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    高效液相色譜法測(cè)定西布曲明、麻黃堿和芬氟拉明試驗(yàn)

    2017-08-16 09:09:51曹寧陽(yáng)董嬌吳迪王爍岑琴
    農(nóng)業(yè)科技與裝備 2017年5期
    關(guān)鍵詞:麻黃堿高效液相色譜法

    曹寧陽(yáng)++董嬌++吳迪++王爍++岑琴

    摘要:為建立高效液相色譜同時(shí)測(cè)定減肥類(lèi)保健品中非法添加藥物西布曲明、麻黃堿和芬氟拉明的方法,樣品經(jīng)液相色譜分離后采用二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間和紫外特征吸收光譜圖作為定性依據(jù)。試驗(yàn)結(jié)果表明:西布曲明、麻黃堿、芬氟拉明的檢出限分別為20,40,15 μg/mg;在4~80 μg/mL濃度范圍,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 5;樣品加標(biāo)回收率大于95%,RSD小于3.4%。

    關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;西布曲明;麻黃堿;芬氟拉明;標(biāo)準(zhǔn)曲線

    中圖分類(lèi)號(hào):TS218 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-1161(2017)05-0052-03

    目前,市場(chǎng)上的減肥類(lèi)保健品品種繁多,有些不法商家通過(guò)非法添加酚酞、咖啡因、西布曲明、麻黃堿和芬氟拉明等化學(xué)藥品來(lái)提高產(chǎn)品功效,對(duì)人體造成極大傷害。針對(duì)減肥類(lèi)功能產(chǎn)品可能添加的化學(xué)藥物,國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件2006004,2012005以及國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局辦公室文件食藥監(jiān)辦許[2010]114號(hào)附件,上述3個(gè)文件中均規(guī)定采用液質(zhì)法定性檢測(cè),高相液相色譜法定量檢測(cè),但批準(zhǔn)件200604中只提到用高效液相法定量檢測(cè),卻沒(méi)有給出測(cè)定方法。為此,建立高效液相定量分析非法添加藥物西布曲明、麻黃堿和芬氟拉明的方法,且方法驗(yàn)證良好、簡(jiǎn)潔準(zhǔn)確,可作為減肥類(lèi)保健食品中非法添加藥物的定量分析方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    麻黃堿(批號(hào)171241-201508)、西布曲明(批號(hào)100624-200401)由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供;芬氟拉明(批號(hào)106265AL)由Dr.Ehrenstorfer提供。乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純。減肥保健品由沈陽(yáng)食品檢驗(yàn)所購(gòu)買(mǎi)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Waters 2695高效液相色譜儀,配有2998二極管陣列檢測(cè)器;HZF-A500電子天平(福州華志科學(xué)儀器有限公司);KQ-250DB超聲波發(fā)生器(昆山市超聲儀器有限公司);H2050R離心機(jī)(長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司)。

    1.3 檢測(cè)方法

    1.3.1 HPLC色譜條件 色譜柱:Thermo Syncronis C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);

    柱溫:30 ℃;流速:1 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL。梯度條件見(jiàn)表1。

    1.3.2 對(duì)照品溶液的配制 分別準(zhǔn)確稱(chēng)取西布曲明、麻黃堿和芬氟拉明對(duì)照品5 mg(精確至0.1 mg),置于50 mL容量瓶中,加入適量甲醇溶解,并定容至刻度,配置成100 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。分別吸取西布曲明、麻黃堿和芬氟拉明標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液200.0 μL,400.0 μL,800.0 μL,2.0 mL,4.0 mL,8.0 mL于10 mL容量瓶中,用甲醇定容,配制成質(zhì)量濃度分別為2,4,8,20,40,80 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

    1.3.3 樣品前處理 取適量樣品(約1 g),置于10 mL容量瓶中,加入約8 mL甲醇超聲提取10 min,放冷至室溫,加入甲醇定容至刻度,混合均勻,經(jīng)過(guò)夜沉淀后取上層溶液適量,高速離心(不小于4 000 r/min),取上清液用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,用高效液相色譜儀分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 流動(dòng)相的選擇

    分別以甲醇-0.02 mol/L乙酸銨-0.1%乙酸水溶液,以及乙腈-0.02 mol/L乙酸銨-0.1%乙酸水溶液作為流動(dòng)相,用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)化最佳分離條件。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),以乙腈-0.02 mol/L乙酸銨-0.1%乙酸水溶液作為洗脫液,采用表1中的梯度洗脫條件,可使麻黃堿、芬氟拉明和西布曲明保持足夠分離度和良好峰形。同時(shí),根據(jù)不同化合物的紫外響應(yīng)值,西布曲明采集225 nm的色譜圖,麻黃堿和芬氟拉明采集265 nm的色譜圖,分別見(jiàn)圖1及圖2。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    將1.3.2中得到的西布曲明、麻黃堿和芬氟拉明混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液按1.3.1色譜條件進(jìn)行檢測(cè),以對(duì)應(yīng)的色譜圖峰面積為縱坐標(biāo)(y,響應(yīng)值)、質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x,μg/mL)進(jìn)行回歸分析。結(jié)果表明,西布曲明、麻黃堿和芬氟拉明在各自濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.999 5,詳見(jiàn)表2。

    2.2.1 檢出限 西布曲明、麻黃堿和芬氟拉明的檢出限分別為20,40,15 μg/mg(信噪比S/N≈3)。

    2.2.2 回收率和精密度 取空白樣品6份,每份300 mg,加入各組分標(biāo)樣,按1.3.3進(jìn)行樣品前處理,進(jìn)樣10 μl,結(jié)果見(jiàn)表3。

    由表3中的數(shù)據(jù)可知:樣品加標(biāo)回收率大于95%,RSD小于3.4%。

    2.3 陽(yáng)性樣品驗(yàn)證

    對(duì)市售某減肥藥品按照1.3.3進(jìn)行樣品前處理,按照1.3.1色譜條件進(jìn)行檢測(cè)。在225 nm的檢測(cè)波長(zhǎng)下,24.016 min出現(xiàn)色譜峰,和標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照確定為西布曲明。

    3 結(jié)論

    樣品經(jīng)液相色譜分離后采用二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間和紫外特征吸收光譜圖作為定性的依據(jù),確定西布曲明、麻黃堿、芬氟拉明的檢出限分別為20,40,15 μg/mg;在4~80 μg/mL濃度范圍,線性相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.999 5;樣品加標(biāo)回收率大于95%,RSD小于3.4%。陽(yáng)性樣品驗(yàn)證試驗(yàn)表明,方法學(xué)驗(yàn)證良好。

    該方法樣品前處理簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好,可作為減肥類(lèi)保健食品中非法添加藥物的定量分析方法。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 黃諾嘉,楊文紅 從減肥類(lèi)保健食品的混亂看保健食品標(biāo)準(zhǔn)化的迫切性與必要性[J].海峽藥學(xué),2010,22(10):236-238.

    [2] 劉宏喜.減肥類(lèi)保健食品現(xiàn)狀分析[J].科技資訊,2011(11):246.

    [3] 楊路平,王國(guó)玲,焦燕妮.液質(zhì)聯(lián)用快速鑒定減肥類(lèi)保健食品中4種違禁添加藥物[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2011,23(4):320-321.

    [4] 張翠英,李振國(guó),劉乃強(qiáng).UPLC-MS/MS法檢測(cè)減肥制劑中非法添加麻黃堿、西布曲明和芬氟拉明[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2011,21(8):1 890-1 891.

    [5] 林芳,李濤.UPLC-DAD法快速測(cè)定減肥類(lèi)保健食品中違法添加的8種化學(xué)藥物[J].食品科技,2014,39(7):318-323.

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