李成賢 王金全
摘 要:青海云天化國際2套20萬噸/年尿素裝置從投產(chǎn)以來運行較穩(wěn)定,但是生產(chǎn)過程中使用硫酸鉀品牌較多,同配不同批次的硫酸鉀生產(chǎn)的復(fù)合肥產(chǎn)品質(zhì)量不同。本文以模擬高塔復(fù)合肥造粒工藝,對不同鉀肥(興爾泰、羅布泊和永泰豐)對以熔融尿液、60%的新洋豐磷酸一銨和硫酸鉀料槳黏度差異進行實驗分析,不斷提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性、改善產(chǎn)品的質(zhì)量。
關(guān)鍵詞:硫酸鉀;料槳黏度;溫度指標
復(fù)合肥的工業(yè)生產(chǎn)方法分為熔體法、團粒法、部分噴漿法和噴漿法。高塔熔體法在生產(chǎn)過程中使用的主要原料是熔融尿素、磷酸一銨和硫酸鉀(或氯化鉀)。生產(chǎn)過程主要涉及原料預(yù)處理、料槳制取和半成品的冷卻、篩分等操作過程。在這些操作中不同批次、品牌的硫酸鉀原料預(yù)處理顯得尤為重要,需要摸索與之相配的工藝條件,合理控制可獲得持續(xù)穩(wěn)定的高質(zhì)量化肥產(chǎn)品和清潔操作。
1 現(xiàn)狀分析
在2016年高塔復(fù)合肥生產(chǎn)過程中,不同配方使用不同品牌的硫酸鉀生產(chǎn)的復(fù)合肥顆粒圓整度差異很大。例如:在2016年6月,用三環(huán)磷酸一銨、羅布泊硫酸鉀和興爾泰硫酸鉀生產(chǎn)15-5-25配方復(fù)合肥的圓整度分別是35%和75%;在8月,用翁福磷酸一銨、羅布泊硫酸鉀和興爾泰硫酸鉀生產(chǎn)17-13-15配方復(fù)合肥的圓整度分別71%和81%。通過上述數(shù)據(jù),當(dāng)使用不同類型硫酸鉀,造粒粒子圓整度差異很大;用相同品牌的磷酸一銨,興爾泰硫酸鉀比羅布泊硫酸鉀生產(chǎn)的復(fù)合肥粒子圓整度高肥。
2 實驗部分
2.1 實驗原料
在實驗中,主要使用的原料是顆粒尿素、磷酸一銨、硫酸鉀、硫酸和石粉。其不同品牌硫酸鉀原料組分如下:興爾泰硫酸鉀指標,pH值3.14、氧化鉀含量51.66%、水分0.045%、氯離子1.38%、水不溶物0.61%;羅布泊硫酸鉀指標,pH值6.27、氧化鉀含量53.2%、水分0.1%、氯離子0.73%、水不溶物0.65%;永泰豐硫酸鉀指標,pH值6.28、氧化鉀含量53.35%、水分0.54%、氯離子1.20%、水不溶物0.18%。
2.2 實驗儀器、設(shè)備
計量設(shè)備:電子天平、溫度計
熔融設(shè)備:燒杯、玻璃棒
溫控設(shè)備:水浴恒溫臨時改為油浴恒溫器、電加熱器、電加熱板
2.3 實驗原理
在燒杯中模擬高塔造粒裝置的混合槽,用顆粒尿素和磷酸一銨、硫酸鉀可以形成低共熔點化合物的特點,將粉狀硫酸鉀、磷酸一銨與顆粒尿素用電加熱爐加熱到105℃,形成熔融尿液;再分別加入不同品牌的硫酸鉀,然后加熱磷酸一銨、在臨時改裝的油浴恒溫器恒溫;并逐步降低溫度,觀察3種料槳結(jié)晶,記錄不同硫酸鉀品牌料槳結(jié)晶溫度點。
2.4 實驗配方
本實驗選擇17-17-17S平衡配方,其實驗配比是尿素31.5%、磷酸一銨34.5%和34%。
2.5 實驗過程
2.5.1 樣品制備
根據(jù)17-17-17硫基復(fù)合肥配比,在燒杯中用實驗室電子稱分別稱取樣品1、樣品2和樣品3所需要的原料。樣品1是顆粒尿素、新洋豐磷酸一銨和興爾泰硫酸鉀;樣品2是顆粒尿素、新洋豐磷酸一銨、羅布泊硫酸鉀和樣品3是顆粒尿素、新洋豐磷酸一銨和永泰豐硫酸鉀。
2.5.2 熔融料制備
將稱取的63g顆粒尿素盛到熔融大燒杯中,同時開啟電加熱爐。將盛有尿素的燒杯在加熱爐上加熱,通過電間接加熱直至加熱,并用玻璃棒不斷的攪動,約105℃尿素開始熔融;當(dāng)全部顆粒尿素熔融后,邊加熱邊攪拌,緩慢加入不同規(guī)格的硫酸鉀;當(dāng)硫酸鉀在熔融尿素中全部混勻,料槳變稀后再將稱取好的磷酸一銨加入燒杯,使得料槳具有一定的流動性。
2.5.3 料槳結(jié)晶溫度測定
開啟油浴恒溫器,加熱油到140℃恒溫。將制備好的復(fù)合肥料將樣品1、樣品2和樣品3放到油浴鍋中,每個樣品中放入1只溫度計。調(diào)節(jié)油浴恒溫器溫度,將油浴溫度降低溫度到100℃后,觀察3個樣品中料槳結(jié)晶溫度。當(dāng)樣品料槳表面開始出現(xiàn)結(jié)晶,記錄溫度。
3 實驗結(jié)果與討論
3.1 實驗結(jié)果記錄
3種不同品牌鉀肥的料槳在油浴恒溫器中料槳呈現(xiàn)結(jié)晶溫度,即是在實際生產(chǎn)過程中料槳控制的最低溫度,其各樣品溫度是:樣品1,尿素熔融溫度105℃、尿素+硫酸鉀凝固溫度116℃、尿素+硫酸鉀+磷酸一銨凝固溫度105℃;樣品2,尿素熔融溫度105℃、尿素+硫酸鉀凝固溫度118℃、尿素+硫酸鉀+磷酸一銨凝固溫度102℃;樣品3,尿素熔融溫度105℃、尿素+硫酸鉀凝固溫度124℃、尿素+硫酸鉀+磷酸一銨凝固溫度116℃。
3.2 實驗過程現(xiàn)象
興爾泰硫酸鉀外觀白色,但加入到尿液后樣品外觀發(fā)紅;羅布泊硫酸鉀樣品加入到尿液后料槳呈分層;永泰豐硫酸鉀加入尿液后產(chǎn)品變成灰白色。
尿液中加入硫酸鉀用玻璃棒攪拌料槳時,興爾泰硫酸鉀樣品成漿糊狀;羅布泊硫酸鉀樣品上層料槳較稀,下層料槳較稠;永泰豐硫酸鉀樣品黏度介于兩者之間。
尿液中加入硫酸鉀再加入磷酸一銨,興爾泰硫酸鉀料槳出現(xiàn)泡沫,流動性緩慢,料將粘度較大,滴液在表面皿上形成橢圓狀凝固物;羅布泊硫酸鉀料槳流動速度快料將分層稀薄,滴液在表面皿上形成小碎點狀凝固物;永泰豐硫酸鉀料槳隨著磷酸一銨加入,滴液在表面皿上形成條狀凝固物,隨著溫度下降時急劇形成塊樣品。
尿液中加入硫酸鉀再加入磷酸一銨,羅布泊硫酸鉀料槳流動速度快料將分層稀薄,逐滴加入濃硫酸黏度無明顯變化,加入石粉后石粉也沉入杯底。
3.3 實驗結(jié)論
在相同的熔融尿素和磷酸一銨原料條件下,用不同品牌硫酸鉀制備的復(fù)合肥料槳在同一溫度下具有不同的黏度,從而形成不同流動性料槳,故造粒時形成不同圓整度的復(fù)合肥顆粒。
在實際生產(chǎn)過程用新洋豐磷酸一銨制備料槳時,當(dāng)使用興爾泰硫酸鉀則一級混合槽溫度控制在116~118℃、二級混合槽溫度控制105~107℃;當(dāng)使用羅布泊硫酸鉀時,羅布泊硫酸鉀在熔融尿素溶液中不能完全混溶,會形成沉底,盡可能開低鉀配方肥,并控制一級混合槽溫度118~120℃,二級混合槽溫度控制在102~105℃。當(dāng)使用永泰豐硫酸鉀則一級混合槽溫度控制在125~128℃、二級混合槽溫度控制117~120℃之間。
參考文獻
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(作者單位:青海云天化國際化肥有限公司生產(chǎn)管理部)