高效液相色譜法測(cè)定“sebamed”防曬霜中3種防曬劑的含量

徐文峰+徐碩+++金鵬飛++姜文清+++鄺詠梅

[摘要] 目的 應(yīng)用高效液相色譜（HPLC）建立“sebamed”防曬霜中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎?、奧克林立和丁基甲氧基二苯甲?；淄?種防曬劑的含量測(cè)定方法。方法 采用Alltima C18色譜柱（150 mm× 4.6 mm，5 μm），以甲醇-10 mmol/L磷酸二氫銨水溶液（磷酸調(diào)pH 3.0）為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)330 nm。結(jié)果 二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯、奧克林立和丁基甲氧基二苯甲?；淄榈木€(xiàn)性相關(guān)系數(shù)（r）分別為0.9999、1.0000和 0.9997；精密度和穩(wěn)定性良好，RSD均< 2.0%；二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎?、奧克林立和丁基甲氧基二苯甲?；淄榈钠骄訕踊厥章剩╪ = 6）分別為97.1%、97.6%和96.4%，加樣回收率良好。含量測(cè)定結(jié)果顯示3個(gè)批號(hào)樣品中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎サ暮糠謩e為2.56%、2.75%和2.63%；奧克林立的含量分別為7.90%、7.75%和8.02%；丁基甲氧基二苯甲?；淄榈暮糠謩e為2.59%、2.64%和2.71%。結(jié)論 該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速，可同時(shí)測(cè)定“sebamed”防曬霜中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ァW克林立和丁基甲氧基二苯甲?；淄?種防曬劑的含量。

[關(guān)鍵詞] 防曬霜；防曬劑；高效液相色譜法；含量測(cè)定

[中圖分類(lèi)號(hào)]R917；TQ658.2+4 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1673-7210（2017）04（c）-0155-04

[Abstract] Objective To establish a high performance liquid chromatography （HPLC） method for simultaneous determination of diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester， octocrilene and butyl methoxy dibenzoylmethane in “sebamed” sun lotion. Methods An Alltima C18 column （150 mm×4.6 mm， 5 μm） was used for the separation with methanol and 10 mmol/L ammonium dihydrogen phosphate solution （pH 3.0） as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min in the pattern of gradient elution. The detection wavelength was 330 nm. Results The method showed good linearity with correlation coefficient （r） of 0.9999 for diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester， 1.0000 for octocrilene and 0.9997 for butyl methoxy dibenzoylmethane. The precision and stability were satisfactory with the relative standard deviations （RSD） below 2.0%. The average recovery （n = 6） of the three sun-screening agents were 97.1%， 97.6% and 96.4%， respectively. The contents of diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester were 2.56%， 2.75% and 2.63% in the three batches of samples， the contents of octocrilene were 7.90%， 7.75% and 8.02% in the three batches of samples and the contents of butyl methoxy dibenzoylmethane were 2.59%， 2.64% and 2.71% in the three batches of samples， respectively. Conclusion The established method is accurate， simple and fast， and can be used for simultaneous determination of diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester， octocrilene and butyl methoxy dibenzoylmethane in “sebamed” sun lotion.

[Key words] Sun lotion； Sun-screening agent； HPLC； Determination

紫外線(xiàn)照射對(duì)人體健康有諸多不利的影響，中波紫外線(xiàn)能使皮膚變黑、慢性光老化等，長(zhǎng)波紫外線(xiàn)可引起急性皮炎、皮膚灼傷、DNA損傷等[1]。為了減輕紫外線(xiàn)對(duì)皮膚的傷害，人們選擇使用含有防曬劑的化妝品作為防護(hù)。防曬劑分為物理性和化學(xué)性防曬劑，其中化學(xué)性防曬劑對(duì)中波和長(zhǎng)波紫外線(xiàn)都有較強(qiáng)的吸收，能夠吸收大部分紫外線(xiàn)，起到保護(hù)皮膚的作用[2]。但是過(guò)量使用防曬劑對(duì)會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定的危害，如易使皮膚過(guò)敏、粗糙，刺激眼部，引起光敏反應(yīng)等[3]。目前，國(guó)際上對(duì)化妝品中防曬劑的添加量有嚴(yán)格的控制和管理。國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局頒布的2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》對(duì)我國(guó)準(zhǔn)用的27種防曬劑及其限量做了明確規(guī)定[4]。文獻(xiàn)報(bào)道化妝品中防曬劑的檢測(cè)方法主要有薄層色譜法[5]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[6-8]、高效液相色譜法[9-17]、超高效液相色譜法[18-19]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[20-21]等，其中高效液相色譜法使用頻率最高?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范》及文獻(xiàn)中所采用的流動(dòng)相及提取液多為四氫呋喃和高氯酸等腐蝕性強(qiáng)，對(duì)液相色譜儀及色譜柱有較強(qiáng)損害的溶劑。本實(shí)驗(yàn)建立HPLC法對(duì)“sebamed”防曬霜中二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯（限量10%）、奧克林立（限量10%）、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（限量5%）3種防曬劑進(jìn)行含量測(cè)定，方法前處理簡(jiǎn)捷，樣品以甲醇為提取溶劑，以甲醇-水相為流動(dòng)相，可做日常檢測(cè)方法使用。