二氯甲烷法測定木薯干片含砂率

韋燕

摘 要：目前國家標準中并無專門針對木薯干片含砂量的測定標準。本文提出了用二氯甲烷加分散劑，離心分離測定了木薯干片含砂量。實驗結果表明，該法不僅回收率高，重現(xiàn)性好，方法比較準確可信，而且可以大大節(jié)約檢測時間。該方法可以解決木薯干片含砂量的測定問題。

關鍵詞：木薯干片；含砂量；二氯甲烷；離心

0 引言

木薯干片是生產(chǎn)酒精主要的原料之一。木薯干片是為了方便儲存與運輸，在生木薯收獲季節(jié)，將生木薯切片或者切段，然后通過自然曬干或烤房烘干的方法，將其干制，從而得到含水率一般在16%以下的木薯干片。通常來說，干片中的砂石主要由鮮木薯表皮或曬場帶來。我國每年從越南、緬甸等國家進口數(shù)十萬噸木薯干片。有些國外商人為了謀取更多的商業(yè)利益，惡意向干片中加入海砂等，嚴重侵害了我國進口企業(yè)的利益。

目前，國內木薯干片含砂量的測定方法尚未有具體的針對性方法，大多數(shù)企業(yè)或國家進出口檢驗檢疫部門主要參照國標GB5508《糧油檢驗 粉類糧食含砂量測定》執(zhí)行，但該標準是針對粉類糧食提出了含砂率測定方法，其用四氯化碳法測定時，四氯化碳容易形成一層包裹膜，砂石不易沉降，細砂石容易粘附在分離漏斗和糧食上，這不僅使得檢測時間長，而且結果也往往偏低，此外，該法并非針對非糧生物質木薯干片，整體效用性較低。

因此，研究木薯干片中含砂率的測定，將干片中含砂率定量化，加強木薯干片中含砂率的控制，不僅有利于提高產(chǎn)品出酒率，減少砂石對機械設備的損傷，同時也有利于降低環(huán)保成本。

1 實驗設計及原理

用篩子把大顆粒的碎干片篩出，利用砂石、碎干片、水、二氯甲烷四者間的密度差異且互不相溶性，砂石密度比碎干片密度最大，砂石沉于溶液底部，碎木薯干片浮在二氯甲烷上面，淀粉溶于水中，從而使砂石能較徹底的分離。加入分散劑，再通過離心，可以加速使粘附在木薯顆粒上的砂石快速分離出來，有利于節(jié)約檢測的時間。最后，通過灼燒將砂石表面水分蒸干，通過計算得到木薯干片的含砂率。

2 儀器和設備

2.1主要試劑

二氯甲烷（分析純），分散劑（五水硅酸鈉，分析純）

2.2主要儀器

天平、離心機、離心管、烘箱、分樣篩

3 試驗步驟

3.1 試驗流程

篩上物：搗碎

抽樣→篩分 篩下物：備用 混勻→稱樣（m1）→加水、搖勻→加二氯甲烷→加分散劑→搖勻→離心→棄去上層雜質、取底層砂→烘干→稱量（m2）→計算結果

3.2 樣品測定

按四分法抽取綜合木薯干片樣品，將樣品倒入8目篩中篩分。篩上物：置于研缽中搗碎至可過8目篩。將篩下物與搗碎過篩的干片重新混勻后，稱取樣品5克到離心管中。往離心管加入蒸餾水（以搖勻后蓋過碎粒表面為準），搖勻。加入二氯甲烷10毫升（視碎物的多少適當調整），混勻，加入分散劑搖勻至分散劑全部溶解。將離心管置于離心機中，以1000轉/分離心1分鐘。取出，棄去上層雜質、取底層砂，轉移到已稱量衡重的濾紙上，入烘箱烘干至衡重，稱沙重量（記作m2），計算結果。

3.3空白樣和回收樣的制作

空白樣：取塊狀木薯干片洗凈沙塵，置于烘箱中烘干表層水份后，用研缽碾碎，過8目篩，取篩下物裝入樣品袋備用。

回收樣：取河沙或海沙，烘干水份，備用。取干片空白樣品，按所需的含砂率加入烘干的河沙或海沙，即成回收樣。

3.4 空白樣和回收樣的測定

將空白樣和回收樣直接按篩下物步驟進行測定。

4 實驗結果

4.1計算公式

干片含砂率： W（%）=m2/m1*100%

式中：w為樣品含砂率；m1為樣品重量；m2為烘干后砂石重量。

4.2樣品測定結果

本次試驗共測試樣品1個，同時做了2個平行試驗，結果如下：

4.3 回收率實驗

按照本法測定3.4中空白樣品和回收樣，分5個濃度測定回收樣，每個濃度做平行測定2次。測定結果見表2.

從上表中可以看出，回收率在97%-106%之間。

回收率低于100%的可能原因：砂石中泥塵溶于水中，或者在離心后除雜時，隨木薯干片碎粒流失。

回收率超過100%的可能原因：極少量的碎干片混入砂石中，使得回收率稍微超出100%。

4.4 操作的注意事項

樣品在加水時，水量以兩倍固體體積為好，過多則溶解二氯甲烷，使二氯甲烷耗用量加大，過少則不利于搖勻。樣品離心后，在倒出上層木薯碎粒時，需要特別注意不能使砂石流出，也不能使木薯干片碎?；烊肷笆小Ｈ舨蛔⒁獠僮?，則很容易使結果偏離。

4.5 篩網(wǎng)的選擇

本方法中，篩網(wǎng)大小的選擇，是一個比較關鍵的控制點。篩網(wǎng)過大，所制出來的樣品顆粒就比較大，當樣品量比較少的時候，大顆粒的砂石容易造成樣品不夠均勻，從而造成樣品檢測重現(xiàn)性差；如果篩網(wǎng)過細，樣品中砂石被捶得過細，變成了沙塵，在分離的時候，沙塵不容易分離出來，使檢測結果偏低。

本方法通過大量的試驗，最終認為8目篩比較合適。

5 總結

經(jīng)過回收試驗，分析結果，不同含砂率下的砂石回收率在97%-106%之間，且平行試驗較為吻合，重現(xiàn)性好。該方法能較準確快速地測定木薯干片中含砂率，可以作為企業(yè)間合同約定的檢測方法，從而可以有效控制進口木薯干片中砂石的比率。

參考文獻：

（1） 國家質量技術監(jiān)督局.GB5508-2011糧油檢驗 粉類糧食含砂量測定endprint