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    頭孢地嗪鈉含量和有關(guān)物測(cè)定方法分析

    2017-09-21 06:03:32劉敏劉琳琳
    東方食療與保健 2017年2期
    關(guān)鍵詞:頭孢雜質(zhì)乙腈

    劉敏劉琳琳

    1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)·北京科信必成醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司 哈爾濱分公司 150000;

    2.北京科信必成醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司哈爾濱分公司 150000

    頭孢地嗪鈉含量和有關(guān)物測(cè)定方法分析

    劉敏1劉琳琳2

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    2.北京科信必成醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司哈爾濱分公司 150000

    目的:探討頭孢地嗪鈉中主要成分的含量測(cè)定方法。方法:利用HPLC法進(jìn)行測(cè)定,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相A為pH3.2醋酸銨溶液,流動(dòng)相B為乙腈,流速為1.0mL/min,線性梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)254nm;柱溫35℃。結(jié)果:各雜質(zhì)峰與主成分峰能完全分離,頭孢地嗪鈉的檢測(cè)限為0.056μg/mL,定量限為0.22μg/mL,頭孢地嗪鈉在0.15ˉ769.2 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.999),80%,100%,120%濃度下各進(jìn)3個(gè)平行樣,測(cè)得含量的RSD為0.25%。結(jié)論:采用HPLC法測(cè)定頭孢地嗪鈉的成分含量具有很好的穩(wěn)定性,測(cè)量結(jié)果較為準(zhǔn)確,適合相關(guān)領(lǐng)域的測(cè)定要求。

    頭孢地嗪鈉;含量;測(cè)定

    作為頭孢的第三代抗菌性藥品,頭孢地嗪鈉具有很強(qiáng)的免疫增強(qiáng)作用,能夠針對(duì)免疫系統(tǒng)疾病有很好的控制作用,這是因?yàn)轭^孢地嗪鈉能夠在人體內(nèi)激活巨噬細(xì)胞,增強(qiáng)巨噬細(xì)胞的殺菌能力,從而抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)和繁殖。對(duì)于頭孢地嗪鈉的含量測(cè)定,一般多采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定,在此本文就探討了其具體的測(cè)定過(guò)程。

    1、儀器與試藥

    1.1 儀器

    WatersAlliance2695高效液相色譜儀,2996PDA 檢測(cè)器;MettlerToledo320pH計(jì);AT260分析天平;Platisil18(250mm4.6mm,5m)色譜柱;Milli-Q超純水系統(tǒng)。

    1.2 試藥

    乙腈;醋酸銨;甲酸;頭孢地嗪鈉對(duì)照品(含量90.9%),樣品,及雜質(zhì)對(duì)照品[7-氨基頭孢烷酸(7-ACA)、頭孢地嗪母核(3-MTA)、頭孢地嗪側(cè)鏈酸(MMTA)、去乙酰頭孢噻肟(DF)、去乙酰氧頭孢噻肟(DSF)、頭孢噻肟、頭孢噻肟?jī)?nèi)酯(L)]。

    2、方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱為Pl18(250mm×4.mm,5μm);流動(dòng)相A為醋酸銨溶液(取醋酸銨1.9g,2000mL水溶解,甲酸調(diào)pH3.2),流動(dòng)相B為乙腈,線性梯度洗脫,流速為1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm;柱溫35℃;進(jìn)樣量為20μL。

    表1 流動(dòng)相及洗脫程序

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 頭孢地嗪鈉供試品溶液

    取本品適量,精密稱(chēng)定,加乙腈-水(19:81)混合溶液溶解并制成每1mL約含0.5mg的溶液,搖勻,即得。

    2.2.2 頭孢地嗪鈉對(duì)照品溶液

    取頭孢地嗪對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加乙腈-水(19:81)混合溶液溶解并制成每1mL約含0.5mg的溶液,搖勻,即得。

    2.2.3 含量測(cè)定

    精密量取供試品溶液、對(duì)照品溶液各20L,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖;按外標(biāo)法計(jì)算樣品中頭孢地嗪(C20)含量。

    2.2.4 有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)

    精密量取對(duì)照品溶液1mL,置入100mL量瓶,用乙腈-水(19:81)混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;取對(duì)照溶液 20L注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)器靈敏度,使主成分色譜峰的峰高至少為滿(mǎn)量程的10%,再取供試品溶液20L注入液相色譜儀,記錄色譜圖,頭孢地嗪峰和相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。供試品溶液如有雜質(zhì)峰,按1%自身對(duì)照法進(jìn)行計(jì)算。

    2.3 分析方法驗(yàn)證

    2.3.1 專(zhuān)屬性考察

    為考察本方法能否有效檢測(cè)本產(chǎn)品在生產(chǎn)及儲(chǔ)存過(guò)程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì),根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、合成工藝及貯存條件等,進(jìn)行了以下強(qiáng)制降解和分離度考察試驗(yàn)。

    2.3.1.1 強(qiáng)制降解試驗(yàn)

    將樣品粉末分別進(jìn)行高溫破壞(60℃,10d),紫外光照破壞(UV254nm,10d),強(qiáng)氧化(35%過(guò)氧化氫溶液,15min)、強(qiáng)酸(1mol/L鹽酸溶液,100min)、強(qiáng)堿(0.1mol/L氫氧化鉀溶液,5min)破壞。結(jié)果表明,頭孢地嗪鈉在堿性和氧化條件下較易降解,光照條件下MMTA和異構(gòu)體2(HPLC-MS鑒別)均有增加;堿性條件下產(chǎn)生異構(gòu)體1、異構(gòu)體3和異構(gòu)體4(均由HPLC-MS鑒別);酸性條件下雜質(zhì)L增加。強(qiáng)制降解產(chǎn)生的雜質(zhì)180食品與藥品FoodDrug2015年第17卷第3期均能與主成分完全分離。

    2.3.1.2 分離度考察

    將頭孢地嗪鈉與各雜質(zhì)(主要包括起始原料、中間體、副產(chǎn)物等)的對(duì)照品混合溶解后進(jìn)樣,進(jìn)行分離度考察,以考察本方法能否有效監(jiān)測(cè)生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的雜質(zhì)。頭孢地嗪鈉供試品溶液(含頭孢地嗪約 0.5mg/mL)、頭孢地嗪鈉和雜質(zhì)混合液(含頭孢地嗪約0.5mg/mL,各雜質(zhì)的濃度約0.5~1.5μg/mL)的色譜圖見(jiàn)圖1。結(jié)果顯示,各雜質(zhì)均能得到較好分離。

    圖1 頭孢地嗪鈉供試品溶液、頭孢地嗪鈉和雜質(zhì)混合液的色譜圖

    上述試驗(yàn)表明,本方法有良好的專(zhuān)屬性,適用于頭孢地嗪鈉在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中產(chǎn)生的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)。

    2.3.2 檢測(cè)限和定量限測(cè)定

    精密稱(chēng)取頭孢地嗪鈉對(duì)照品,用乙腈-水(19:81)混合溶液溶解并稀釋?zhuān)瞥珊^孢地嗪鈉0.044,0.13μg/mL的溶液,重復(fù)進(jìn)樣3次。按S/N=3計(jì)算,頭孢地嗪鈉的檢測(cè)限為0.056μg/mL;按S/N=10計(jì)算,頭孢地嗪鈉的定量限為0.22μg/mL。

    2.3.3 線性關(guān)系考察

    精密稱(chēng)取頭孢地嗪鈉對(duì)照品,用乙腈-水(19:81)混合溶液溶解稀釋?zhuān)瞥珊^孢地嗪鈉0.1479,0.4929,4.929,9.858,24.64,49.29,98.58,218.7,306.9,388.2,411.1,505.4,599.4,619.7,769.2mg/mL系列不同濃度的對(duì)照品溶液,以濃度 C(μg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo)做回歸直線,見(jiàn)表2。

    表2 回歸方程

    2.3.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    精密稱(chēng)取頭孢地嗪鈉對(duì)照品共9份,用乙腈-水(19:81)混合溶液溶解制得 80%,100%(0.5mg/mL),120%濃度水平的溶液。按2.2.3項(xiàng)方法測(cè)定每一樣品的含量,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.3.5 精密度和重復(fù)性試驗(yàn)

    精密稱(chēng)取頭孢地嗪鈉對(duì)照品約50.0mg,共6份,用乙腈-水(19:81)混合溶液溶解,制成每1mL約含0.5mg的溶液,搖勻。進(jìn)樣,記錄峰面積,計(jì)算頭孢地嗪鈉響應(yīng)因子的RSD為0.13%。其中一份溶液連續(xù)進(jìn)6次,記錄峰面積。頭孢地嗪鈉峰面積的RSD為0.2%。結(jié)果表明,該方法的精密度良好。

    2.3.6 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

    將頭孢地嗪鈉分別用流動(dòng)相(A:B=81:19)、水、乙腈-水(19:81)溶解,室溫20℃下放置,分別于80,160,240,320,360,420min進(jìn)樣測(cè)定,考察各雜質(zhì)的變化情況。結(jié)果顯示,用流動(dòng)相溶解的樣品溶液非常不穩(wěn)定,雜質(zhì)增加顯著,總雜質(zhì)增加3.2%。用水和乙腈-水(19:81)溶解的樣品溶液比較穩(wěn)定,總雜質(zhì)量的變化小于0.1%。鑒于樣品在流動(dòng)相中(A:B=81:19)降解較快,用水溶解時(shí)樣品溶液雖然穩(wěn)定,但水的空白峰影響積分,故采用乙腈-水(19:81)溶解樣品。

    2.3.7 耐用性試驗(yàn)

    選用Gemini18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱進(jìn)行試驗(yàn),各雜質(zhì)的保留和分離情況與Platisil柱一致。

    3、討論

    從本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可以看出,采用高效液相色譜法對(duì)頭孢地嗪鈉的成分含量進(jìn)行測(cè)定是十分可行的,且其適應(yīng)性、專(zhuān)屬性、精密度、準(zhǔn)確度、線性、耐用性和溶液穩(wěn)定性均良好;定量限和檢測(cè)限滿(mǎn)足檢測(cè)需要。

    [1]姜曉峰,臧恒昌,薛宗文.頭孢地嗪鈉含量和有關(guān)物測(cè)定方法研究[J].食品與藥品,2015(3):179-183.

    [2]劉錫魯,王艷芳,張鈺.注射用頭孢地嗪鈉聚合物測(cè)定方法的研究[J].疾病監(jiān)測(cè)與控制,2009(1):16-17.

    R712+.3

    A

    1672-5018(2017)02-005-2

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