牡丹籽粕超微粉碎工藝及營(yíng)養(yǎng)成分變化研究

曾超，殷鐘意，莫芙蓉，鄭小芬，鄭旭煦，，*，劉丹丹

（1.重慶工商大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，重慶400067；2.重慶工商大學(xué)重慶市特色農(nóng)產(chǎn)品加工儲(chǔ)運(yùn)工程技術(shù)研究中心，重慶400067）

牡丹籽粕超微粉碎工藝及營(yíng)養(yǎng)成分變化研究

曾超1，殷鐘意2，莫芙蓉1，鄭小芬1，鄭旭煦1，2，*，劉丹丹1

（1.重慶工商大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，重慶400067；2.重慶工商大學(xué)重慶市特色農(nóng)產(chǎn)品加工儲(chǔ)運(yùn)工程技術(shù)研究中心，重慶400067）

為開(kāi)發(fā)利用經(jīng)液壓壓榨制油后的牡丹籽粕，采用超微粉碎方法將其制備成粒徑小于78 μm超微粉，研究其最佳工藝條件和營(yíng)養(yǎng)成分變化。結(jié)果表明，超微粉碎最佳工藝條件是進(jìn)料粒徑為40目，主粉碎機(jī)頻率為35 Hz，旋風(fēng)分離機(jī)頻率為25 Hz，粉碎時(shí)間為45 min。在該工藝條件下，出料袋中超微粉產(chǎn)率達(dá)42.6%，粉末粒徑D90為54.598 μm，其主要營(yíng)養(yǎng)成分保留完好。

牡丹籽粕；超微粉碎；產(chǎn)率；營(yíng)養(yǎng)成分

牡丹籽油中含有豐富的不飽和脂肪酸、維生素E和植物甾醇等多種天然活性成分，不飽和脂肪酸含量達(dá)90%以上，主要為亞麻酸、亞油酸及油酸[1]。2011年3月22日牡丹籽油被列為新資源食品后[2]，牡丹籽因其可能產(chǎn)生相當(dāng)可觀的食用經(jīng)濟(jì)價(jià)值而備受人們青睞。然而，提取牡丹籽油后的牡丹籽粕基本處于未被開(kāi)發(fā)利用的狀態(tài)，僅有幾個(gè)研究組開(kāi)始涉足該領(lǐng)域，例如，2013年龐雪風(fēng)等以提取油脂后的牡丹籽粕為原料，研究了其中的蛋白質(zhì)提取工藝[3]。目前，牡丹籽油的研究剛剛處于興起階段，牡丹籽粕深加工產(chǎn)品極少，尚有很大的研發(fā)空間[4]。

超微粉碎是利用機(jī)械或流體動(dòng)力的方法克服固體內(nèi)部凝聚力使之破碎，得到粒徑小于78 μm的超微細(xì)粉末[5]。超微細(xì)粉末是超微粉碎的最終產(chǎn)品，具有一般顆粒所沒(méi)有的特殊理化性質(zhì)，如良好的溶解性、分散性、吸附性、化學(xué)反應(yīng)活性等，超微粉體的生物利用率可得到很大提升[6]。超微粉碎的優(yōu)點(diǎn)是粉碎快、時(shí)間短、節(jié)約原料并且可低溫粉碎[7]，在粉碎過(guò)程中不產(chǎn)生局部過(guò)熱現(xiàn)象，可以最大限度地保留粉體的生物活性成分，得到粉體粒徑細(xì)、分布均勻的高質(zhì)量產(chǎn)品。

本文擬重點(diǎn)研究經(jīng)液壓壓榨制取牡丹油后的牡丹籽粕的超微粉碎工藝及營(yíng)養(yǎng)成分變化情況，以期為牡丹籽粕的開(kāi)發(fā)利用奠定理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

油用牡丹籽：購(gòu)于安徽。

氫氧化鈉、乙酸鉛、硫酸鈉、石油醚（沸點(diǎn)范圍60℃～90℃）、石油醚（沸點(diǎn)范圍30℃～60℃）、鹽酸、硫酸、蔗糖、硫酸銨、甲基紅、溴甲酚綠、乙醇（95%）、乙酸鉛、無(wú)水乙醇、精密 pH 試紙（6.8～7.2）、硫酸銅、硼酸、氨水（25%～28%）、焦性沒(méi)食子酸、乙醚、甲醇、15%三氟化硼甲醇溶液、氯化鈉，以上試劑均為分析純；37種脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)品、8組分反式脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)品、亞油酸甲酯類(lèi)十八碳二烯酸順?lè)串悩?gòu)混合物標(biāo)準(zhǔn)品、亞麻酸甲酯異構(gòu)體混合標(biāo)準(zhǔn)品、正庚烷（色譜純），以上試劑均為色譜純；蒸餾水。

1.2 儀器與設(shè)備

YSC-300超微粉碎機(jī)：北京燕山正德；HN-01韓國(guó)哈娜牌液壓榨油機(jī)、韓國(guó)SN-120干燥機(jī)、韓國(guó)NA-009全自動(dòng)炒鍋：威海漢江食品有限公司代理；9QF-320型粉碎機(jī)：河南滎陽(yáng)市農(nóng)機(jī)試驗(yàn)廠；JL-6000型干濕兩用激光粒徑儀：成都精新粉體測(cè)試設(shè)備有限公司；JA3003電子天平：上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；GC-14氣相色譜儀（FID檢測(cè)器）：日本島津公司；CD-2560氣相毛細(xì)管柱（100 m×0.25 mm×0.20 μm）：德國(guó)CNW公司。

1.3 方法

1.3.1 牡丹籽粕超微粉碎的工藝條件優(yōu)化

牡丹籽粕超微粉碎的工藝流程為：液壓壓榨后的牡丹籽粕→低溫干燥→預(yù)粉碎→超微粉碎→牡丹籽粕超微粉。經(jīng)過(guò)液壓壓榨法[8]得到的牡丹籽粕，低溫干燥使其含水率降到5%左右，再預(yù)粉碎至一定粒徑，備用。準(zhǔn)確稱(chēng)取300 g牡丹籽粕，均勻放入超微粉碎機(jī)中，在一定工藝條件下進(jìn)行超微粉碎；收集出料袋中的超微粉，測(cè)定其產(chǎn)率和粉末粒徑D90（指粒徑小于D90這個(gè)值的顆粒占顆?？倲?shù)的90%）。

1.3.1.1 單因素試驗(yàn)

分別考察進(jìn)料粒徑、旋風(fēng)分離機(jī)頻率、主粉碎機(jī)頻率、粉碎時(shí)間對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響。

1）在主粉碎機(jī)頻率為35 Hz、旋風(fēng)分離機(jī)頻率為25 Hz、粉碎時(shí)間為30 min的條件下，考察進(jìn)料粒徑（過(guò)40、60、80、100目篩）對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響。

2）在進(jìn)料粒徑為過(guò)40目篩、主粉碎機(jī)頻率為35Hz、粉碎時(shí)間為30 min的條件下，考察旋風(fēng)分離機(jī)頻率（15、25、35、45 Hz）對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響。

3）在進(jìn)料粒徑為過(guò)40目篩、旋風(fēng)分離機(jī)頻率為25 Hz、粉碎時(shí)間為30 min的條件下，考察主粉碎機(jī)頻率（15、25、35、45 Hz）對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響。

4）在進(jìn)料粒徑為過(guò)40目篩，旋風(fēng)分離機(jī)頻率為25 Hz，主粉碎機(jī)頻率為35 Hz的條件下，考察粉碎時(shí)間（15、30、45、60 min）對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響。

1.3.1.2 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇影響較大的旋風(fēng)分離機(jī)頻率、主粉碎機(jī)頻率、粉碎時(shí)間等3個(gè)因素，按照SPSS軟件中的L9（33）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，分別選取3個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，以此確定超微粉碎的最佳工藝條件，因素水平見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平表Table 1 Factors and levels in the orthogonal array design

1.3.1.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

在正交試驗(yàn)得到的最佳工藝條件下開(kāi)展超微粉碎試驗(yàn)，得到該條件下出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90。

1.3.1.4 出料袋中粉末粒徑D90的測(cè)定

用JL-6000型干濕兩用激光粒徑儀測(cè)定。

1.3.2 牡丹籽粕超微粉碎前后的營(yíng)養(yǎng)成分分析

1.3.2.1 主要營(yíng)養(yǎng)成分測(cè)定

1）水分的測(cè)定：按照GB/T 10358-2008《油料餅粕水分及揮發(fā)物含量的測(cè)定》的方法進(jìn)行測(cè)定。

2）粗脂肪的測(cè)定：按照GB/T 14772-2008《食品中粗脂肪的測(cè)定》的方法進(jìn)行測(cè)定。

3）粗蛋白的測(cè)定：按照GB/T 14489.2-2008《糧油檢驗(yàn)植物油料粗蛋白的測(cè)定》的方法測(cè)定。

4）淀粉的測(cè)定：按照GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的測(cè)定》的方法進(jìn)行測(cè)定。

5）灰分的測(cè)定：按照GB 5009.4-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定》的方法進(jìn)行測(cè)定。

1.3.2.2 油脂的脂肪酸組成分析

按照GB/T 22223-2008《食品中總脂肪、飽和脂肪（酸）、不飽和脂肪（酸）的測(cè)定水解提取-氣相色譜法》的方法測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 牡丹籽粕超微粉碎的工藝條件優(yōu)化

2.1.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1.1 進(jìn)料粒徑對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響

進(jìn)料粒徑對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響如圖1所示。

圖1 進(jìn)料粒徑對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響Fig.1 Effects of feed particle size on yield and size D90 of ultrafine powder in the discharging bag

由圖1（a）可知，當(dāng)進(jìn)料粒徑從過(guò)40目篩變細(xì)過(guò)60目篩時(shí)，超微粉產(chǎn)率略有增加，這是由于進(jìn)料粒徑越細(xì)，更易被粉碎和被旋風(fēng)分離機(jī)吹出；但當(dāng)進(jìn)料粒徑繼續(xù)變細(xì)到過(guò)80目篩和過(guò)100目篩，出料袋中超微粉產(chǎn)率基本保持不變。造成出料袋中超微粉產(chǎn)率偏低（約40%）的原因是，相對(duì)于進(jìn)料量300 g而言，超微粉碎機(jī)和出料袋容量偏大，每一次超微粉碎后的產(chǎn)物都會(huì)因?yàn)榇罅扛街谥鳈C(jī)、旋風(fēng)分離器和出料袋的內(nèi)壁而損失；若為連續(xù)性生產(chǎn)，出料袋中超微粉產(chǎn)率將遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于40%。由圖1（b）可知，D90隨著進(jìn)料粒徑的變化呈現(xiàn)先略微增大后緩慢減小的變化趨勢(shì)，但總體變化不大，都在 58 μm以下（小于78 μm），均處于超微粉狀態(tài)?？紤]節(jié)能和操作簡(jiǎn)便，本試驗(yàn)選擇進(jìn)料粒徑為過(guò)40目篩。

2.1.1.2 旋風(fēng)分離機(jī)頻率對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響

旋風(fēng)分離機(jī)頻率對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響如圖2所示。

圖2 旋風(fēng)分離機(jī)頻率對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響Fig.2 Effects of cyclone separator frequency on yield and size D90 of ultrafine powder in the discharging bag

由圖2（a）可知，旋風(fēng)分離機(jī)頻率從15 Hz增加到25 Hz時(shí)，出料袋中超微粉產(chǎn)率大幅增加；但旋風(fēng)分離機(jī)頻率繼續(xù)增加到35 Hz和45 Hz時(shí)，超微粉產(chǎn)率增幅減緩。這說(shuō)明只有當(dāng)旋風(fēng)分離機(jī)頻率達(dá)到一定值（25 Hz）時(shí)，才足以將粉碎好的超微粉吹入出料袋中。由圖2（b）可知，旋風(fēng)分離機(jī)頻率由15 Hz增加到35 Hz時(shí)，D90略微增加，當(dāng)繼續(xù)增加到45Hz時(shí)，D90大幅上升（接近60 μm）。這是由于旋風(fēng)分離機(jī)頻率越大，風(fēng)力越大，越能把還沒(méi)來(lái)得及粉碎的較大顆粒吹入出料袋中?？紤]節(jié)能，本試驗(yàn)選擇旋風(fēng)分離機(jī)頻率為25 Hz。

2.1.1.3 主粉碎機(jī)頻率對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響

主粉碎機(jī)頻率對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響如圖3所示。

圖3 主粉碎機(jī)頻率對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響Fig.3 Effects of host frequency on yield and size D90 of ultrafine powder in the discharging bag

由圖3（a）可知，主粉碎機(jī)頻率從15 Hz增加到35 Hz時(shí)，出料袋中超微粉產(chǎn)率呈直線(xiàn)增加趨勢(shì)；當(dāng)主粉碎機(jī)頻率繼續(xù)增加到45 Hz時(shí)，超微粉產(chǎn)率增幅減緩。這是由于在相同的粉碎時(shí)間中，當(dāng)主粉碎機(jī)頻率太小，不足以粉碎出更多的細(xì)粉末，導(dǎo)致出料袋中超微粉產(chǎn)率很低；當(dāng)主粉碎機(jī)頻率增加到一定值（35 Hz）以后，對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率影響減小。由圖3（b）可知，主粉碎機(jī)頻率對(duì)出料袋中粉末粒徑D90的影響呈現(xiàn)波動(dòng)狀態(tài)，但D90都在67 μm以下，均處于超微粉狀態(tài)?？紤]節(jié)能，本試驗(yàn)選擇主粉碎機(jī)頻率為35 Hz。

2.1.1.4 粉碎時(shí)間對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響

粉碎時(shí)間對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響如圖4所示。

由圖4（a）可知，當(dāng)超微粉碎時(shí)間從15 min增加到30 min時(shí)，出料袋中超微粉產(chǎn)率增幅較大；當(dāng)粉碎時(shí)間繼續(xù)增加到45 min和60 min時(shí)，超微粉產(chǎn)率增幅趨于緩慢。這是由于隨著粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)，粉碎箱中剩下的粉末約占進(jìn)料量60%，顆粒之間的相互碰撞、擠壓作用變小，粉碎效率降低，出料袋中超微粉產(chǎn)率增幅緩慢。由圖4（b）可知，粉碎時(shí)間對(duì)出料袋中粉末粒徑D90影響不大，D90都在56 μm以下，均處于超微粉狀態(tài)?？紤]節(jié)能和機(jī)器損耗，本試驗(yàn)選擇超微粉碎時(shí)間為30 min。

圖4 粉碎時(shí)間對(duì)出料袋中超微粉產(chǎn)率和粉末粒徑D90的影響Fig.4 Effects of grinding time on yield and size D90 of ultrafine powder in the discharging bag

綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果可知，進(jìn)料粒徑、旋風(fēng)分離機(jī)頻率、主粉碎機(jī)頻率、粉碎時(shí)間這4個(gè)因素對(duì)出料袋中粉末粒徑D90的影響不大，D90均小于78 μm，屬于超微粉范疇。因此，接下來(lái)的正交試驗(yàn)只選擇出料袋中超微粉產(chǎn)率為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

2.1.2 正交試驗(yàn)

超微粉碎正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析見(jiàn)表2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析Table 2 Results of the orthogonal experiment and range analysis

續(xù)表2 正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析Continue table 2 Results of the orthogonal experiment and range analysis

由表2可知，在上述試驗(yàn)條件下，影響出料袋中超微粉產(chǎn)率的因素主次順序?yàn)椋悍鬯闀r(shí)間＞旋風(fēng)分離機(jī)頻率＞主粉碎機(jī)頻率。由單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得出最佳工藝條件為：進(jìn)料粒徑為過(guò)40目篩、主粉碎機(jī)頻率35 Hz、旋風(fēng)分離機(jī)頻率25 Hz、粉碎時(shí)間45 min。

2.1.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

在進(jìn)料粒徑為過(guò)40目篩、主粉碎機(jī)頻率為35 Hz、旋風(fēng)分離機(jī)頻率為25 Hz、粉碎時(shí)間為45 min的工藝條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)和粉末粒徑測(cè)定。結(jié)果表明，出料袋中超微粉產(chǎn)率達(dá)42.6%，粉末粒徑D90為54.598 μm。

2.2 牡丹籽粕超微粉碎前后的營(yíng)養(yǎng)成分分析

2.2.1 主要營(yíng)養(yǎng)成分測(cè)定

牡丹籽粕超微粉碎前后的主要營(yíng)養(yǎng)成分測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 牡丹籽粕超微粉碎前后的主要營(yíng)養(yǎng)成分Table 3 Main nutrients before and after ultrafine grinding of peony seed meal

由表3可以看出，超微粉碎工藝較好地保留了牡丹籽粕的營(yíng)養(yǎng)成分，為新資源食品或食品配合劑的開(kāi)發(fā)奠定了基礎(chǔ)。

2.2.2 油脂的脂肪酸組成

牡丹籽粕超微粉碎前后油脂的脂肪酸組成測(cè)定色譜圖見(jiàn)圖5～圖7，結(jié)果見(jiàn)表4。

圖5 標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖Fig.5 The standard chromatogram of samples

圖6 樣品超微粉碎前的色譜圖Fig.6 The chromatogram of the sample before ultrafine comminution

圖7 樣品超微粉碎后的色譜圖Fig.7 The chromatogram of the sample after ultrafine comminution

表4 牡丹籽粕超微粉碎前后油脂的脂肪酸組成Table 4 Fatty acid composition of oils in peony seed meal before and after ultrafine grinding

由表4可以看出，牡丹籽粕粉末中的油脂具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，不飽和脂肪酸含量達(dá)到約88%。超微粉碎前辛酸、棕櫚一烯酸、花生酸、花生一烯酸沒(méi)能檢測(cè)出來(lái)可能是由于其含量太低未能達(dá)到檢測(cè)線(xiàn)，而超微粉碎后亞麻酸含量有所降低，可能是超微粉碎過(guò)程中局部過(guò)熱造成的。超微粉碎后亞麻酸含量的降低，從而其它脂肪酸組成含量均有微小的變化，且檢測(cè)出少量的辛酸、棕櫚一烯酸、花生酸、花生一烯酸?？傊?，牡丹籽粕超微粉碎后油脂的不飽和脂肪酸保留較好。

3 結(jié)論

綜上所述，經(jīng)液壓壓榨制油后的牡丹籽粕超微粉碎最佳工藝條件是：進(jìn)料粒徑為過(guò)40目篩、主粉碎機(jī)頻率為35 Hz、旋風(fēng)分離機(jī)頻率為25 Hz、粉碎時(shí)間為45 min，在該條件下，出料袋中超微粉產(chǎn)率達(dá)42.6%，粉末粒徑D90為54.598 μm。超微粉碎保留了牡丹籽粕的主要營(yíng)養(yǎng)成分，且富含不飽和脂肪酸油脂，可見(jiàn)牡丹籽粕的營(yíng)養(yǎng)成分豐富，有望作為新資源食品或食品配合劑進(jìn)行開(kāi)發(fā)利用。

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Study on the Technology of Ultrafine Grinding and the Change of Nutrient Component of Peony Seed Meal

ZENG Chao1，YIN Zhong-yi2，MO Fu-rong1，ZHENG Xiao-fen1，ZHENG Xu-xu1，2，*，LIU Dan-dan1
（1.Environmental and Resources Institute，Chongqing Technology and Business University，Chongqing 400067，China；2.Chongqing Engineering Technology Research Center of Special Agricultural Products Processing Storage and Transportation，Chongqing Technology and Business University，Chongqing 400067，China）

For the development and utilization of peony seed meal after the hydraulic press to make oil，the ultrafine powder of particle size of less than 78 μm was prepared by using ultrafine grinding，its optimum technological condition and the change of nutrient component were studied.The results showed that the optimum condition of ultrafine grinding was the feed particle size of 40 mesh，host frequency of 35 Hz，cyclone separator frequency of 25 Hz，and grinding time of 45 min.Under the optimum conditions，the yield was up to 42.6%and size D90 was 54.598 μm of ultrafine powder in the discharging bag，and its main nutrient components were well preserved.

peony seed meal；ultrafine grinding；yield；nutrient component

2016-08-17

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.14.016

重慶市科技支撐示范工程項(xiàng)目（cstc2012jcsf-jfzhX0008）；重慶市高校優(yōu)秀成果轉(zhuǎn)化資助重大項(xiàng)目（KJZH14105）；重慶市研究生創(chuàng)新型科研項(xiàng)目“牡丹籽粕毒理與超微粉生產(chǎn)工藝研究”（CYS16196）作者簡(jiǎn)介：曾超（1990—），女（漢），碩士，研究方向：主要從事廢棄物資源化技術(shù)研究。

*通信作者：鄭旭煦（1964—），女（漢），教授，博士，研究方向：主要從事廢棄生物質(zhì)資源化技術(shù)與天然藥物研究。