基于電子束剪切干涉的PIE成像技術研究?

李元杰 何小亮 孔艷 王綬玙 劉誠? 朱健強

1)(江南大學理學院光電信息科學與工程系,無錫 214122)

2)(中國科學院上海光學精密機械研究所,上海 201800)

基于電子束剪切干涉的PIE成像技術研究?

李元杰1)何小亮2)孔艷1)王綬玙1)劉誠1)2)?朱健強2)

1)(江南大學理學院光電信息科學與工程系,無錫 214122)

2)(中國科學院上海光學精密機械研究所,上海 201800)

(2016年12月16日收到;2017年5月2日收到修改稿)

提出了基于M?llenstedt電子雙棱鏡的電壓掃描剪切干涉全場ptychographic iterative engine(PIE)顯微成像技術.從低到高逐步改變電子雙棱鏡的電壓,并同時記錄所形成的剪切干涉條紋,待測樣品透射電子束的強度和相位分布就可以用PIE算法得以快速重建,而且雙棱鏡的方向、位置和實際電場強度分布等諸多實驗中不可避免地偏差都可以在迭代過程中自動得以更正.所提技術能夠克服現(xiàn)階段用電子束進行PIE成像的諸多技術困擾,從而有望推動PIE技術在電子顯微成像領域的發(fā)展和應用.

M?llenstedt雙棱鏡,相干衍射成像,相位恢復,電子束干涉

1 引 言

在高分辨顯微成像領域,為了達到理想的空間分辨率,樣品需足夠薄以盡可能地避免離焦像所造成的干擾,但樣品厚度變小將大大降低其對光的吸收作用,從而導致強度成像對比度的急劇下降.透射光的相位由于和樣品的吸收沒有直接關系,相位像的對比度往往可比強度像的對比度高出一個數(shù)量級以上.例如,X射線成像的吸收橫截面對應于原子的吸收系數(shù)μ,其相移橫截面可以定義為p=reλ(Z+f1),其中re,λ,Z和f1分別為經(jīng)典電子半徑、X射線波長、原子序數(shù)和反常原子散射因子的實數(shù)部分.一般情況下p總是比μ大得多,而且對于輕元素p可比μ大一千倍以上.因此相位顯微成像是材料和生物醫(yī)學領域中重要的觀測手段[1-3].在X射線、極紫外、電子束等短波長波段,因高質(zhì)量成像元件在制造技術方面的困難,可見光領域常見的相襯顯微鏡和微分干涉相襯顯微鏡等相位成像工具在該波段都難以實現(xiàn)[4].為了解決短波長波段的相位成像問題,提出了基于無透鏡系統(tǒng)的相干衍射成像(CDI)技術[5-9]：因其不使用任何復雜的光學元件,CDI技術的分辨率理論上可以達到系統(tǒng)的衍射極限,而且由于裝置簡單,同時對環(huán)境的要求較低,CDI技術正逐漸成為材料學和物理學等領域中的重要研究工具[10,11].CDI的基本概念于1970年提出,其主要思想是將光束在垂直于光軸的兩個平面來回傳播,并同時在兩個平面上對光束施加強度或空間限制,從而使光束的分布隨著迭代次數(shù)的增加而逐漸逼近真實值.CDI的傳統(tǒng)算法主要有1972年Gerchberg和 Saxton提出的G-S算法[12]以及1978年Fienup[13,14]提出的ER(error reduction)算法和HIO(hyrid inputoutput)算法,其中前者需要同時知道兩個平面上的強度分布,后者需要知道記錄平面上的強度分布和待測平面上樣品的空間范圍.Fienup所提算法由于要求待測樣品在空間上必須是孤立分布而導致成像視場受到較大的限制,另一方面由于這兩種算法理論上并不能將物體自身和其自身的共軛區(qū)別開來,對于稍微復雜的樣品很難恢復出其準確信息.在過去的幾十年里,先后對這兩種傳統(tǒng)的CDI技術其進行了多種改進,包括沿著光軸多平面記錄衍射強度和使用多種波長進行照明等[15-18],但傳統(tǒng)CDI固有的缺點并沒有得到根本的改善,從而阻礙了CDI技術的廣泛使用.直到2004年英國謝菲爾德大學Rodenburg教授提出的ptychographic iterative engine(PIE)算法,其用一束空間受限的照明光束步進掃描待測樣品表面,并同時記錄下相應的衍射光斑序列,只要保證相鄰的兩次照明面積之間有一定比例的重合,就可以采用迭代方法快速重建出物體的振幅信息和相位信息[19,20].和傳統(tǒng)CDI技術相比,PIE在收斂速度、可靠性、精度、分辨率和信噪比等諸多方面都有顯著提高,被認為是CDI技術的一個革命性的進步.到目前為止, PIE已經(jīng)在光學、X射線和電子束等波段得以全面實現(xiàn)[20-22],并在生物醫(yī)學、材料學和物理學等領域得到了重要應用[23-25].PIE在取得上述諸多革命性技術突破的同時,也帶來了一些技術方面的難題：在實驗中我們發(fā)現(xiàn)當利用高能電子束進行成像時,樣品表面附著物或污染物會由于電荷的吸附作用隨著電子束的掃描而與其共同運動,客觀上形成一個隨著位置不斷變化的照明,從而使實驗不能完全滿足PIE的理論要求而大大降低成像分辨率,這是目前電子束PIE成像分辨率難以進一步提升的重要原因之一.如何在避免電子束相對于樣品橫向掃描的條件下實現(xiàn)PIE高分辨率相位成像,是一個亟需解決的實際問題.

M?llensted t電子雙棱鏡最早由M?llenstedt等[26]在1956年設計提出,是很多透射電鏡的標準選配裝置[27],為此本文提出將其放置于樣品之后,使透射電子束的左右兩個部分向中間偏折并在探測器表面形成剪切干涉,通過調(diào)整雙棱鏡的電壓,兩束發(fā)生干涉的電子束將逐步靠近,記錄下所形成的密度不同的一系列干涉條紋圖后,利用和普通PIE相類似的重建公式,可以快速地迭代重建樣品的相位和強度.這種方法本質(zhì)上是利用兩束剪切電子束的相對運動來代替普通PIE方法的電子束橫向掃描.由于照射到樣品上的電子束的位置和強度等皆不發(fā)生變化,所以可以很好地避免電子束掃描所帶來的樣品或者照明光束的變化問題,同時由于M?llensted t電子雙棱鏡是一個成熟的設備,從而實驗的可行性有良好的保證.

2 基本原理

M?llensted t電子雙棱鏡由一根接正極的金屬絲和兩塊接地的平行板組成,如圖1(a)所示.金屬絲中心到平行板的距離為R,金屬絲半徑為r0,Ui為加載在金屬絲表面的電壓,r為雙棱鏡內(nèi)任意一點到金屬絲中心的距離,M?llenstedt雙棱鏡等效于圓柱形電容器,其電勢分布近似為[28-30]

根據(jù)幾何光學與電子光學的相似性,具有初始能量為eU0的電子垂直于金屬絲表面入射至U(r)的電場內(nèi),等效于光透過折射率為[U0+U(r)]1/2的介質(zhì),棱鏡區(qū)域外的折射率等于(U0)1/2.x為金屬絲與接地板之間任意一點到金屬絲中心的距離, z為垂直于電子雙棱鏡表面?zhèn)鞑サ木嚯x,因此引入的光程差為[31-33]

其等效變化的幾何路程ΔL為

電子束改變的方向等于變化的幾何路程對x的微商,

在電子雙棱鏡中U0? Ui,當(R2-x2)1/2? x, (4)式則可以更進一步化簡為

從(5)式可以看出電子的偏轉角正比于金屬絲的加載電壓Ui,反比于入射加速電壓U0.然而對于菲涅耳雙棱鏡,如圖1(b)所示,光線沿Z軸入射,光程的變化為

式中n和n0分別為棱鏡材料和空氣的折射率,θ為棱鏡底角.

圖1 (網(wǎng)刊彩色)(a)M?llenstedt電子雙棱鏡示意圖;(b)菲涅耳雙棱鏡的示意圖;(c)剪切干涉PIE實驗裝置圖Fig.1.(color on line)(a)M?llensted t bip rism;(b)Fresnel biprism;(c)schem e of shearing interferom etric PIE.

其等效于幾何路程的變化

光線經(jīng)過雙棱鏡的偏轉角

由此可見,對于入射的平面波,M?llenstedt雙棱鏡只改變其傳播方向,因此和光學領域常用的菲涅耳雙棱鏡都具有完全等效的光學特性.

基于電子束剪切干涉的PIE成像的基本原理如圖1(c)所示,電子槍所發(fā)射的電子束照射到樣品上,距離樣品后方z1處放置電子雙棱鏡,探測器位于電子雙棱鏡后方z2處用于接收所形成的剪切干涉條紋.隨著電壓的逐步增加,被M?llenstedt雙棱鏡所分割的兩束電子束將相向運動,從而引起條紋密度的逐步增加.如果在電壓調(diào)節(jié)的過程中將所得到的剪切干涉條紋記錄下來,并將其當作普通PIE技術中的衍射強度,而將電壓不斷變換的電子雙棱鏡看作是衍射物體,則可以利用和PIE相似的算法實現(xiàn)相位成像.由于電子雙棱鏡放置于樣品的后方,因此在整個數(shù)據(jù)記錄過程中樣品和照射到樣品表面的電子束的分布不發(fā)生任何變化,可以很好地避免現(xiàn)有PIE技術用于電子束成像時所出現(xiàn)的各種問題.

在重建過程中,無法準確獲知金屬絲周邊的電場分布,即不能準確知道(3)式中ΔL的實際分布,但是由于可以準確獲知所施加的電壓Ui的數(shù)值,因此可以將電子雙棱鏡當作一個理想相位衍射體,設在電壓為U1時的透射函數(shù)為exp[iφ(x,y)],則電壓為n倍的U1時透射函數(shù)變?yōu)閑xp[i nφ(x,y)],因此數(shù)據(jù)重建過程變?yōu)閷﹄娮与p棱鏡和待測樣品同時成像的3PIE技術[34],便可以在未準確獲知電子雙棱鏡實際透射函數(shù)的情況下,準確重建樣品及電子雙棱鏡的信息.另外對于實際測量而言,金屬絲相對于探測器的空間方位也無法準確獲知,然而其可以在實驗中進行精確測量.所采用的方法是將不放置樣品時所采集的條紋進行傅里葉變換,±1階譜點連線的垂直方向就是金屬絲的方向,并將其作為初始猜測棱鏡的方向.實驗的數(shù)據(jù)記錄過程為：1)在未放置樣品的條件下,將電壓從U1逐步增加到U2,U3···Un并記錄相對應的一組衍射斑I0n;2)引入樣品并施加相同電壓,記錄第二組衍射斑I1n;3)將棱鏡方向平行于樣品表面方向旋轉90°并重復相同的電壓記錄第三組衍射斑I2n.如圖1(c)所示,可以通過旋轉金屬絲與接地板實現(xiàn),由于旋轉誤差的存在,我們同樣通過采集的條紋傅里葉變換后±1階譜點連線的垂直方向確定旋轉后的M?llensted電子雙棱鏡的準確方向.數(shù)據(jù)記錄完成后,首先對棱鏡的透射函數(shù)給予一個初始猜測值L1,1,并同樣給予待成像物體復振幅初始猜測O1,1,另外將入射到待測物體面上的電子束近似為一理想的平面波.圖像的重建過程按照下面迭代順序進行,其中Om,n為設第m次重建的第n次電壓循環(huán)(對應電壓為Un)所得到的樣品復振幅的投射函數(shù),其中n=1,2,···,10,表示每次重建中含有10次的電壓循環(huán).

1)在沒有樣品時,入射到棱鏡上的電子束可以近似認為是一個理想平面波,計算電子束穿過棱鏡后在探測器表面形成衍射斑復振幅Ψ0m,n,其中F()表示正向傳播的菲涅耳衍射積分,

用實際測量的未加樣品時透射電子束衍射強度的平方根(I0n)1/2代替|Ψ0m,n|,得到更新的衍射斑,

φ0m,n為對應的棱鏡的相位分布,F-1()表示逆向傳播的菲涅耳衍射積分.

2)計算電子束穿過樣品和電子棱鏡后所得到的透射電子束分布T1m,n,其中,Φm,n定義為物體的透射函數(shù)Om,n傳至電子透鏡前表面的復振幅分布,

然后將T1m,n傳播至探測器平面得到其衍射斑復振幅Ψ1m,n,

其中φ1m,n為第m次重建中第n倍電壓循環(huán)的待測樣品相位分布.

3)用實際所測得經(jīng)電子雙棱鏡調(diào)制的透射樣品電子束強度的平方根(I1n)1/2代替|Ψ1m,n|,得到更新的散射斑函數(shù),

4)對電子雙棱鏡周邊電場的分布和前表面的樣品透射場分別進行更新：

5)將計算所得Lm,n旋轉90°,并用所記錄的I2n重復上述步驟2)-4).

6)將計算所得Lm,n旋轉-90°,并將Lm,n調(diào)節(jié)到電壓Un+1的對應值為Lm,n+1并重復上述步驟1)-5).

7)樣品的復振幅分布可以通過最后更新的Φm,n計算獲得,即Om,n=F-1(Φm,n).最后計算樣品的計算收斂誤差,若達到預期精度則結束循環(huán),否則從電壓U1開始重復步驟1)-6),作為第m+1次循環(huán),直到計算精度符合預期為止.

為了量化評估該方法的收斂性,我們采用如下的誤差評價函數(shù)來反映重建像的質(zhì)量：

其中O為重建的樣品復振幅分布,o為真實樣品的復振幅分布.

3 數(shù)值計算與分析

3.1 理想情況

在數(shù)值計算中,將圖2(a)和圖2(b)所示分布作為樣品的振幅和相位信息,探測器像素分布為1024×1024,像素大小為7.4μm,樣品到電子雙棱鏡的距離z1為2 mm,電子雙棱鏡到探測器表面的距離z2為25 cm.由于M?llenstedt電子雙棱鏡與菲涅耳雙棱鏡具有相似的工作特性,因此在數(shù)值計算中我們可用菲涅耳雙棱鏡復振幅分布來作為M?llenstedt雙棱鏡等效復振幅分布的初始猜測,該方法在一定的猜測范圍內(nèi)可以迅速恢復出樣品的振幅和相位信息.

首先根據(jù)(2)式可知在一倍電壓U1下M?llenstedt電子雙棱鏡的實際的相位分布為

復振幅分布為

圖2 (網(wǎng)刊彩色)理想情況下的數(shù)值計算 設置樣品的(a)振幅與(b)相位分布;(c)M?llensted t電子雙棱鏡相位分布(A)及其初始猜測分布(B);經(jīng)過150次迭代計算恢復的樣品(d)振幅與(e)相位分布;(f)迭代過程中的收斂曲線Fig.2.(color on line)Num erical com pu tations in ideal cond ition:(a)Am p litude and(b)phase distributions setting in num erical sim u lations;(c)phase d istributions of bip rism(line A)and its original guess(line B)in iterative com pu tation; retrieved(d)am p litude and(e)phase d istribu tions using p roposed shearing interferom etric PIE technique;(f)convergence curve during iterative calculation.

3.2 實驗誤差分析

然而在實際測量中,由于機械和電壓等誤差的存在,我們無法準確獲知雙棱鏡的方向、位置和實際電場強度分布.為了驗證本文所設計的剪切干涉PIE成像技術在這些誤差存在情況下的準確性,我們分別模擬了單一誤差情況和多種誤差同時存在的情況,定量分析了該技術的精度及適用范圍.

范圍內(nèi),迭代過程收斂并都可以恢復出樣品的振幅和相位信息.此外,在電子雙棱鏡±50μm位置偏差以內(nèi)該技術也依然能夠精確地恢復出物體的振幅與相位信息.

圖3 (網(wǎng)刊彩色)(a)具有相位/位置偏差的電子雙棱鏡相位分布及其實際相位,其中,曲線A與B代表相位大小偏差,C代表位置偏差,D為實際情況相位分布;(b)不同棱鏡相位猜測情況下的迭代過程中的收斂曲線Fig.3.(color online)(a)Phase distributions of actual bip rism and those with errors in phase values and locations, A and B rep resents bip rism phase with errors in phase values,C rep resent bip rism phase with error in location,D is the actual phase of bip rism;(b)convergence curves du ring iterative calcu lation with original bip rism phase guess with errors.

圖4 (網(wǎng)刊彩色)迭代過程中的收斂曲線.其中a-d分別代表迭代次數(shù)為5次、25次、75次和150次的樣品振幅分布Fig.4.(color on line)Convergence curve during iterative calculation,subp lots describe retrieved sam p le am p litude d istribu tions with 5,25,75 and 150 iterations,respectively.

再討論多參量誤差的情況.上述計算均建立在單一變量存在誤差的基礎上,但在實際測量中,周邊電場的強度以及其位置偏移,甚至是電子雙棱鏡的方向等參數(shù)均可能同時存在誤差.為了驗證這種情況下該方法的可行性及其樣品恢復精度.我們首先模擬了一組相位的大小和偏移量都與理想值存在偏差的情況.理想的電子雙棱鏡復振幅分布為

在記錄過程中,將其旋轉90°,其復振幅分布為

在樣品信息恢復過程中,初始電場分布猜測值為

其不僅含有電壓偏差導致的相位誤差,另外其中心位置向左偏移25μm.另外,棱鏡旋轉后其初始電場分布猜測值為

同樣包含電壓偏差導致的相位誤差以及向上偏移30μm位置誤差.圖4展示了數(shù)值計算結果,其中分別選取了迭代次數(shù)為5次、25次、75次和150次的樣品振幅分布.計算表明在綜合誤差存在的情況下,迭代50次便可以實現(xiàn)收斂,當?shù)螖?shù)為50時,Error=0.002,在50次后收斂趨于平衡,當?shù)螖?shù)為100時,Error=3.45×10-6.

另外,這里同樣計算了在多參數(shù)均存在誤差情況下剪切干涉PIE成像技術的適用范圍,當電子雙棱鏡復振幅分布分別在

ζ為x或y,并且同時位置偏差在±30μm之內(nèi),依然能夠很好地恢復出待測樣品的振幅信息和相位信息.

值得說明的是,由于機械誤差等的存在,兩次記錄時M?llenstedt電子雙棱鏡的旋轉難以達到正交.但是使用我們設計的方法,其角度無需事先獲知,而是可以根據(jù)衍射信息直接準確提?。和ㄟ^對不放置樣品時所采集的條紋進行傅里葉變換,±1階譜點連線的垂直方向就是金屬絲的實際方向,并將其作為初始猜測方位.為了信息恢復的準確性,我們在數(shù)值計算中證實該角度只需要大于30°便能夠完成對于樣品的精確定量成像.該角度可以通過旋轉金屬絲與接地板實現(xiàn).

4 總 結

為了彌補傳統(tǒng)電子PIE測量中不可避免的各類誤差,本文提出了基于M?llenstedt電子雙棱鏡的電壓掃描剪切干涉PIE成像技術.該技術能夠在大多數(shù)物理量不確定的情況下,結合剪切干涉圖的記錄和樣品信息恢復迭代過程,不僅實現(xiàn)了快速準確恢復待測樣品的振幅信息和相位信息,并更正了相應的系統(tǒng)誤差.本文通過數(shù)值計算模擬電子成像的過程,定量驗證了該方法的精度,并且證明在多種誤差如電壓偏差、位置偏移以及角度誤差同時存在的情況下,該方法依舊能夠在較大的范圍內(nèi)給出精確的樣品振幅和相位分布.該技術的提出可望推動PIE成像技術在電子成像領域的發(fā)展,在未來的生物與材料測量領域中具有重要的應用價值.

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(Received 16 Decem ber 2016;revised manuscript received 2 May 2017)

Shearing interferometric electron beam imaging based on ptychographic iterative engine method?

Li Yuan-Jie1)He Xiao-Liang2)Kong Yan1)Wang Shou-Yu1)Liu Cheng1)2)?Zhu Jian-Qiang2)

1)(Departm ent of Photoelectric Inform ation Science and Engineering,Jiangnan University,W uxi 214122,China)
2)(Shanghai Institu te of Op tics and Fine M echanics,Chinese Academ y of Sciences,Shanghai 201800,China)

Ptychographic iterative engine(PIE)method can provide high-resolution am p litude and phase distributions in short-wavelength imaging,such as electron beam and X-ray imaging.Traditional PIE relies on the sub field of view (sub-FoV)scanning,and the coincidence between these ad jacent sub-FoVs is required in order to ensure thehigh accuracy in sam p le inform ation retrieval.However,in the app lications of electron beam im aging,attachm ents or contam inants on the sam p le surfacew illbe dragged with the probe light during the sub-FoV scanning due to the adsorp tion of charges,and the inevitab le attachment and contam inant shifting w ill change the probe light,therefore generating inconsistent probe light,and reducing the im aging resolution and accuracy,since the deteriorated p robe light destroys the PIE scanning dem ands.In order to maintain the high resolution and accuracy in the electron beam im aging,the attachm ent and contam inant shifting during the sub-FoV scanning shou ld be avoided.Here,a shearing interference based PIE using M?llensted t biprism is proposed in this paper.M?llenstedt biprism isw idely used in the electron beam imaging,and by app lying the voltage to the w ire,the generated electrical field can control the defl ection of the electron beam,working sim ilarly to a biprism m odulating the wavefront passing through it.In the proposed app roach,setting the M?llenstedt biprism after the sam p le,and changing the voltage on the M?llenstedt bip rism,the beam deflection angle proportional to the added voltage can generate a series of interferogram s with different fringe densities.Because the traditional sub-FoV scanning is rep laced by w ide-field scanning by changing the voltage on the M?llenstedt biprism,the proposed method can m aintain the stab le probe light,avoiding the inevitab le attachm ent and contam inant shifting,and both the am p litude and phase can be retrieved from these interferogram s by using a modified PIE algorithm.In order to verify the p roposed PIE method,besides the theoretical analysis,num erical calcu lations are p rovided.The bip rism phase distribution is adop ted to simu late the electron beam deflection caused by the M?llenstedt biprism.Additionally,by changing the voltage on the w ire,different biprism phase distributions are generated to p roduce various interferogram s.By the m odified PIE method,accurate am p litude and phase distribution within error less than 0.2%can be obtained through using less than 50 iterations,indicating a rapid convergence rate.Moreover,the errors in the imaging system, such as phase deviation,position shifting,and rotation are also quantitatively analyzed.Numerical com putation proves that the direction of the bip rism can be precisely determ ined according to the frequency distribution of the fringe,and the accurate sam p le in formation can still be retrieved even with a deviation of 30%in phase deviation and 30μm in position shifting,proving the deviations of the direction and position of the M?llensted t biprism,aswellas the phase distribution can be corrected autom atically in the iterative process.Finally,them odified PIE relying on the lensfree con figuration can reach the resolution of the diff raction lim it in im aging sim ilar to those PIE approaches.The p roposed technique can overcom e diffi culties of current PIE in using electron beam,thus prom oting the developm ent and app lication of PIE in electron microscopy.

M?llenstedt bip rism,coherent diff raction im aging,phase retrieval,electron beam interference

PACS:42.25.Fx,42.25.Kb,42.30.Rx DO I:10.7498/aps.66.134202

?國家自然科學基金(批準號:11647144)和江蘇省自然科學基金(批準號:BK 2012548)資助的課題.

?通信作者.E-m ail:cheng.liu@hotm ail.co.uk

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant No.11647144)and the Natural Science Foundation of Jiangsu Province,China(G rant No.BK 2012548).

?Corresponding author.E-m ail:cheng.liu@hotm ail.co.uk

PACS:42.25.Fx,42.25.Kb,42.30.Rx DO I:10.7498/aps.66.134202