)與人類健康高精尖創(chuàng)新中心,食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室,北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京工商大學(xué),北京 100048)

    采用固相微萃取法提取糖醋排骨風(fēng)味香精中揮發(fā)性成分,并結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和氣相色譜-嗅聞技術(shù)對(duì)萃取成分進(jìn)行鑒定。結(jié)果顯示,糖醋排骨風(fēng)味香精共鑒定出揮發(fā)性成分55 種,其中烴類11 種(16.45%)、醚類3 種(13.41%)、醇類10 種(12.38%)、其他化合物5 種(12.03%)、酮類4 種(5.45%)、酯類3 種(3.82%)、醛類8 種(3.54%)、酸類6 種(3.46%)、酚類5 種(1.74%)。經(jīng)氣相色譜-嗅聞確定糖醋排骨風(fēng)味香精中的12 種關(guān)鍵性風(fēng)味成分為β-蒎烯、乙酸、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、苯甲醛、芳樟醇、3-甲基丁酸、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、大茴香醛、丁香酚。

    糖醋排骨;熱反應(yīng);香精;揮發(fā)性成分;氣相色譜-嗅聞

    肉味香精是最近三十年發(fā)展起來的一類新型食用香精,包括豬肉香精、牛肉香精、雞肉香精、火腿香精、各種海鮮香精等其他肉味香精。在我國肉味香精的制造講究味食同源,始終以“肉源”為主,在蛋白酶的作用下將各種動(dòng)物蛋白分解成肽、氨基酸等香味前體物質(zhì),輔之以各種單體氨基酸、還原糖、辛香料等,經(jīng)過Maillard反應(yīng)制成香味濃郁、逼真的肉味香精產(chǎn)品[1]。

    風(fēng)味是衡量香精產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一,為了解各香精產(chǎn)品的風(fēng)味特征,國內(nèi)外眾多學(xué)者對(duì)肉味香精的揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析。錢敏等[2]采用固相微萃?。╯olid phase micro extraction,SPME)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用技術(shù)分析了豬肉香精中的香氣成分,共鑒定出44 種揮發(fā)性香氣成分,主要以呋喃類、醛類、烴類、酮類、噻吩、噻唑類等重要肉味化合物為主。焦慧等[3]采用頂空SPME-GCMS聯(lián)用法,對(duì)市售的雞肉、牛肉、豬肉和羊肉香精的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)不同香型的肉味香精中所含風(fēng)味成分的種類和含量均有較大差異。汪學(xué)榮等[4]測(cè)定了鴨、鵝骨肉味香精的揮發(fā)性成分,并對(duì)其進(jìn)行了比較分析。張喆等[5]采用SPME結(jié)合全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜,對(duì)肉味香精中的揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)其中對(duì)肉味香精風(fēng)味貢獻(xiàn)較大的為醛類、雜環(huán)類物質(zhì)及各類物質(zhì)中的含硫化合物。Ruben等[6]采用SPME法研究了4 種不同烹調(diào)方法對(duì)牛肉揮發(fā)性化合物的影響,指出在生牛肉中含量最豐富的是酯類,而在煮熟的牛肉中最主要的為醛類。Hoa等[7]研究了不飽和脂肪酸和pH值對(duì)肉味香精體系揮發(fā)性化合物的影響,發(fā)現(xiàn)油酸的加入可以使美拉德反應(yīng)產(chǎn)物的量增加,pH值為5.5時(shí)體系的肉味最為理想。目前,對(duì)于肉味香精中揮發(fā)性成分的提取,多采用SPME法,結(jié)合GC-MS聯(lián)用技術(shù),從而完成對(duì)所提取的揮發(fā)性風(fēng)味成分的定性、定量分析。

    糖醋排骨是我國的經(jīng)典菜肴之一。它選用新鮮豬肋排為原料,成品色澤紅亮油潤(rùn),口味香脆酸甜,同時(shí)排骨含有豐富的骨黏蛋白、骨膠原、磷酸鈣、維生素等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),頗受消費(fèi)者喜愛[8]。為滿足消費(fèi)者對(duì)糖醋排骨風(fēng)味香精的需求,本實(shí)驗(yàn)以豬骨酶解液為基礎(chǔ),與氨基酸、還原糖等物質(zhì)進(jìn)行Maillard反應(yīng),制備風(fēng)味良好的糖醋排骨風(fēng)味香精,同時(shí)采用SPME法結(jié)合GC-MS聯(lián)用技術(shù)和氣相色譜-嗅聞(gas chromatography-olfactory,GC-O)技術(shù)對(duì)香精揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行鑒定,旨在為糖醋排骨風(fēng)味香精工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    龍門米醋、番茄醬、花椒油、紅燒醬油、料酒市購;豬肉、豬棒骨 北京市第五肉類聯(lián)合加工廠;葡萄糖、木糖、蔗糖、硫胺素、半胱氨酸、谷氨酸、精氨酸、脯氨酸、呈味核苷酸二鈉(均為食品級(jí)) 冀州市華陽化工有限責(zé)任公司;酵母膏(食品級(jí)) 廣東一品鮮生物科技有限公司;水解植物蛋白液(食品級(jí))河北保定味群食品工業(yè)有限公司;豬骨油(食品級(jí))撫順市獨(dú)鳳軒有限責(zé)任公司;C6~C30正構(gòu)烷烴(色譜純) 美國Supelco公司;氮?dú)猓兌?9.9%) 北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    SGJ-300強(qiáng)力碎骨機(jī)、GNM-130AQ型骨泥磨 廊坊市惠友機(jī)械有限公司;RZ-218A絞肉機(jī) 合肥市榮事達(dá)小家電有限公司;T-403數(shù)字電子天平 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;LX-B35 L型立式自動(dòng)電熱壓力蒸汽滅菌器 合肥華泰醫(yī)療設(shè)備有限公司;手動(dòng)SPME進(jìn)樣器、75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)萃取頭 美國Supelco公司;TRACE 1310 GC-MS聯(lián)用儀 美國Thermo公司;ODP嗅聞儀 德國Gerstel公司。

    1.3 方法

    1.3.1 糖醋排骨香精的制備[9-10]

    將豬肉切成邊長(zhǎng)2 cm左右的肉塊,進(jìn)絞肉機(jī)絞成肉餡,按豬肉餡-水比1∶2(g/mL)混勻,加熱攪拌,待達(dá)到指定溫度時(shí),加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%動(dòng)物蛋白酶(占肉餡質(zhì)量)酶解3 h,酶解溫度50 ℃,酶解結(jié)束后,迅速升溫至90 ℃,維持10 min滅酶活,得豬肉酶解液。

    將豬棒骨冷凍,切割,進(jìn)碎骨機(jī)粉碎(粉碎目數(shù)-100~+200 目),按碎骨與冰比2∶1(g/g)混勻入骨泥磨,得骨泥。按照骨泥與水比1∶1(g/mL)加入水并混合均勻,加熱攪拌,待達(dá)到指定溫度時(shí),加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%動(dòng)物蛋白酶(占骨泥的質(zhì)量)進(jìn)行酶解,酶解3 h,酶解溫度50 ℃,酶解結(jié)束后,迅速升溫至90 ℃,維持10 min滅酶活,得骨泥酶解液。

    將熱反應(yīng)原料加入三角瓶中混合均勻放入滅菌鍋中,在0.11~0.12 MPa、121~123 ℃、15 min條件下進(jìn)行反應(yīng),即得到糖醋排骨香精。熱反應(yīng)原料為:龍門米醋9.30 g、蔗糖7.30 g、葡萄糖5.00 g、木糖1.00 g、酵母膏0.90 g、豬骨油7.20 g、植物水解蛋白液1.35 g、呈味核苷酸二鈉(I+G)0.16 g、硫胺素0.27 g、半胱氨酸0.73 g、谷氨酸0.73 g、精氨酸0.73 g、脯氨酸0.73 g、番茄醬3.50 g、花椒油1.00 g、紅燒醬油2.30 g、料酒3.00 g、辛香料復(fù)合包添加量為香精整體質(zhì)量的0.10%、豬骨泥酶解液18.75 g、豬肉酶解液18.75 g。

    1.3.2 SPME法提取揮發(fā)性風(fēng)味成分

    取熱反應(yīng)糖醋排骨風(fēng)味香精樣品5 g,放入30 mL樣品瓶中,用聚四氟乙烯隔墊密封,60 ℃水浴平衡30 min,插入SPME萃取纖維頭,頂空萃取45 min,然后在GC-MS進(jìn)樣口解吸5 min,進(jìn)行GC-MS聯(lián)機(jī)分析。

    1.3.3 GC-MS分析條件

    GC條件:HP-DBWax毛細(xì)管柱(30 mm×250 μm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度250 ℃;升溫程序:起始溫度40 ℃,保持2 min;以3 ℃/min升至100 ℃,保持2 min;以3 ℃/min升至200 ℃,保持1 min;再以8 ℃/min升至230 ℃,保持2 min;載氣(He)流速1.66 mL/min,不分流進(jìn)樣。

    MS條件:電子電離源;電子能量70 eV;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃:質(zhì)量掃描范圍50~550 u。掃描方式:全掃描,調(diào)諧文件為標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧。

    1.3.4 GC-O條件

    GC-O條件與GC-MS條件保持一致。GC-O實(shí)驗(yàn)由10 位經(jīng)過培訓(xùn)的感官評(píng)價(jià)人員完成,每名評(píng)價(jià)人員對(duì)樣品進(jìn)行嗅聞,記錄評(píng)價(jià)員在嗅聞過程中所聞到的氣味特征和強(qiáng)度(1微弱、2清晰、3較強(qiáng)、4非常強(qiáng)烈),將6 位以上評(píng)價(jià)員都聞到的化合物選定為關(guān)鍵性風(fēng)味成分[11]。1.3.5 正構(gòu)烷烴測(cè)定保留指數(shù)(rentation index,RI)

    將正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn)物單獨(dú)進(jìn)樣,進(jìn)樣量0.1 μL,分流比200∶1。升溫程序和待測(cè)樣品條件一致。

    定性分析:根據(jù)NIST譜庫檢索和RI結(jié)合手動(dòng)檢索來確定。按下式計(jì)算RI[12]:

    式中:n為碳原子的個(gè)數(shù);t’(i)為待測(cè)組分的調(diào)整保留時(shí)間/min;t’(n)為具有n個(gè)碳原子的正構(gòu)烷烴調(diào)整保留時(shí)間/min:t’(n+1)為具有n+1個(gè)碳原子的正構(gòu)烷烴調(diào)整保留時(shí)間/min。

    定量分析:主要采用面積歸一化法進(jìn)行定量分析以確定各揮發(fā)性成分的相對(duì)含量[13-14]。

    2 結(jié)果與分析

    采用SPME法,對(duì)糖醋排骨風(fēng)味香精中的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行GC-MS分析,得到的總離子流色譜圖以及分析結(jié)果如圖1和表1~3所示。

    圖1 SPME法萃取糖醋排骨風(fēng)味香精總離子流色譜圖Fig. 1 Total ion current (TIC) chromatograms of volatile compounds from sweet and sour spareribs fl avoring extracted by SPME

    表1 糖醋排骨風(fēng)味香精揮發(fā)性風(fēng)味成分GC-MS鑒定結(jié)果Table 1 Analytical results for GC-MS identifi cation of volatile compounds in sweet and sour spareribs fl avoring

    續(xù)表1

    表2 糖醋排骨風(fēng)味香精揮發(fā)性風(fēng)味成分種類GC-MS鑒定結(jié)果Table 2 Volatile compounds identifi ed by GC-MS and their relative contents in sweet and sour spareribs fl avoring

    表3 GC-O分析糖醋排骨風(fēng)味香精關(guān)鍵香氣成分Table 3 Key aroma compounds of sweet and sour spareribs fl avoring identifi ed by GC-O

    由表1、2可以看出,采用SPME法從糖醋排骨風(fēng)味香精中提取的揮發(fā)性風(fēng)味成分,經(jīng)過GC-MS分析,共鑒定出55 種揮發(fā)性成分,包括烴類11 種、醛類8 種、醇類10 種、酮類4 種、酚類5 種、酯類3 種、醚類3 種、酸類6 種、其他化合物5 種。其中相對(duì)含量較高的為烴類(16.45%)、醚類(13.41%)、醇類(12.38%)、其他(12.03%),其次是酮類(5.45%)、酯類(3.82%)、醛類(3.54%)、酸類(3.46%)、酚類(1.74%)。由表3可以看出,糖醋排骨香精嗅聞確定了12 種關(guān)鍵性風(fēng)味成分:β-蒎烯、乙酸、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、苯甲醛、芳樟醇、3-甲基丁酸、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、大茴香醛、丁香酚。

    在糖醋排骨香精中,烴類化合物共鑒定出11 種,所占相對(duì)含量的比例較大,烴類化合物主要來源于脂肪酸烷氧自由基的均裂[15],本實(shí)驗(yàn)鑒定出的烴類物質(zhì)主要是萜烯類化合物。萜烯是一類廣泛存在于植物體內(nèi)的天然碳?xì)浠衔?,在香料工業(yè)中最重要的是單萜和倍半萜[16]。在所鑒定出的11 種烴類化合物中,3-亞甲基-6-(1-甲基乙基)環(huán)己烯、α-蒎烯、萜品油烯,均具有松木樹脂似的氣息。其中,萜品油烯被廣泛用于調(diào)制香料及用作香化基料的原料[17]。(R)-(+)-檸檬烯、萜品烯、α-石竹烯和欖香素,具有令人愉悅的柑橘香、檸檬香、花香、木香。其中,α-石竹烯是合成香料的重要原料,具有特殊的辛香、木香香氣。這些萜烯類化合物氣味強(qiáng)烈,呈味閾值較低[18],可能對(duì)糖醋排骨香精的風(fēng)味有重要貢獻(xiàn)。

    醛類化合物主要源于不飽和脂肪酸的氧化反應(yīng),其閾值較低,具有脂肪類香氣,主要構(gòu)成了肉香氣[19]。本實(shí)驗(yàn)共鑒定出8 種醛類物質(zhì),主要為苯甲醛、大茴香醛、糠醛、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛等。苯甲醛是苯丙氨酸的降解產(chǎn)物[20]??啡┚哂刑鹣恪⒛鞠愫秃婵臼澄锏南銡?。反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛具有脂肪的氣息,常用于家禽類香精的調(diào)制[21]。大茴香醛與香精在制備過程中為了突出風(fēng)味而加入的肉蔻、桂皮、陳皮、小茴香等辛香料有關(guān)[22]。此外,糠醛、苯甲醛2 種物質(zhì),也有可能來源于香精制備后期所添加的食醋,有研究表明,糠醛、苯甲醛對(duì)食醋的呈香起著非常重要的作用[23]。

    酮類化合物主要是由不飽和脂肪酸的熱氧化或降解以及氨基酸降解而產(chǎn)生的[24]。大多數(shù)的酮類化合物閾值較高,對(duì)風(fēng)味特征的貢獻(xiàn)不大,但有一些酮類化合物是形成雜環(huán)化合物的重要中間體,對(duì)肉香味的形成起著不可忽視的作用[19]。糖醋排骨香精中檢出一種呋喃酮,呋喃酮被認(rèn)為是糖和胺反應(yīng)的產(chǎn)物,它引起的二次反應(yīng)生成物可能有助于肉香的生成,在糖醋排骨香精中起著比較重要的作用[25]。

    酸類化合物在糖醋排骨香精的呈味和呈香中起著極為重要的作用,共鑒定出6 種,其中,乙酸、辛酸、己酸在香精中的相對(duì)含量較高,乙酸閾值較低,主要是在食醋生產(chǎn)過程中醋酸發(fā)酵階段由醋酸菌作用于乙醇產(chǎn)生,認(rèn)為對(duì)風(fēng)味產(chǎn)生一定的作用。除乙酸外,3-甲基丁酸香味也被嗅聞到,具有刺激的干奶酪的腐臭味道。有研究指出,3-甲基丁酸是鎮(zhèn)江香醋的特征香味[26]。而檢測(cè)到的山梨酸,是一種高效安全的防腐保鮮劑[27],廣泛應(yīng)用于食品、飲料等行業(yè)。

    醇類化合物主要來自于脂肪氧化,不飽和醇的風(fēng)味閾值較低,對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)較大[12]??妨虼?,具有咖啡香、煙草香氣,是構(gòu)成肉香味的重要成分[28]。檢出的芳樟醇存在于肉桂揮發(fā)性成分中[29],α-松油醇、糠醇等醇類物質(zhì)與香精制備過程中添加的辛香料有關(guān)。

    酯類化合物是由肌肉組織中脂肪氧化產(chǎn)生的醇和游離脂肪酸之間的相互作用形成的,通常呈現(xiàn)水果香味,可能來源于各種醇和酸的酯化作用[30]。酯類化合物在糖醋排骨香精中檢出較少,其揮發(fā)性較小,僅對(duì)整體風(fēng)味有微弱的調(diào)節(jié)作用。糖醋排骨風(fēng)味香精檢出3 種酯類,其中乙酸乙酯有微帶果香的酒香,可能與香精制備過程中加入料酒類調(diào)味品有關(guān)。乙酸松油酯具有獨(dú)特的薰衣草和佛手香氣,并有些柑桔屬香氣,在食用香精中廣泛應(yīng)用[31],可能與香精制備過程中添加的辛香料有關(guān)。

    醚類化合物在風(fēng)味物質(zhì)中也非常重要,通過SPME法在香精中共鑒定出3 種醚類化合物,其中4-烯丙基苯甲醚、茴香腦可能與香精制備過程中加入的八角、茴香等辛香料有關(guān)。

    酚類化合物在糖醋排骨香精中也有檢出,其中丁香酚的含量較高,它是丁香揮發(fā)油中最主要的風(fēng)味物質(zhì)[32],具有辛香、煙熏香、熏肉樣香氣。愈創(chuàng)木酚具有木香氣味,4-乙基愈創(chuàng)木酚具有藥香、木香樣氣味,4-甲基愈創(chuàng)木酚具有藥香、丁香的香氣[33]。其中,4-乙基愈創(chuàng)木酚是醬油、醋等產(chǎn)品的重要呈香物質(zhì)[34-35]。

    含氮及其他雜環(huán)化合物共有5 種,主要來源于氨基酸和還原糖之間的美拉德反應(yīng)、氨基酸的熱解和硫胺素的降解,具有洋蔥樣香氣,多具有肉香[36]。其中2-乙酰基呋喃由于閾值較低,對(duì)香精獨(dú)特風(fēng)味的形成具有重要作用。2-戊基呋喃是亞油酸的氧化產(chǎn)物[18]。烷基吡嗪可能是來源于氨基酸、二羰基化合物的Strecker降解產(chǎn)物和隨后的氨基羰基化合物的縮合反應(yīng)等一系列的反應(yīng),主要產(chǎn)生烘烤香氣、堅(jiān)果香氣和烤花生香氣[37]。四甲基吡嗪具有可可味、堅(jiān)果味,可能來自醋陳放過程中的美拉德反應(yīng)[27]。2-乙?;量┨烊淮嬖谟诓枞~、咖啡、烤牛肉中,具有核桃、甘草、烤面包樣的香氣,對(duì)香精的特殊風(fēng)味有一定的貢獻(xiàn)。噻唑類具有獨(dú)特的堅(jiān)果樣、蔬菜樣、硫樣、烘烤食品香、肉香及焦香香氣[38],對(duì)于肉香味的形成具有重要貢獻(xiàn)。

    3 結(jié) 論

    采用SPME法從糖醋排骨風(fēng)味香精中提取揮發(fā)性成分,經(jīng)過GC-MS分析,共鑒定出55 種揮發(fā)性成分。其中相對(duì)含量較高的為烴類(16.45%)、醚類(13.41%)、醇類(12.38%)、其他(12.03%),其次是酮類(5.45%)、酯類(3.82%)、醛類(3.54%)、酸類(3.46%)、酚類(1.74%)。在所鑒定出的55 種化合物中,相對(duì)含量較高且對(duì)糖醋排骨香精獨(dú)特風(fēng)味可能具有重要貢獻(xiàn)的化合物有β-蒎烯、乙酸、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、苯甲醛、芳樟醇、3-甲基丁酸、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、大茴香醛、丁香酚。

    [1] 孫寶國. 肉味香精技術(shù)進(jìn)展[J]. 食品科學(xué), 2004, 25(10)∶ 339-342.DOI∶10.3321/j.issn∶1002-6630.2004.10.085.

    [2] 錢敏, 白衛(wèi)東, 趙文紅, 等. SPME-GC-MS法分析豬肉味香精中的揮發(fā)性成分[J]. 中國食品添加劑, 2011(6)∶ 141-147. DOI∶10.3969/j.issn.1006-2513.2011.06.018.

    [3] 焦慧, 劉紅, 王雪峰, 等. 4 種市售不同香型肉味香精揮發(fā)性風(fēng)味成分的比較[J]. 中國調(diào)味品, 2011, 36(9)∶ 32-36. DOI∶10.3969/j.issn.1000-9973.2011.09.009.

    [4] 汪學(xué)榮, 周玲, 謝友慧, 等. 兩種禽骨肉味香精揮發(fā)性成分的GC-MS分析[J]. 食品工業(yè)科技, 2012, 33(2)∶ 55-60.

    [5] 張喆, 鐘鶯鶯, 湯海青, 等. 全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法分析肉味香精揮發(fā)性風(fēng)味成分[J]. 核農(nóng)學(xué)報(bào), 2016, 30(7)∶ 1331-1341.DOI∶10.11869/j.issn.100-8551.2016.07.1331.

    [6] RUBEN D, MARIA G, SONIA F, et al. Infl uence of thermal treatment on formation of volatile compounds, cooking loss and lipid oxidation in foal meat[J]. LWT-Food Science and Technology, 2014, 58(2)∶ 439-445. DOI∶10.1016/j.lwt.2014.04.006.

    [7] HOA V B, TOUSEEF A, INHO H. Signifi cant infl uence of particular unsaturated fatty acids and pH on the volatile compounds in meat-like model systems[J]. Meat Science, 2013, 94(4)∶ 480-488. DOI∶10.1016/j.meatsci.2013.04.029.

    [8] 任紅濤, 邵建峰, 程麗英, 等. 速凍菜肴糖醋排骨工藝優(yōu)化[J]. 食品科學(xué), 2012, 33(12)∶ 324-329.

    [9] 張玉玉, 孫穎, 趙靜, 等. 應(yīng)用逐級(jí)正交優(yōu)化排骨湯香精制備工藝[J].精細(xì)化工, 2016, 33(7)∶ 803-810. DOI∶10.13550/j.jxhg.2016.07.015.

    [10] 張莉莉, 孫穎, 孔琰, 等. 肉味香精中5-羥甲基糠醛的含量測(cè)定[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào), 2016, 7(10)∶ 4021-4026.

    [11] 蒲丹丹, 孫杰, 陳海濤, 等. SDE-GC-MS結(jié)合GC-O對(duì)比熟湖南臘肉和熟廣東臘肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(24)∶ 131-136. DOI∶10.7 506/spkx1002-6630-201524023.

    [12] 謝建春. 現(xiàn)代香味分析技術(shù)及應(yīng)用[M]. 北京∶ 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008∶ 17-18.

    [13] 張峻松, 賈春曉, 毛多斌, 等. 生物技術(shù)制備天然棗香料的香味化合物分析[J]. 精細(xì)化工, 2003, 20(2)∶ 82-84. DOI∶10.13550/j.jxhg.2003.02.006.

    [14] 陳紅霞, 賀稚非, 朱慧敏, 等. 頂空固相微萃取和同時(shí)蒸餾萃取用于兔肉揮發(fā)性風(fēng)味成分分析的比較研究[J]. 食品工業(yè)科技, 2014,35(3)∶ 288-291. DOI∶10.13386/j.issn1002-0306.2014.03.072.

    [15] CHAMPAGNE J R, NAWAR W W. The volatile components of irradiated beef and pork fats[J]. Food Science, 1969, 34(4)∶ 335-339.DOI∶10.1111/j.1365-2621.1969.tb10358.x.

    [16] 孫豐義, 王丹, 陳海濤, 等. SPME和SAFE對(duì)比分析炸花椒油揮發(fā)性風(fēng)味成分[J]. 精細(xì)化工, 2016, 33(1)∶ 49-54; 61. DOI∶10.13550/j.jxhg.2016.01.009.

    [17] 李健, 宋帥娣, 劉寧, 等. 萬壽菊葉精油的提取及化學(xué)成分分析[J].食品科學(xué), 2010, 31(18)∶ 359-362.

    [18] FORSS D A. Odor and flavor compounds from lipids[J]. Process in the Chemistry of Fats & Other Lipids, 1972, 13(4)∶ 181-258.DOI∶10.1016/0079-6832(73)90007-4.

    [19] EDRIS A E, FADEL H M. In vestigation of the volatile aroma components of garlic leaves essential oil, possibility of utilization to enrich gar lic bulb oil[J]. Eu ropean Food Research and Technology,2002, 214(2)∶ 105-10 7. DOI∶10.1007/s00217-001-0429-2.

    [20] XIE J C, SUN B G, WANG S B, et al. Aromatic constitue nts from Chinese traditional smoke-cured bacon of Mini-pig[J]. Food Science and Techn ology International, 2008, 14(4)∶ 329-340.DOI∶10.1177/1082013208098331.

    [21] 周曉茹, 汪晨輝, 李臻. 一種雞肉香精的分析與制備[J]. 香料香精化妝品, 2014(2)∶ 69-72. DOI∶10.3969/j.issn.1000-4475.2014.02.015.

    [22] 孫杰, 蒲丹丹, 陳海濤, 等. 五香牛肉干揮發(fā)性風(fēng)味成分的分離與鑒定[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(6)∶ 121-125. DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201606021.

    [23] 孫宗保, 鄒小波, 趙杰文. 幾種中國傳統(tǒng)名醋揮發(fā)性風(fēng)味成分的比較研究[J]. 中國調(diào)味品, 2010, 35(9)∶ 34-37; 41. DOI∶10.3969/j.issn.1000-9973.2010.09.004.

    [24] TANAKA T, YAMAUCHI T, KATSUMATA R, et al. Comparison of volatile components in commercial Itohiki-Natto by solid phase microextraction and gas chromatography[J]. Nippon Shokuhi n Kagaku Kogaku Kaishi, 2003, 50(6)∶ 278-285. DOI∶10.3136/nskkk.50.278.

    [25] SEIK T J, ALBIN R A, LINDSAY R C. Comparison of flavor thresholds of aliphatic lactones with those of fatty acids, ester,aldehydes, alcohol sand ketones[J]. Journal of Dairy Science, 1971,54(1)∶ 1-4. DOI∶10.3168/jds.S0022-0302(71)85770-3.

    [26] 孫宗保, 趙杰文, 鄒小波, 等. HS-SPME/GC-MS/GC-O對(duì)鎮(zhèn)江香醋特征香氣成分的確定[J]. 江蘇大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2010, 31(2)∶139-144. DOI∶10.3969/j.issn.1671-7775.2010.02.004.

    [27] 班珺, 謝巖黎. 食物中苯甲酸及山梨酸的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)[J]. 中國調(diào)味品,2016, 41(2)∶ 134-138. DOI∶10.3969/j.issn.1000-9973.2016.02.030.

    [28] 王蒙, 侯莉, 曹長(zhǎng)春, 等. 清燉豬肉湯香氣物質(zhì)的分析鑒定[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(24)∶ 105-111. DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201524018.

    [29] 孫寶國. 食用調(diào)香術(shù)[M]. 北京∶ 化學(xué)工業(yè)出版社, 2010∶ 348-349.

    [30] 馬家津, 呂躍鋼, 張文, 等. 北京烤鴨香味分析[J]. 北京工商大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2006, 24(2)∶ 1-4. DOI∶10.3969/j.issn.1671-1513.2006.02.001.

    [31] 林詠梅, 曾常偉, 黃雪棋, 等. 固載氨基磺酸催化合成乙酸松油酯的研究[J]. 武夷學(xué)院學(xué)報(bào), 2015, 34(3)∶ 35-38. DOI∶10.14155/j.cnki.35-1293/g4.2015.03.010.

    [32] 金宏, 公衍玲, 趙文英. 丁香揮發(fā)油GC-MS特征指紋圖譜[J]. 青島科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2007, 28(2)∶ 110-112. DOI∶10.3969/j.issn.1672-6987.2007.02.005.

    [33] 孫寶國, 何堅(jiān). 香料化學(xué)與工藝學(xué)[M]. 北京∶ 化學(xué)工業(yè)出版社, 2004∶113-115.

    [34] 王海英, 楊國亭, 任廣英, 等. 精制蒙古櫟和雜木木醋液的抑菌活性成分分析[J]. 廣東化工, 2012, 39(11)∶ 14-15; 19. DOI∶10.3969/j.issn.1007-1865.2012.11.008.

    [35] 雷錦成, 常煦, 宋煥祿, 等. 醬油活性干酵母在醬油中的應(yīng)用效果研究[J]. 中國調(diào)味品, 2013, 38(2)∶ 1-3; 8. DOI∶10.3969/j.issn.1000-9973.2013.02.001.

    [36] RUIZ J, VENTANAS J. New device for direct extraction of volatils in solid samples using SPME[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2001, 49(11)∶ 5115-5121. DOI∶10.1021/jf0101298.

    [37] 綦艷梅, 陳海濤, 陶海琴, 等. 平遙與月盛齋醬牛肉揮發(fā)性成分分析[J].食品科學(xué), 2011, 32(22)∶ 251-256.

    [38] 侯士法, 黃步耕, 何耀春, 等. 二乙?;量┑暮铣蒣J]. 精細(xì)化工,2004, 21(10)∶ 795-797. DOI∶ 10.3321/j.issn∶1003-5214.2004.10.023.

    Analysis of Volatile Flavor Compounds of Sweet and Sour Spareribs Flavoring by SPME-GC-MS and GC-O

    ZHANG Lili, SUN Ying, YANG Xiao, ZHANG Yuyu*, SUN Baoguo, CHEN Haitao
    (Beijing Advanced Innovation Center for Food Nutrition and Human Health, Beijing Key Laboratory of Flavor Chemistry,Beijing Laboratory for Food Quality and Safety, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048, China)

    The volatile flavor components of sweet and sour spareribs flavoring were extracted by solid phase microextraction (SPME) and then were determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-olfactometry (GC-O). The results showed that a total of 55 volatile compounds were identified in the fl avoring, including 11 hydrocarbon (16.45%), 3 ethers (13.41%), 10 alcohols (12.38%), 5 nitrogen-containing compounds or heterocyclic compounds (12.03%), 4 ketone (5.45%), 3 esters (3.82%), 8 aldehydes (3.54%), 6 acids (3.46%), and 5 phenols (1.74%). A total of 12 key aroma compounds were identifi ed by GC-O, including β-pinene, acetic acid, furfural,2,3,5,6-tetramethylpyrazine, benzaldehyde, linalool, 3-methyl-butanoic acid, trans-2-decenal, (E,E)-2,4-decadien-1-al,4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H) furanone, anisaldehyde, and eugenol.

    sweet and sour spareribs; thermal reaction; flavoring; volatile flavor compounds; gas chromatographyolfactometry (GC-O)

    TS207.3

    A

    1002-6630(2017)20-0090-06

    張莉莉, 孫穎, 楊肖, 等. SPME-GC-MS結(jié)合GC-O分析糖醋排骨風(fēng)味香精揮發(fā)性風(fēng)味成分[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(20):90-95. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201720013. http://www.spkx.net.cn

    ZHANG Lili, SUN Ying, YANG Xiao, et al. Analysis of volatile fl avor compounds of sweet and sour spareribs fl avoring by SPME-GC-MS and GC-O[J]. Food Science, 2017, 38(20)∶ 90-95. (in Chinese with English abstract) DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201720013. http∶//www.spkx.net.cn

    2017-01-09

    “十三五”國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃重點(diǎn)專項(xiàng)(2016YFD0400705);國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目(31401604)

    張莉莉(1992—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)槭秤孟懔匣瘜W(xué)及其應(yīng)用。E-mail:18863502392@163.com

    *通信作者:張玉玉(1982—),女,副教授,博士,研究方向?yàn)槭秤孟懔匣瘜W(xué)及其應(yīng)用。E-mail:zhangyy2@163.com

    DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201720013

    猜你喜歡
    肉味香精揮發(fā)性
    鈰基催化劑在揮發(fā)性有機(jī)物催化燃燒治理中的研究進(jìn)展
    分子催化(2022年1期)2022-11-02 07:11:20
    比植物肉更有“肉味”的細(xì)胞肉來了
    華聲(2022年8期)2022-05-30 08:33:53
    二流體噴霧干燥制備微膠囊香精及其在油墨中的應(yīng)用
    云南化工(2021年7期)2021-12-21 07:27:46
    落雪的日子
    大理文化(2020年3期)2020-06-11 00:41:51
    揮發(fā)性有機(jī)物污染環(huán)保治理新思路的探討
    肉味香精在速凍食品中的應(yīng)用
    中國食品(2020年24期)2020-01-08 02:19:13
    天然香精比人造香精更健康?
    吃貨的智慧
    意林(2016年8期)2016-05-03 22:56:04
    吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定水中18種揮發(fā)性有機(jī)物
    Water is Found in Moon Rocks
    国产v大片淫在线免费观看| 日韩欧美国产在线观看| 精品一区二区三区av网在线观看| 麻豆成人av在线观看| 亚洲 国产 在线| 亚洲综合色惰| 欧美成人一区二区免费高清观看| 亚洲欧美精品综合久久99| netflix在线观看网站| 三级国产精品欧美在线观看| 国产精品久久久久久精品电影| 男女边吃奶边做爰视频| 美女 人体艺术 gogo| 国产大屁股一区二区在线视频| 久久国产精品人妻蜜桃| 精品午夜福利视频在线观看一区| 国产 一区 欧美 日韩| 国产色爽女视频免费观看| 十八禁国产超污无遮挡网站| 99久久精品一区二区三区| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲美女搞黄在线观看 | 国产精品精品国产色婷婷| 最近视频中文字幕2019在线8| 欧美性感艳星| 啪啪无遮挡十八禁网站| 一本一本综合久久| 国产视频内射| 日本在线视频免费播放| 日本一本二区三区精品| 赤兔流量卡办理| 欧美+日韩+精品| h日本视频在线播放| 国产老妇女一区| 美女免费视频网站| 欧美成人a在线观看| 91麻豆av在线| 国产老妇女一区| 他把我摸到了高潮在线观看| 夜夜爽天天搞| 日本在线视频免费播放| 999久久久精品免费观看国产| 丰满人妻一区二区三区视频av| 夜夜爽天天搞| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 日本熟妇午夜| 国产伦精品一区二区三区视频9| 狠狠狠狠99中文字幕| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 亚洲无线观看免费| 成人三级黄色视频| 男女视频在线观看网站免费| 最近最新中文字幕大全电影3| av天堂中文字幕网| 国产高清视频在线观看网站| 桃红色精品国产亚洲av| 国产大屁股一区二区在线视频| 国产高清不卡午夜福利| 一a级毛片在线观看| 搡老妇女老女人老熟妇| 99久国产av精品| 国产探花极品一区二区| 国产伦精品一区二区三区视频9| 毛片一级片免费看久久久久 | 此物有八面人人有两片| 国产黄色小视频在线观看| 51国产日韩欧美| 麻豆一二三区av精品| 22中文网久久字幕| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 欧美激情在线99| 亚洲不卡免费看| 小说图片视频综合网站| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 麻豆成人午夜福利视频| 中文资源天堂在线| 日本 av在线| 中亚洲国语对白在线视频| 亚洲美女搞黄在线观看 | 久久久久久久久大av| 深爱激情五月婷婷| 春色校园在线视频观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲中文日韩欧美视频| 国产老妇女一区| 国产一区二区在线观看日韩| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 久久久色成人| 久久国产精品人妻蜜桃| 欧美日韩综合久久久久久 | 日韩高清综合在线| 欧美成人免费av一区二区三区| 久久久久精品国产欧美久久久| 国产在线男女| 国产高清不卡午夜福利| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 国产高清激情床上av| 久久这里只有精品中国| 久久精品影院6| 最近中文字幕高清免费大全6 | 国产av麻豆久久久久久久| 亚洲最大成人中文| 日韩中文字幕欧美一区二区| 色在线成人网| 国产私拍福利视频在线观看| 国产精品精品国产色婷婷| 免费观看的影片在线观看| 国产亚洲av嫩草精品影院| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 九色国产91popny在线| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片 | 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 全区人妻精品视频| 色综合站精品国产| 国产单亲对白刺激| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 精品乱码久久久久久99久播| 欧美xxxx性猛交bbbb| 在线观看舔阴道视频| 亚洲成人中文字幕在线播放| 久久九九热精品免费| a级一级毛片免费在线观看| 嫩草影视91久久| 我要搜黄色片| 欧美高清性xxxxhd video| 91狼人影院| 身体一侧抽搐| 久久久成人免费电影| 色哟哟·www| 欧美成人性av电影在线观看| 午夜爱爱视频在线播放| 在线播放国产精品三级| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片 | 亚洲性夜色夜夜综合| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| bbb黄色大片| 国产大屁股一区二区在线视频| 欧美激情国产日韩精品一区| 日本黄大片高清| 久久亚洲精品不卡| 亚洲成人中文字幕在线播放| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产精品久久久久久精品电影| 黄色视频,在线免费观看| 亚洲欧美日韩高清专用| 中文字幕免费在线视频6| 免费观看精品视频网站| 又紧又爽又黄一区二区| 人人妻人人澡欧美一区二区| 欧美精品国产亚洲| 午夜福利在线观看吧| 两人在一起打扑克的视频| 国内精品久久久久精免费| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 村上凉子中文字幕在线| 国产黄色小视频在线观看| 亚洲不卡免费看| 人妻夜夜爽99麻豆av| a级毛片免费高清观看在线播放| 久久久国产成人精品二区| 黄色日韩在线| 日韩强制内射视频| 亚洲天堂国产精品一区在线| 日韩欧美国产一区二区入口| 亚洲国产精品成人综合色| 久久人妻av系列| 久久久久久九九精品二区国产| 天美传媒精品一区二区| 国产大屁股一区二区在线视频| 大型黄色视频在线免费观看| 色精品久久人妻99蜜桃| av在线亚洲专区| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 好男人在线观看高清免费视频| 日韩欧美在线乱码| 国产精品一及| 亚洲欧美激情综合另类| 国产视频一区二区在线看| 国产精品三级大全| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 久久久久久九九精品二区国产| 亚洲av第一区精品v没综合| 九色国产91popny在线| 99国产极品粉嫩在线观看| 亚洲精华国产精华精| 国产精品野战在线观看| 欧美日韩精品成人综合77777| 国产亚洲精品久久久com| 午夜日韩欧美国产| 亚洲美女视频黄频| 国产日本99.免费观看| 白带黄色成豆腐渣| 舔av片在线| 日韩欧美在线二视频| 国产精品综合久久久久久久免费| 天天躁日日操中文字幕| 99精品在免费线老司机午夜| 精品一区二区免费观看| 国产69精品久久久久777片| 免费av不卡在线播放| 国产一区二区在线av高清观看| 久久草成人影院| 熟女电影av网| 欧美成人性av电影在线观看| 免费av观看视频| 精品一区二区免费观看| 国产v大片淫在线免费观看| 国内精品美女久久久久久| 在线观看美女被高潮喷水网站| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 日韩欧美国产一区二区入口| 毛片一级片免费看久久久久 | av在线蜜桃| 色综合色国产| 岛国在线免费视频观看| 欧美3d第一页| 亚洲天堂国产精品一区在线| 在线播放无遮挡| 免费观看在线日韩| 99久久精品热视频| 国产精品久久视频播放| 国产精品永久免费网站| 国产成人一区二区在线| 日韩一本色道免费dvd| 深夜精品福利| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 亚洲美女搞黄在线观看 | 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲一区高清亚洲精品| 日韩精品中文字幕看吧| 久久国产乱子免费精品| 国产一区二区三区在线臀色熟女| av女优亚洲男人天堂| 一级av片app| 韩国av一区二区三区四区| 动漫黄色视频在线观看| 久久久成人免费电影| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 久久精品国产鲁丝片午夜精品 | 亚洲国产欧洲综合997久久,| 欧美性感艳星| bbb黄色大片| 18+在线观看网站| 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产一区二区激情短视频| 国产美女午夜福利| 男女那种视频在线观看| 在线观看66精品国产| 日韩精品青青久久久久久| 免费大片18禁| 欧美xxxx性猛交bbbb| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲无线观看免费| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 成人一区二区视频在线观看| 亚洲专区国产一区二区| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国产69精品久久久久777片| 欧美精品啪啪一区二区三区| 1000部很黄的大片| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 俺也久久电影网| 黄色欧美视频在线观看| 久久热精品热| 偷拍熟女少妇极品色| 欧美3d第一页| 99久久九九国产精品国产免费| 久久久午夜欧美精品| 国国产精品蜜臀av免费| 一级黄片播放器| 亚洲国产精品合色在线| 国产精品av视频在线免费观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 在线看三级毛片| 国产伦精品一区二区三区四那| 国产精品电影一区二区三区| 亚洲国产高清在线一区二区三| av在线天堂中文字幕| 国产淫片久久久久久久久| 亚洲最大成人中文| 久久人人爽人人爽人人片va| 欧美中文日本在线观看视频| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 欧美精品国产亚洲| 精品日产1卡2卡| 久久精品91蜜桃| 国产精品久久久久久精品电影| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 国产精品98久久久久久宅男小说| 久久中文看片网| 亚洲人与动物交配视频| 天天一区二区日本电影三级| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 美女大奶头视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 岛国在线免费视频观看| 淫妇啪啪啪对白视频| av中文乱码字幕在线| 一区二区三区免费毛片| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲精品一区av在线观看| 高清毛片免费观看视频网站| 日韩一区二区视频免费看| www日本黄色视频网| 亚洲精品久久国产高清桃花| 成人精品一区二区免费| 深夜a级毛片| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 在线a可以看的网站| 最近视频中文字幕2019在线8| 国产 一区 欧美 日韩| 日日啪夜夜撸| 99久久精品国产国产毛片| 欧美一级a爱片免费观看看| 日本色播在线视频| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 观看免费一级毛片| 欧美+亚洲+日韩+国产| 日韩高清综合在线| 国产精品99久久久久久久久| 一区福利在线观看| 男人的好看免费观看在线视频| a级一级毛片免费在线观看| 国产三级在线视频| 最近视频中文字幕2019在线8| 欧美高清性xxxxhd video| 午夜免费成人在线视频| 一区二区三区免费毛片| 91狼人影院| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 在线看三级毛片| 日韩精品中文字幕看吧| 成年女人永久免费观看视频| 成人亚洲精品av一区二区| 日韩人妻高清精品专区| 97热精品久久久久久| 欧美日韩国产亚洲二区| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 久久午夜亚洲精品久久| 国产亚洲精品av在线| 国产主播在线观看一区二区| 亚洲欧美清纯卡通| 成人欧美大片| 搡老岳熟女国产| 欧美xxxx性猛交bbbb| 亚洲中文字幕日韩| 69人妻影院| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 国产精品,欧美在线| 久久草成人影院| 精品一区二区三区人妻视频| 搡老妇女老女人老熟妇| 中文字幕av在线有码专区| 亚洲av美国av| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 午夜福利在线在线| 久久久色成人| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 一夜夜www| 久久久久久久亚洲中文字幕| 熟女电影av网| 久久这里只有精品中国| 韩国av在线不卡| 麻豆久久精品国产亚洲av| 在线观看午夜福利视频| 嫩草影院新地址| 欧美3d第一页| 老司机深夜福利视频在线观看| 香蕉av资源在线| aaaaa片日本免费| 永久网站在线| 欧美成人一区二区免费高清观看| 99久久九九国产精品国产免费| 九九热线精品视视频播放| 国产在视频线在精品| 黄片wwwwww| 两人在一起打扑克的视频| 91久久精品电影网| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 搞女人的毛片| 欧美黑人欧美精品刺激| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| av中文乱码字幕在线| 好男人在线观看高清免费视频| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 综合色av麻豆| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产精品福利在线免费观看| 一边摸一边抽搐一进一小说| 国产精品乱码一区二三区的特点| 欧美一区二区国产精品久久精品| 九色国产91popny在线| av国产免费在线观看| 一进一出抽搐动态| 国产精品98久久久久久宅男小说| 欧美一区二区亚洲| 久久人妻av系列| 成人三级黄色视频| 一区二区三区四区激情视频 | 在线免费观看的www视频| 亚洲人成网站在线播| 黄色配什么色好看| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 免费av不卡在线播放| a级毛片免费高清观看在线播放| 精品日产1卡2卡| 国产一级毛片七仙女欲春2| 欧美性感艳星| 亚洲三级黄色毛片| 久久国产乱子免费精品| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 国内精品一区二区在线观看| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 夜夜夜夜夜久久久久| 国产精品1区2区在线观看.| АⅤ资源中文在线天堂| 精品日产1卡2卡| 国产三级中文精品| www.www免费av| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 波野结衣二区三区在线| 搡老妇女老女人老熟妇| 国产精品人妻久久久久久| 色吧在线观看| 国内精品宾馆在线| 一级av片app| 人人妻人人澡欧美一区二区| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 久久精品人妻少妇| 午夜爱爱视频在线播放| 永久网站在线| 成人无遮挡网站| 白带黄色成豆腐渣| 99久久无色码亚洲精品果冻| 搞女人的毛片| 中文字幕熟女人妻在线| 日日夜夜操网爽| 国产精品一区二区三区四区久久| 在线免费观看不下载黄p国产 | 精品久久久久久久久av| 久久国产精品人妻蜜桃| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 在现免费观看毛片| 在线a可以看的网站| 欧美在线一区亚洲| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 中出人妻视频一区二区| 欧美日本亚洲视频在线播放| 桃色一区二区三区在线观看| 亚洲乱码一区二区免费版| 亚洲成a人片在线一区二区| 22中文网久久字幕| 欧美色视频一区免费| 国产极品精品免费视频能看的| 毛片一级片免费看久久久久 | 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 成人鲁丝片一二三区免费| 神马国产精品三级电影在线观看| 久久午夜亚洲精品久久| 国产精品久久久久久久电影| 欧美成人a在线观看| 国产精品国产高清国产av| 亚洲av第一区精品v没综合| 搡老熟女国产l中国老女人| 综合色av麻豆| 99久久精品一区二区三区| 免费高清视频大片| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 久久精品国产清高在天天线| 日本在线视频免费播放| 国内揄拍国产精品人妻在线| 特大巨黑吊av在线直播| 一级a爱片免费观看的视频| 性欧美人与动物交配| 久久人人精品亚洲av| 桃色一区二区三区在线观看| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 午夜激情福利司机影院| 国产三级中文精品| 国产成人av教育| 一进一出抽搐gif免费好疼| 午夜免费激情av| 国产视频一区二区在线看| 日本一二三区视频观看| 国产一级毛片七仙女欲春2| 1024手机看黄色片| 国产乱人视频| 韩国av在线不卡| 日韩欧美精品v在线| 久久99热6这里只有精品| 村上凉子中文字幕在线| 99久国产av精品| 最好的美女福利视频网| 两人在一起打扑克的视频| 最好的美女福利视频网| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 97碰自拍视频| 一进一出抽搐动态| 12—13女人毛片做爰片一| 日本欧美国产在线视频| 99视频精品全部免费 在线| 国模一区二区三区四区视频| 天天一区二区日本电影三级| 18禁在线播放成人免费| 欧美色视频一区免费| 欧美最新免费一区二区三区| 中亚洲国语对白在线视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 丝袜美腿在线中文| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 天天躁日日操中文字幕| av天堂中文字幕网| 国产成人影院久久av| 亚洲电影在线观看av| 亚洲最大成人手机在线| 日本黄色视频三级网站网址| 免费观看的影片在线观看| 不卡一级毛片| 欧美色视频一区免费| ponron亚洲| bbb黄色大片| 午夜免费成人在线视频| xxxwww97欧美| 深夜a级毛片| 蜜桃久久精品国产亚洲av| www.色视频.com| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 99久久中文字幕三级久久日本| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 搡老熟女国产l中国老女人| 俺也久久电影网| 午夜影院日韩av| 国产色爽女视频免费观看| 我要搜黄色片| 国产精品一区二区性色av| 欧美丝袜亚洲另类 | 麻豆av噜噜一区二区三区| 美女黄网站色视频| 老司机深夜福利视频在线观看| 男人的好看免费观看在线视频| 99久久久亚洲精品蜜臀av| x7x7x7水蜜桃| 国产 一区精品| 特大巨黑吊av在线直播| 午夜a级毛片| 老女人水多毛片| 国产精品三级大全| 看黄色毛片网站| 一级毛片久久久久久久久女| 欧美精品啪啪一区二区三区| 色播亚洲综合网| 波野结衣二区三区在线| 男插女下体视频免费在线播放| 国产精品一区二区性色av| 成人性生交大片免费视频hd| 亚洲专区中文字幕在线| 午夜精品久久久久久毛片777| 波多野结衣高清无吗| 男人狂女人下面高潮的视频| 午夜a级毛片| av在线老鸭窝| 色哟哟·www| 搞女人的毛片| 国产精品久久视频播放| 日本黄大片高清| 乱系列少妇在线播放| 免费看a级黄色片| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲精品成人久久久久久| 国产久久久一区二区三区| 97超视频在线观看视频| 国产精品野战在线观看| 国产精品女同一区二区软件 | 舔av片在线| 又黄又爽又免费观看的视频| 亚洲黑人精品在线| 全区人妻精品视频| 可以在线观看的亚洲视频| 精品久久久久久,| 亚洲人成网站在线播| 欧美黑人欧美精品刺激| 人人妻人人看人人澡| 一个人免费在线观看电影| 波野结衣二区三区在线| 日韩亚洲欧美综合| 亚洲精品一区av在线观看| 欧美另类亚洲清纯唯美| 99久久中文字幕三级久久日本| 免费一级毛片在线播放高清视频| 午夜亚洲福利在线播放| 欧美区成人在线视频| 51国产日韩欧美| avwww免费| 国产精品电影一区二区三区| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 91在线精品国自产拍蜜月| 免费看av在线观看网站| 国产主播在线观看一区二区| 老司机福利观看| 97超视频在线观看视频| 国产激情偷乱视频一区二区| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 国产视频一区二区在线看| 三级毛片av免费| 精品国产三级普通话版| 极品教师在线视频| 人人妻人人澡欧美一区二区| 亚洲人成网站在线播|