在線固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質譜法快速測定玉米粉和面粉中伏馬毒素

馬俊美，劉 東，張雷雷，沈 璐，王麗霞*，張 巖*

在線固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質譜法快速測定玉米粉和面粉中伏馬毒素

馬俊美，劉 東，張雷雷，沈 璐，王麗霞*，張 巖*

（河北省食品檢驗研究院，河北省食品安全重點實驗室，河北 石家莊 050200）

建立在線固相萃取- 液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測玉米粉和面粉中3 種伏馬毒素的分析方法。樣品用乙腈-水（50∶50，V/V）提取，提取液直接上樣，經(jīng)過WA X在線固相萃取柱凈化，以0.1%甲酸溶液和乙腈為流動相，經(jīng)XBridge C18色譜柱分離，采用電噴霧正電離多反應模式監(jiān)測，內(nèi)標法定量。結果表明：伏馬毒素B1、伏馬毒素B2和伏馬毒素B3在0.05～50 ng/mL之間線性關系良好，相關系數(shù)均大于0.999 0；檢出限和定量限分別為0.08 μg/kg和0.2 μg/kg；添加水平為0.2～50.0 μg/kg時，方法回收率范圍為93.9%～117.8 %，相對標準偏差范圍在1.8%～9.4%。此方法簡便快速、靈敏度高，可用于玉米粉和面粉中伏馬毒素的準確定量。

在線固相萃取凈化；液相色譜-串聯(lián)質譜；同位素稀釋；伏馬毒素

伏馬毒素是由串珠鐮刀菌在一定溫濕度條件下產(chǎn)生的一類水溶性次級代謝產(chǎn)物，由Gelderblom等首次從串珠鐮刀菌培養(yǎng)液中分離出[1-2]。截至目前，已發(fā)現(xiàn)的伏馬毒素有28 種[3]，其中以B族的伏馬毒素B1（fumonisin B1，F(xiàn)B1）、伏馬毒素B2（fumonisin B2，F(xiàn)B2）和伏馬毒素B3（fumonisin B3，F(xiàn)B3）為主要存在形式[4]。伏馬毒素主要對玉米、小麥、大米、大麥、小米等糧谷造成污染，具有很強的細胞毒性及免疫毒性，與人類食道癌、肝癌、胃癌的發(fā)生密切相關，對人類和動物健康構成嚴重威脅[5-9]。許多國家已經(jīng)頒布或制定了谷物中伏馬毒素的限量標準：如瑞士規(guī)定玉米中FB1和FB2總量的最高限量為1 000 μg/kg；美國食品與藥物管理局規(guī)定玉米中FB1、FB2和FB3總量的最高限量為2 mg/kg，歐盟規(guī)定伏馬菌素最大允許限量為1 mg/kg[10]。我國尚無明確的限量標準。因此，建立可靠、簡便、靈敏、高效的FB1、FB2和FB3檢測方法，可為我國糧谷類食品安全提供必要的技術支撐。

目前，伏馬毒素的檢測方法主要有薄層色譜法[11]、酶聯(lián)免疫法[12-15]、氣相色譜法[16]、高效液相色譜法[17-21]、液相色譜-質譜聯(lián)用法[22-29]等。其中，薄層色譜法和酶聯(lián)免疫法存在靈敏度低、假陽性率高的問題，氣相色譜法檢測流程耗時長，高效液相色譜法和液相色譜-質譜聯(lián)用法是食品安全國家標準規(guī)定的伏馬毒素的測定方法[30]，但高效液相色譜法需先進行柱前或柱后衍生，液相色譜-質譜聯(lián)用法采用傳統(tǒng)的離線凈化方法，都不同程度的存在過程繁瑣，所需時間長等缺點。在線固相萃取技術是近年來發(fā)展起來的全自動樣品處理技術，有效簡化了前處理過程，同時保證了方法的靈敏度。目前，鮮見在線固相萃取技術應用于糧谷中伏馬毒素檢測的報道。本研究采用Spark Holland公司的在線固相萃取裝置，應用液相色譜-串聯(lián)質譜法結合同位素內(nèi)標校正。該方法簡便、快速、靈敏度高、穩(wěn)定性好，可以準確檢測玉米粉與面粉中的3 種伏馬毒素。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米粉與面粉樣品 市售。

FB1、FB2、FB3（50 μg/mL）及同位素內(nèi)標13C34-FB1（25 μg/mL）、13C34-FB2（10 μg/mL）、13C34-FB3（10 μg/mL） 美國S igma-Aldrich公司；甲醇、乙腈（色譜純） 德國Meker公司；超純水（電阻率為18.2 MΩ·cm，25 ℃） 美國Millipore公司。

1.2 儀器與設備

WAX弱陰離子在線凈化小柱（10 mm×1 mm）、HLB在線固相萃取小柱（10 mm×1 mm）、MAX強陰離子在線凈化小柱（10 mm×1 mm） 美國Waters公司；Triple Quad 6500液相色譜-質譜聯(lián)用儀（配有電噴霧離子源及MultiQuant 3.0.1數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)） 美國AB公司；Symbiosis（Pico）在線固相萃取系統(tǒng) 荷蘭Spark Holland公司；3K13離心機 德國Sigma公司；VORTEX GENIUS 3渦旋儀 德國IKA公司；超聲波清洗器德國Elma公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品前處理

準確稱取5.0 g樣品于50 mL聚丙烯離心管中，加入100 ng的同位素內(nèi)標混合溶液，再加入20 mL乙腈-水（50∶50，V/V）提取溶劑，渦旋混勻1 min，超聲提取10 min，4 500 r/min離心10 min；取上清液過0.22 μm有機系濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質譜分析測定。

1.3.2 色譜條件

在線凈化固相萃取柱為WAX（10 mm×1 mm），分析色譜柱使用XBridge C18色譜柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流動相A為0.1%甲酸溶液，流動相B為乙腈。柱溫35 ℃，進樣量20 μL，當液相色譜進行梯度洗脫時，在線凈化系統(tǒng)進行下一個樣品凈化。色譜分離程序見表1，在線凈化程序見表2。在線凈化的流路裝配簡圖見圖1。

表1 色譜分離洗脫程序Table 1 Procedures of chromatographic separation

表2 在線凈化程序Table 2 Procedures of on-line SPE

圖1 在線凈化流路裝配簡圖Fig. 1 Schematic representation of on-line SPE p urifi cation

1.3.3 質譜條件

電噴霧離子源，正離子模式；掃描方式：多反應監(jiān)測；離子化電壓5 500 V；霧化器壓力50 psi；輔助氣壓力55 psi；氣簾氣30 psi；離子源溫度500 ℃。監(jiān)測離子及質譜參數(shù)見表3。

表3 分析物的質譜參數(shù)Table 3 Mass spectrometric parameters for the analysis of analytes

2 結果與分析

2.1 質譜條件優(yōu)化

通過蠕動泵，讓6 種化合物標準品（質量濃度為100 ng/mL）以5 μL/min的速率直接注入質譜儀中，以全掃描模式確定目標化合物的母離子質量數(shù)。伏馬毒素為兩性化合物，因此本實驗分別在正負離子2 種模式下對化合物進行質譜條件優(yōu)化，實驗中發(fā)現(xiàn)，2 種模式下化合物均有響應，但正離子模式下的靈敏度遠高于負離子模式。最終確定目標化合物以[M+H]+作為母離子，對母離子進行二級掃描，分別確定其定性和定量離子。對子離子的去簇電壓，碰撞能量等參數(shù)進行優(yōu)化。目標化合物的定性和定量離子對的質譜檢測參數(shù)見表3，色譜圖見圖2。

圖2 伏馬毒素的液相色譜-質譜圖（20 ng/mL）Fig. 2 HPLC-MS patterns of fumonisins (20 ng/mL)

2.2 色譜條件優(yōu)化

比較了甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸溶液3 種流動相體系在相同的液相分離程序條件下目標物的出峰情況。通過對比，使用乙腈-0.1%甲酸溶液（V/V）流動相體系產(chǎn)生的峰形要優(yōu)于使用甲醇-水、乙腈-水流動相體系的峰形。伏馬毒素在電噴霧離子源正離子模式下產(chǎn)生的是[M+H]+離子，酸性溶液有助于離子化，在水和乙腈體系中添加容易揮發(fā)的甲酸可提高伏馬毒素的離子化效率，改善目標物的峰形，故選擇乙腈-0.1%甲酸溶液作為流動相。

在線凈化過程中洗脫液采用聚焦模式直接注入色譜柱入口處，洗脫溶劑為高濃度有機相，為使洗脫液在色譜柱入口處產(chǎn)生聚集效應，流動相要保持高濃度水相，實驗比較了水相比例為90%、95%和98%時，目標物在色譜柱上的保留情況，結果表明：水相比例為90%時，目標物在色譜柱上有擴散，水相比例增加到95%時，無擴散現(xiàn)象，繼續(xù)增加無明顯變化，故選取水相比例為95%；此外，由于洗脫速度較大，需要改變流動相的速度，使洗脫速度和流動相速度之和保持一定，避免由于瞬間洗脫速度較大、總體速度變化快而導致壓力波動較大，造成出峰異常。

2.3 在線固相萃取條件的優(yōu)化

2.3.1 固相萃取柱的選擇

實驗選取目前常用于伏馬毒素檢測的凈化小柱：MAX強陰離子交換柱（10 mm×1 mm）、WAX弱陰離子交換柱（10 mm×1 mm）、HLB（10 mm×1 mm）3 種在線固相萃取小柱，以3 種目標化合物的標準品（質量濃度為20 ng/mL）的峰面積為研究對象。在1.3.2節(jié)固相萃取條件下，通過比較每種凈化小柱對伏馬毒素的凈化效果，來選擇合適的固相萃取小柱。實驗表明，伏馬毒素在HLB凈化柱上保留能力較弱，當用甲醇淋洗時，伏馬毒素和雜質被同時洗脫下來，造成最終不出峰，MAX柱和WAX柱對伏馬毒素的凈化效果較好，但伏馬毒素經(jīng)過WAX柱凈化后的峰面積高于MAX柱。故選擇WAX柱作為在線固相萃取小柱。

2.3.2 洗脫溶劑的優(yōu)化

比較了0.5%甲酸-甲醇溶液、1%甲酸-甲醇溶液、2%甲酸-甲醇溶液對伏馬毒素在WAX柱上的洗脫效果，實驗發(fā)現(xiàn)，不同體積分數(shù)的甲酸-甲醇溶液均可以將伏馬毒素從固相萃取小柱上洗脫下來，用0.5%甲酸-甲醇溶液洗脫比1%甲酸-甲醇溶液和2%甲酸-甲醇溶液洗脫回收率稍低，1%甲酸-甲醇溶液和2%甲酸-甲醇溶液洗脫效果相當，故選用的洗脫溶劑為1%甲酸-甲醇溶液。

2.3.3 洗脫液體積的優(yōu)化

在線凈化過程中洗脫液體積是非常重要的參數(shù)，直接影響著回收率的高低和色譜峰形。在上樣量一定（20 μL），洗脫速率一定（100 μL/min）的條件下，選取洗脫液為100、150、200、250、300 μL進行實驗，以化合物標準品（質量濃度為20 ng/mL）的峰面積考察洗脫效果。目標化合物峰面積變化情況如圖3所示，隨著洗脫液用量的逐漸增大，目標化合物出峰面積逐漸增加，當洗脫液達到200 μL后，峰面積變化趨于穩(wěn)定，故選擇洗脫液體積為200 μL。

圖3 在線固相萃取洗脫體積的優(yōu)化Fig. 3 Optimization of solvent volume for online SPE

2.4 方法的線性方程、檢出限和定量限結果

采用玉米粉和面粉空白基質配制0.05～50 ng/mL系列標準工作液，其中內(nèi)標質量濃度為5 ng/mL，以目標物的色譜峰面積為縱坐標（y），以各組分的質量濃度（ng/mL）為橫坐標（x）作線性回歸方程，檢出限和定量限分別以信噪比的3 倍和10 倍計算，見表4。

2.5 方法的回收率與精密度結果

在確定的實驗條件下，向玉米粉和面粉基質中添加0.2、1、10、50 μg/kg 4 個水平的混合標準溶液，每個添加質量濃度水平重復6 次，進行加標回收率和精密度測定，結果見表5，3 種伏馬毒素在玉米粉基質中4 個加標水平的回收率范圍為93.9%～117.8%，相對標準偏差（relative standard deviation，RSD）范圍在1.8%～9.4%；在面粉基質中4 個加標水平的回收率范圍為94.3%～108.2%，RSD范圍在2.9%～8.3%，說明方法準確可靠，重復性好。

表5 方法的回收率和精密度（n=6）Table 5 Recoveries and precision of the method (n=6)

2.6 本方法與標準方法對比

取玉米粉和面粉空白樣品，配成20 μg/kg的伏馬毒素加標樣品，分別按照本方法和GB 5009.240—2016《食品中伏馬毒素的測定》中的液相色譜-串聯(lián)質譜法進行測定，每種方法平行測定6 次，顯著水平α為0.05，對2 種方法樣品檢測結果進行t檢測檢驗，結果見表6。本方法與國標方法在檢測玉米粉與面粉中的3 種伏馬毒素時，檢測結果無顯著性差異，證明本方法準確可靠，實際可行。

表6 與國標對比實驗結果Table 6 Comparison of HPLC-MS-MS and the national standard meetthhoodd

2.7 實際樣品的測定結果

表7 實際樣品檢測結果Table 7 Analysis of real samples

利用本實驗建立的方法，對當?shù)厥袌鲑徺I的10 個玉米粉、10 個面粉樣品中FB1、FB2和FB3進行了檢測，結果見表7。玉米粉樣品受伏馬毒素的污染較為嚴重，全部檢出FB1，污染水平范圍5.0～498.9 μg/kg，低于歐盟規(guī)定的直接供人類消費的玉米及其制品的限量標準1 000 μg/kg。

3 結 論

本實驗建立了在線固相萃取凈化-液相色譜-串聯(lián)質譜測定玉米粉和面粉中3 種伏馬毒素的檢測方法。樣品經(jīng)乙腈提取，WAX在線固相萃取柱凈化，用液相色譜-串聯(lián)質譜法結合同位素內(nèi)標校正。與已報道的方法相比，操作簡便快速，靈敏度高，實現(xiàn)了樣品萃取富集的自動化，適用于玉米粉和面粉中3 種伏馬毒素含量的測定，可為其他基質中伏馬毒素含量的測定提供參考，也可為農(nóng)產(chǎn)品中伏馬毒素的風險評估提供技術支撐。

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On-Line Solid Phase Extraction Combined with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for Determi nation of Fumonisins in Corn and Wheat Flour Samples

MA Junmei, LIU Dong, ZHANG Leilei, SHEN Lu, WANG Lixia*, ZHANG Yan*
(Hebei Food Safety Key Laboratory, Hebei Food Inspection and Research Institute, Shijiazhuang 050200, China)

An analytical method was developed to determine three fumonisins in corn and wheat fl our samples using online solid phase extraction combined with high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLCMS-MS). Samples were extracted with an acetonitrile-water mixture (50∶50, V/V) and purifi ed with an on-line solid phase extraction column (WAX column). The fumonisins were separated on an XBridge C18colum by using 0.1% formic acid solution mixed with acetonitrile as the mobile phase. Multiple reaction monitoring was used to acquire mass spectrometric data under positive elect rospray ionization mode. The internal standard method was adopted for quantifi cation. The results showed that good linearity was obtained in the range of 0.05–50 ng/mL for fumonisin B1, fumonisin B2and fumonisin B3,and the correlation coeffi cients were all greater than 0.999 0. The limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) for these analytes were 0.08 and 0.2 μg/kg, respectively. Recoveries of the method were in the range of 93.9%–117.8% at spiked levels between 0.2 and 50 μg/kg, and precision (expressed as relative standard deviation) ranged from 1.8% to 9.4%. The developed method could be used for the accurate quantitative measurement of fumonisins in corn and wheat fl our samples.

on-line solid phase extraction; liquid chromatography-tandem mass spectrometry; isotope dilution; fumonisin

O657.63

A

1002-6630（2017）20-0300-06

馬俊美, 劉東, 張雷雷, 等. 在線固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質譜法快速測定玉米粉和面粉中伏馬毒素[J]. 食品科學, 2017,

10.7506/spkx1002-6630-201720044. http://www.spkx.net.cn

MA Junmei, LIU Dong, ZHANG Leilei, et al. On-line solid phase extraction combined with liquid chromatographytandem mass spectrometry for determination of fumonisins in corn and wheat fl our samples[J]. Food Science, 2017, 38(20)∶300-305. (in Chinese with English abstract) DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201720044. http∶//www.spkx.net.cn

2017-03-27

河北省食品藥品監(jiān)督管理局食品安全科技計劃項目（PT2014028；PT2014033）；

“十二五”國家科技支撐計劃項目（2015BAK36B03）；國家重大科學儀器設備開發(fā)專項（2012YQ03011110）

馬俊美（1990—），女，助理工程師，碩士，研究方向為食品安全。E-mail：jmma1221@163.com

*通信作者：王麗霞（1963—），女，正高級工程師，碩士，研究方向為食品安全檢測與風險評估技術。

E-mail：lisawang9078@vip.sina.com

張巖（1979—），男，正高級工程師，博士，研究方向為食品安全。E-mail：snowwinglv@126.com

DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201720044