催化裂化油漿脫固方法研究進(jìn)展

仲理科，孫治謙，任相軍，徐姍姍，陳阿強(qiáng)，王振波

（1.中國石油大學(xué)（華東） 重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266580；2.中國石油 工程建設(shè)公司 華東設(shè)計(jì)分公司，山東 青島 266071）

進(jìn)展與述評(píng)

催化裂化油漿脫固方法研究進(jìn)展

仲理科1，孫治謙1，任相軍2，徐姍姍1，陳阿強(qiáng)1，王振波1

（1.中國石油大學(xué)（華東） 重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266580；2.中國石油 工程建設(shè)公司 華東設(shè)計(jì)分公司，山東 青島 266071）

催化裂化油漿中的催化劑顆粒是制約油漿利用的關(guān)鍵因素，脫除油漿中的催化劑顆粒（油漿脫固）成為急需解決的問題。介紹了國內(nèi)外催化裂化油漿脫固技術(shù)的研究現(xiàn)狀，總結(jié)了重力沉降、過濾分離、離心分離、靜電分離等方法在油漿脫除催化劑顆粒方面的應(yīng)用，并分析了各自的優(yōu)缺點(diǎn)。對(duì)油漿脫固的發(fā)展方向提出了展望。

催化裂化油漿；催化劑；脫固；組合式分離

隨著我國原油重質(zhì)、劣質(zhì)化程度的日益加劇，煉廠催化裂化裝置加工的油品品質(zhì)越來越差，催化裂化裝置產(chǎn)生的油漿量也越來越多。目前我國催化裂化加工能力已達(dá)到150 M t/a以上，而催化油漿一般約占催化裂化加工量的6%～8%［1］。作為催化裂化的副產(chǎn)品，催化油漿富含芳烴，膠質(zhì)與瀝青質(zhì)含量低，具有很高的經(jīng)濟(jì)利用價(jià)值，如可作為石化生產(chǎn)過程中的原料，還可作為瀝青改性劑、強(qiáng)化劑、活化劑等優(yōu)質(zhì)原料，以及用于生產(chǎn)針狀焦、炭黑、碳纖維、乳化瀝青等高附加值產(chǎn)品［1-5］。因此，對(duì)催化油漿的綜合利用有著迫切的生產(chǎn)需求和極大的市場(chǎng)前景，開展催化油漿高值化綜合利用技術(shù)研究意義重大。然而，催化油漿中的催化劑顆粒會(huì)引發(fā)催化裂化油漿循環(huán)系統(tǒng)的結(jié)焦、磨損、堵塞等諸多問題，而且是制約催化油漿高值化綜合利用的關(guān)鍵因素，脫除催化油漿中的催化劑顆粒（油漿脫固）成為急需解決的問題。

本文對(duì)目前油漿脫固主要采用的方法進(jìn)行了總結(jié)，包括重力沉降、過濾分離、離心分離以及靜電分離等方法的研究現(xiàn)狀，分析了各自優(yōu)缺點(diǎn)，對(duì)油漿脫固的發(fā)展方向提出了展望。

1 重力沉降法

在催化裂化工藝中，催化劑顆粒處于流化狀態(tài)。顆粒之間相互磨損，且高溫操作條件引起的熱應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致顆粒破裂，形成平均粒徑約20 μm的細(xì)顆粒物。細(xì)顆粒物在油漿中高度分散，油漿中膠質(zhì)與瀝青質(zhì)，以及一些硫、氮等元素的存在，進(jìn)一步增強(qiáng)了懸浮顆粒的穩(wěn)定性，使得分離難度較大。張洪林等［6］采用自然沉降法脫除油漿中的細(xì)顆粒物，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果建立了預(yù)測(cè)脫固效率的數(shù)學(xué)模型。由該模型可知，高溫條件下沉降超過2×104h才可保證油漿脫固效率達(dá)到85%。故自然沉降法難以實(shí)現(xiàn)油漿的高效脫固，目前已逐漸被淘汰。

助劑沉降是對(duì)傳統(tǒng)自然沉降的改良，當(dāng)油漿中加入沉降助劑，助劑與包裹在油漿中的顆粒形成較強(qiáng)的界面親和力，可降低顆粒之間的分散穩(wěn)定性。在界面親和力作用下，顆粒吸附架橋聚集成大絮體，大大縮短了沉降時(shí)間，分離效率明顯改善。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)加入烷基酚甲醛樹脂、脂肪族季銨鹽等相對(duì)分子質(zhì)量較大的聚合物，油漿中顆粒的沉降速率可大大加快，其固含量可降至500 μg/g以下［7-8］。牛徹等［9］向油漿中加入PR-3復(fù)配破乳劑及聚丙烯酰胺絮凝劑后進(jìn)行沉降分離，油漿中灰分含量降至100 μg/g以下。中國石油蘭州石化公司使用沉降劑（KOD CK2701A），在3 M t/a重油催化裂化裝置上進(jìn)行了油漿捕獲工業(yè)試驗(yàn)，油漿灰分由6 500 μg/g下降至 690 μg/g，平均脫灰效率達(dá) 88.01%［10］。

專利［11］提出了一種超聲強(qiáng)化方法，即加劑—水洗—超聲—沉降工藝，將油漿與含有助劑的水溶液均勻混合，然后進(jìn)行超聲輻射，最后依靠重力沉降將水與催化劑顆粒從油漿中分離出來。施玉蘭［12］采用該方法在中國石化安慶分公司進(jìn)行了中試試驗(yàn)，試驗(yàn)的油漿處理量為50～100 kg/h，經(jīng)過充足的沉降時(shí)間后，油漿中催化劑顆粒可降至100 μg/g左右，脫除率達(dá)96%以上。蔡云龍［13］對(duì)超聲-水洗脫固工藝進(jìn)行了改進(jìn)，并在中國石化茂名分公司進(jìn)行了1.6 kt/a中試試驗(yàn)，催化劑含量可降至500 μg/g以下，脫除效率達(dá)95%以上。上述助劑沉降方法采用葡萄糖作為增重劑。楊杰［14］對(duì)助劑進(jìn)行了優(yōu)化，選用性質(zhì)優(yōu)良、價(jià)格低廉的甘油作為增重劑，引入甘油-水作為沉降劑和絮凝劑的載體，同樣使催化劑顆粒含量降至500 μg/g以下。

助劑沉降法操作過程簡(jiǎn)單，分離效果好，分離時(shí)間短，能高效地脫除催化油漿中的催化劑顆粒。但化學(xué)助劑需要溶于水中才能與油漿均勻混合，因此操作溫度需低于水的沸點(diǎn)，否則水會(huì)汽化產(chǎn)生水蒸氣，使體系產(chǎn)生強(qiáng)烈擾動(dòng)，破壞體系的穩(wěn)定性。此外，超聲波技術(shù)產(chǎn)生的能耗及添加劑的使用會(huì)增加操作成本。

2 過濾分離法

過濾技術(shù)是通過過濾介質(zhì)將油漿中的催化劑顆粒攔截以達(dá)到油漿脫固的技術(shù)，該方法的核心是選擇合適的過濾介質(zhì)和有效的反沖洗方式。目前已工業(yè)化的過濾技術(shù)采用的介質(zhì)主要有2種，一種是美國MOTT公司的不銹鋼粉末燒結(jié)微孔濾芯［15］；另一種是美國PALL公司的不銹鋼燒結(jié)絲網(wǎng)微孔材料濾芯［16-17］。中國石油大學(xué)的劉國榮［18］開發(fā)了以多層金屬絲網(wǎng)燒結(jié)濾芯為過濾介質(zhì)的過濾技術(shù)，同時(shí)配合脈沖式反沖洗方式實(shí)現(xiàn)濾芯在線再生。該技術(shù)分別在中國石油前郭石化分公司和中國石化九江分公司進(jìn)行了工業(yè)試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，過濾后的油漿催化劑顆粒含量低于20 mg/L。在此基礎(chǔ)上，徐燕平等［19-20］開發(fā)了“旋液分離+過濾”油漿組合技術(shù)，催化裂化油漿先進(jìn)入旋液分離器進(jìn)行預(yù)處理，降低其固體顆粒、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量，然后再經(jīng)過濾器進(jìn)一步分離。通過該種方式，降低了過濾工藝的工作負(fù)荷，有利于實(shí)現(xiàn)過濾系統(tǒng)的長周期運(yùn)行。九江分公司工業(yè)試驗(yàn)研究結(jié)果表明，該技術(shù)可使油漿固含量降至250 μg/g以下，脫固效率達(dá)95%以上。此外，中國石油大學(xué)和北京鋼鐵研究總院等單位同樣開發(fā)了多孔金屬過濾技術(shù)，目前已能夠自主研制金屬多孔過濾材料，并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)［21］。

除上述過濾技術(shù)之外，中國石油錦州石化煉油二廠采用獨(dú)特的催化裂化二級(jí)過濾工藝對(duì)油漿進(jìn)行過濾凈化，預(yù)過濾器采用楔形金屬絲纏繞濾芯，主過濾器采用表面鍍膜的金屬粉末燒結(jié)濾芯，過濾后的油漿固體含量可降至100 μg/g以下［22］。中國石油四川石化公司采用多孔金屬粉末燒結(jié)濾芯為核心元件，油漿固含量由2 070 μg/g降至120 μg/g，脫除效率可達(dá)94.2%。但該工藝在反沖洗清除濾渣時(shí)需要停車，無法保證操作的連續(xù)化［23］。

油漿過濾技術(shù)采用的設(shè)備簡(jiǎn)單，分離效率高，運(yùn)行穩(wěn)定，分離效果受油漿性質(zhì)的影響較小，但初始投資高，且濾芯易被油漿中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及細(xì)催化劑堵塞，需定期更換，增加了操作成本。善世文［24］提出添加大粒徑催化劑作為助濾劑的方法，旨在解決濾芯更換頻繁的問題，但該研究以水與催化劑的混合體系模擬催化油漿，僅考慮到催化劑進(jìn)入濾孔引起的堵塞，忽略了油漿中膠質(zhì)與瀝青質(zhì)對(duì)堵塞程度的影響，因此還有必要進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)研究。此外，過濾技術(shù)需要過濾器之間頻繁切換及循環(huán)操作，在高溫并含有催化劑的條件下，對(duì)裝置附件要求較高，且油漿在高溫條件下易生焦、減小過濾通量并增大壓降，影響長期運(yùn)行。

3 離心分離法

離心分離法是利用離心力場(chǎng)分離油漿中顆粒的方法，主要包括離心沉降分離和旋流分離。張洪林等［25］應(yīng)用自制的GC5型高溫試管式沉降離心機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用高溫間歇操作方法，通過參數(shù)優(yōu)化可使催化劑脫除率達(dá)99%以上。邊玲［26］定性研究了油漿濃度與離心機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)催化劑脫除效率的影響，提出溫度和壓力是離心機(jī)選型的重要條件。雖然離心沉降法的分離效果好，脫固效率高，但操作過程中機(jī)器轉(zhuǎn)速較高，設(shè)備維護(hù)不方便，且處理量小。催化裂化是一個(gè)連續(xù)生產(chǎn)的過程，油漿數(shù)量較大，在高溫下操作離心分離法能耗高、經(jīng)濟(jì)效益低，故難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。

旋流分離法因投資費(fèi)用少、操作簡(jiǎn)便、處理量大、結(jié)構(gòu)緊湊、易于操作與維護(hù)等諸多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于多相流分離［27］。對(duì)于固液分離，國內(nèi)外學(xué)者已進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)研究與數(shù)值模擬工作［28-33］。微型旋流器是目前國際上研究的熱點(diǎn)之一［34-35］。張士瑞等［36-37］開展了 10 mm 微型旋流器脫除油漿催化劑顆粒的實(shí)驗(yàn)研究，得到旋流器的修正總分離效率可達(dá)96.6%～97.5%，顆粒的分割尺寸為3.1 μm；但該研究是以水與催化劑的混合體系模擬催化油漿，未考慮到實(shí)際情況下油漿中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)對(duì)顆粒的分散作用，雖然分離效率高，但與實(shí)際情況差別較大。白志山等［38-40］采用10 mm微旋流分離技術(shù)對(duì)催化油漿進(jìn)行凈化，在1.8 M t/a重油催化裂化裝置上開發(fā)了外甩油漿微型旋流芯管，并進(jìn)行了工業(yè)試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)催化油漿旋流脫固效率可達(dá)55%～82%。將旋流分離技術(shù)用于催化油漿脫固具有很高的可行性，但其分離效率有待進(jìn)一步提高。若分離后的油漿固含量能降至500 μg/g以下，將會(huì)在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用。

4 靜電分離法

在原油脫水脫鹽、空氣凈化等領(lǐng)域，有學(xué)者對(duì)靜電分離法進(jìn)行了大量研究［41-42］。海灣石油公司采用靜電分離器處理催化裂化油漿可將固含量降至100 μg/g以下，但設(shè)備投資較大，高壓電場(chǎng)造成操作費(fèi)用較高［43］。國內(nèi)引進(jìn)的靜電分離裝置因油漿性質(zhì)不同，分離效率不穩(wěn)定，即使改進(jìn)技術(shù)仍無法取得良好的脫固效果。由于受油漿性質(zhì)的影響較大，靜電分離技術(shù)的適應(yīng)性差，當(dāng)油漿中膠質(zhì)與瀝青質(zhì)成分較多時(shí)，會(huì)產(chǎn)生“競(jìng)爭(zhēng)吸附”現(xiàn)象，導(dǎo)致分離效率大大降低［44］。我國應(yīng)用靜電分離法進(jìn)行油漿脫固的研究甚少，雖然已經(jīng)掌握靜電分離技術(shù)，但對(duì)于機(jī)理等問題有待進(jìn)一步研究。近年來有學(xué)者對(duì)其相似體系進(jìn)行了考察，Cao等［45］將煤瀝青溶于洗油中，采用靜電分離技術(shù)，對(duì)煤焦油瀝青脫除灰分與喹啉不溶物進(jìn)行了研究。在電場(chǎng)強(qiáng)度2.25×105V/m、溫度30 ℃、實(shí)驗(yàn)時(shí)間40 min的條件下，喹啉不溶物與灰分的脫除率分別為100%和85%。催化裂化油漿膠質(zhì)與瀝青質(zhì)含量對(duì)靜電分離效果影響較大，可將油漿用柴油等有機(jī)物進(jìn)行溶解，使膠質(zhì)與瀝青質(zhì)含量維持在一定范圍內(nèi)，再配合靜電分離方法進(jìn)行脫固處理，以保證靜電分離方法的脫固效率，提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性。Weber［46］提出將催化油漿與原油混合，加入破乳劑后進(jìn)行靜電分離以脫除其中的催化劑，該方法并未進(jìn)行工業(yè)化應(yīng)用，有待進(jìn)一步探究。

5 其他方法

催化裂化油漿除包含催化劑顆粒外，還含有焦炭粉末。Guo等［47］針對(duì)以上兩種固體物質(zhì)，提出一種順序選擇性分離方法。若僅用芳香族溶劑（甲苯）對(duì)油漿進(jìn)行稀釋、過濾、抽提，分離出的固體物質(zhì)主要包括催化劑顆粒；若先用脂肪族溶劑（正庚烷與甲苯體積比為85∶15的混合溶劑）對(duì)油漿進(jìn)行稀釋、過濾，然后再用芳香族溶劑進(jìn)行抽提，則固體物質(zhì)可被完全分離出來。其分離機(jī)理為：脂肪族溶劑中含有的瀝青質(zhì)會(huì)沉積在細(xì)顆粒物的表面充當(dāng)黏附劑，細(xì)顆粒物在極性作用與表面瀝青質(zhì)的吸附作用下聚集成團(tuán)塊，使納米級(jí)的焦炭粉末被過濾分離。林存輝等［48］為測(cè)定油漿固含量，同樣使用熱甲苯對(duì)油漿進(jìn)行抽提，將其中的固體顆粒進(jìn)行分離，該方法測(cè)定油漿固含量的準(zhǔn)確度與精密度均較高。采用有機(jī)溶劑對(duì)油漿進(jìn)行抽提可有效地將油漿中的固體物質(zhì)分離，并可分別回收催化劑顆粒與焦炭粉末，但該方法采用的芳香族溶劑為有毒物質(zhì)，對(duì)人體健康有害，具有危險(xiǎn)性；此外有機(jī)溶劑用量較大，操作成本高，目前尚無法進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。

Weber［49］提出一種“烴洗滌”方法，包括物料制備與處理兩部分。催化裂化油漿與加入破乳劑的稀釋劑、水進(jìn)行混合，在一定溫度下經(jīng)過循環(huán)、攪拌及靜態(tài)混合后，形成乳狀混合液，此部分為物料制備過程。隨后混合液進(jìn)入處理裝置，采用相同的方法處理，最后靜置沉降，經(jīng)一定時(shí)間后，混合液分層，分別為澄清油、乳化層及包含催化劑的水層，此部分為油漿脫固過程。該方法同樣沒有進(jìn)行大規(guī)模實(shí)驗(yàn)與工業(yè)化應(yīng)用，其可行性有待考察。

6 結(jié)語

催化裂化油漿富含重質(zhì)芳烴，但其中的催化劑顆粒是制約油漿高附加值利用的關(guān)鍵。目前，過濾分離法因設(shè)備簡(jiǎn)單，分離效率高，運(yùn)行穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，已被普遍應(yīng)用于油漿脫固工業(yè)化生產(chǎn)中。旋流分離法具有良好的應(yīng)用前景，若能使油漿固含量能降至500 μg/g以下，將會(huì)在工業(yè)上得到廣泛的應(yīng)用。助劑沉降法具有操作過程簡(jiǎn)單、分離效率高、分離時(shí)間短等特點(diǎn)，近幾年得到較多關(guān)注，可作為油漿脫固未來的研究方向之一。然而，由于催化裂化油漿具有黏度高、催化劑粉末細(xì)等特點(diǎn)，僅靠某單一技術(shù)難以實(shí)現(xiàn)催化劑顆粒的去除，迄今為止尚無大規(guī)模工業(yè)化的催化油漿脫固技術(shù)的應(yīng)用。因此，可針對(duì)不同脫固要求開展組合式分離工藝及裝備技術(shù)研究，研制催化油漿新型組合式分離裝備，形成催化油漿梯級(jí)脫固工藝及裝備，為催化裂化油漿高值化綜合利用技術(shù)的研究與工業(yè)化應(yīng)用提供基礎(chǔ)。

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Research progress of catalyst removal in FCC slurry

Zhong Like1，Sun Zhiqian1，Ren Xiangjun2，Xu Shanshan1，Chen Aqiang1，Wang Zhenbo1
（1. State Key Laboratory of Heavy Oil，China University of Petroleum(East China)，Qingdao Shandong 266580，China；2. China Petroleum Engineering Construction Corporation East China Design Branch，Qingdao Shandong 266071，China）

The catalyst particle in slurry is the key factor that restricts the utilization of slurry，therefore catalyst removal in fluid catalytic cracking(FCC) slurry becomes a problem which needs to be solved urgently. Technologies of catalyst removal in FCC slurry comprehensively are introduced，and gravitational sedimentation，fi ltration separation，centrifugal separation，electrostatic separation and other methods are summarized respectively. Moreover，the advantages and disadvantages of above methods are reviewed and analyzed. The prospect for development of catalyst removal in FCC slurry is put forward.

fluid catalytic cracking slurry；catalyst；solid removal；combined separation

1000-8144（2017）09-1209-05

TQ 028.5

A

2017-02-15；［修改稿日期］2017-07-07。

仲理科（1992—），男，山東省濟(jì)寧市人，碩士生，電話 15063067823，電郵 zhonglike92@163.com。聯(lián)系人：王振波，電郵wangzhb@upc.edu.cn。

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（21276281）。

10.3969/j.issn.1000-8144.2017.09.019

（編輯 鄧曉音）