淺析如何用紅外分光光度法測定水中石油類物質(zhì)

摘 要：水體污染有很多種混合物質(zhì)，其中石油類物質(zhì)是比較常見的一種。雖然由于地區(qū)分布的差異化，石油類物質(zhì)的成分也有所不同，但但其主要成分均是烴類物質(zhì)。水質(zhì)檢測工作中，測定水體中石油類物質(zhì)的含量，是一項重要而又有一定困難的工作。本文以最常見的OIL480型紅外分光測油儀為例，簡述了用該儀器測定水中包含的石油類物質(zhì)的工作原理和測定分析過程。

關(guān)鍵詞：石油類物質(zhì)，紅外分光光度法，測定

水體污染時中，石油類物質(zhì)是一種重要的污染物。由于水中混入石油時，石油在微生物的作用下氧化分解時，水中的溶解氧可以被逐漸或大量消耗，就會造成水質(zhì)惡化；所以必須加強水體中石油類物質(zhì)的監(jiān)測，從而有效提高水體質(zhì)量。紅外分光光度法是水中石油類物質(zhì)檢測時比較常用的方法，OIL480型紅外分光測油儀則是最常見的檢測儀器。

1.石油類物質(zhì)的定義

根據(jù)《水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法》（GB/T16488-1996）中對石油類所下的定義為：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，用四氯化碳進(jìn)行萃取，不受硅酸鎂吸附的影響，并在部分或全部譜帶處的2930、2960、3030cm-1中具有特征性的吸收物質(zhì)。當(dāng)使用其它溶劑（如三氧三氟乙烷等）或吸附劑（如三氧化二鋁、5A分子篩等）時，需進(jìn)行測定值的校正。

2.紅外光度法的測定原理

按照GB/T16488-1996，紅外光度法的測定原理是指：用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類?？傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動）、2960cm-1（CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動）和3030cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計算。

3.紅外分光測油儀OIL480的工作原理

紅外分光測油儀OIL480是一種自動化程度較高的儀器，能夠在操作中自動進(jìn)行修正和掃描波長。具體的分析參數(shù)可以通過計算機界面直接設(shè)定，分析效率相對較高，一個樣品的分析測定在30s內(nèi)即可完成。雖然石油的組成成分比較復(fù)雜，但是其主要成分就是烷烴、芳香烴和環(huán)烷烴三類物質(zhì)。測油儀主要是用來測量石油中的亞甲基（CH2基團(tuán)）、甲基（CH3基團(tuán)）以及芳香烴之間的比值以及校正系數(shù)，由此判斷水中石油物質(zhì)的污染情況。通常將亞甲基（CH2基團(tuán)）系數(shù)用X表示，甲基（CH3基團(tuán)）系數(shù)用Y表示，Ar-H芳香烴系數(shù)用Z表示，計算得出的亞甲基（CH2基團(tuán)）波數(shù)2930cm-1和3030cm-1比值用F表示。在計算出X、Y和Z后，接下來測定各種石油類別，這樣可以消除因產(chǎn)地不同對測定得到的石油類物質(zhì)含量的影響。

4.紅外分光測油儀的定性分析與定量分析

4.1定性測定

用固定的紅外線頻率來照射石油混合物中的各項分子時，分子結(jié)構(gòu)中的一個鍵頻率與紅外線的頻率相同，那么這個鍵就會吸收大量的紅外線，致使振動、振幅以及能力增加。當(dāng)固定頻率的紅外線照射分子與其頻率不同的鍵時，分子中的鍵就不會吸收紅外線的能量，只能導(dǎo)致振幅和振動增加，能量一般不變。根據(jù)以上分析，檢測過程中通過OIL480紅外分光測油儀使紅外線的頻率不斷連續(xù)改變并照射樣品，此時可以發(fā)現(xiàn)，被檢測的樣品對紅外線的吸收各不相同，通過形成的紅外線吸收光譜可以確定樣品中是否含有石油類物質(zhì)的判斷。

4.2定量測定分析

按照比爾定律，被檢測液體受到某種單色光照射時，其能量會被吸收完，被吸收完的程度與被檢測樣品的濃度成正比。其關(guān)系式為：

A=log（1/T）=log（IO/I）=abc

式中：T為通過率；IO為入射單色光的強度；I為透射光強度；a為常數(shù)；b表示液層厚度；c為樣品濃度。

在測定石油類物質(zhì)含量時，其測定值計算公式為：

C=XA2930+YA2960+Z（A3030-A2930/F）

式中：A2930、A2960、A3030分別為不同波數(shù)的吸光度；X、Y、Z、F分別為相應(yīng)波數(shù)的校正系數(shù)。

5.紅外分光測油儀OIL480的測定分析

5.1 儀器與試劑的選擇

紅外分光測油儀OIL480，帶蓋石英比色皿；苯，十六烷，異辛烷，1+1硫酸，四氯化碳，無水硫酸鈉，氯化鈉。

5.2 四氯化碳的純化

由于市售四氯化碳含有極少量有機性穩(wěn)定劑，所以具體的測定結(jié)果準(zhǔn)確性會受到一定的影響，因此必須需要對其進(jìn)行純化處理。常用的純化方式有兩種：活性炭吸附法、水浴蒸餾法，但是水浴蒸餾法的效果最好，其操作要點是要將溫度控制在76.8 ℃～77.5 ℃之間。

5.3 待測樣品石油的制備

首選方法是直接使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制，否則按照苯：異辛烷：十六烷體積配比為2∶5∶13，組成待測標(biāo)準(zhǔn)石油樣品。其基本步驟為：待測標(biāo)準(zhǔn)油品稱量0.1000 g，純化四氯化碳稱取100 mL，在混合配置成標(biāo)準(zhǔn)油溶液1.00 mg/mL。向10 mL容量瓶中加入適量標(biāo)準(zhǔn)油品，在用四氯化碳稀釋到標(biāo)線，制成標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液1000 mg/L。

5.4 萃取

將酸化水樣500 mL移至分液漏斗中，加入酸化水樣總量中的氯化鈉8%，再用25 mL四氯化碳來萃取，液體震蕩混合約30 min，將四氯化碳移到1000 mL的錐形瓶中，再次用25 mL純化四氯化碳來進(jìn)行水樣萃取，萃取液體在轉(zhuǎn)移到錐形瓶，再將足量的無水硫酸鈉放到錐形瓶內(nèi)，利用該物質(zhì)的吸水性來吸取水樣的水分，經(jīng)過30 min取出50 mL的萃取液，放到容量瓶用四氯化碳定容，再用純化的四氯化碳進(jìn)行調(diào)零，在放進(jìn)OIL480紅外分光測油儀中測定樣品中的石油類物質(zhì)含量。

5.5 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

取100 mL的容量瓶5只，將30 mL純化四氯化碳分別加入其中，之后再分別加入1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液0、1、2、3、6 mL，再將純化四氯化碳分別加入并稀釋到刻度上。而容量瓶中的四氯化碳濃度從低到高排列分別為10、20、30、60 mg/L，用4 cm帶蓋石英比色皿，進(jìn)行空白調(diào)零，測定標(biāo)準(zhǔn)樣品（與石英比色皿上的一致性）中石油類的含量，最后按照測定結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

6.結(jié)束語

應(yīng)用OIL480紅外分光測油儀，期操作技術(shù)含量較高，但應(yīng)用范圍廣泛，可以適用于生活污水、地面水、地下水以及工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)的測定。做為專業(yè)的技術(shù)人員，必須要嚴(yán)格按照測量退成實施，才可以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與測量的精準(zhǔn)度。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T16488-1996.水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法[S].國家環(huán)境保護(hù)局，1996.

作者簡介：

郭少娜（1987年4月—），女，寧夏石嘴山人，助理工程師，現(xiàn)就職于寧夏石嘴山市潤澤供排水有限公司，主要從事水質(zhì)檢測工作。