青花菜不同組織氣相色譜圖譜特征

摘要 [目的]了解青花菜花冠和花莖2個(gè)不同組織的氣相色譜指紋圖譜特點(diǎn)。[方法]采用氣相色譜法研究了青花菜花冠和花莖氣相色譜指紋圖譜。[結(jié)果]青花菜花莖組織的氣相色譜指紋圖譜主要表現(xiàn)為峰1、峰2、峰3和峰4這4個(gè)峰，而在花冠中主要表現(xiàn)為峰1、峰2、峰3、峰4、峰5這5個(gè)峰。其中峰1、峰2、峰3、峰4為花冠和花莖的共有峰，有相同的保留時(shí)間，且峰1、峰2的面積相近，而峰3、峰4面積差異較大。[結(jié)論]青花菜不同組織的氣相色譜指紋圖譜在峰的數(shù)量上有明顯差異。

關(guān)鍵詞 青花菜；花莖；花冠；氣相色譜

中圖分類號 S635 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611（2017）06-0085-03

Features of Gas Chromatography Fingerprint in Different Tissues of Broccoli

WANG Dong-qun （Center of Cixi Agricultural Supervising and Testing， Cixi， Zhejiang 315300）

Abstract [Objective] The aim was to research the GC fingerprint features of scape and corolla in broccoli. [Methods] The gas chromatogram characteristics of scape and corolla in broccoli were studied by gas chromatography（GC）. [Result] The scape is mainly for the peak 1， peak 2， peak 3 and peak 4， the corolla is mainly composed of peak 1， peak 2， peak 3， peak 4 and peak 5. Peak 1， peak 2， peak 3 and peak 4 are common peaks of corolla and scape， those have the same retention time. The peak area of peak 1， peak 2 is similar， but the peak area of peaks 3 and 4 has obvious difference. [Conclusion] There are obvious differences in peak number between two different tissues in broccoli.

Key words Broccoli；Scape；Corolla；Gas chromatography

青花菜營養(yǎng)豐富[1]，近幾年對其相關(guān)研究也越來越多[1-3]。色譜指紋圖譜能相對全面地反映中藥的組成成分、種類及含量信息，是中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的主要技術(shù)手段[4]。色譜指紋圖譜技術(shù)在蔬菜領(lǐng)域同樣適用[5]，但目前由于種種原因該技術(shù)在蔬菜領(lǐng)域的研究較少。人們在對3個(gè)不同品種的青花菜進(jìn)行氣相色譜圖譜研究時(shí)，發(fā)現(xiàn)不同品種的青花菜有明顯不同的氣相色譜圖譜[6]，該特點(diǎn)在青花菜的品種區(qū)分、質(zhì)量控制等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用空間。目前對青花菜氣相色譜圖譜研究還很少，為了更深入地了解青花菜氣相色譜圖譜的特點(diǎn)和規(guī)律，非常有必要對其進(jìn)行深入研究。

在對青花菜氣相色譜圖譜進(jìn)行研究時(shí)通常會對整個(gè)青花菜進(jìn)行取樣分析，忽視了青花菜不同組織如花冠和花莖氣相色譜圖譜差異。筆者用特定方法分別對青花菜的花冠和花莖進(jìn)行定量檢測分析，以期掌握青花菜不同組織的氣相色譜圖譜特點(diǎn)和規(guī)律，為更好地研究和利用青花菜氣相色譜圖譜提供基礎(chǔ)性資料。

1 材料與方法

1.1 材料

2015年3月23日在慈溪市坎墩玉蘭蔬菜農(nóng)場隨機(jī)抽取了品種名為“喜鵲”的青花菜樣品3個(gè)。由于該青花菜為生產(chǎn)晚期抽取，處于正要開花而未開花的狀態(tài)，花冠顏色微微泛黃。在實(shí)驗(yàn)室分別對青花菜分花冠和花莖2取樣，3個(gè)青花菜混合，采用四分法縮份取樣，均做3個(gè)重復(fù)。選用的青花菜花冠、花莖分別見圖1、2。

主要儀器：Agilent公司6890N氣相色譜儀，配7683自動(dòng)進(jìn)樣器，采用火焰光度檢測器（FPD），選取DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25 μm）作為檢測用色譜柱；IKA T18基本型高速勻漿機(jī)；TD5A-WS離心機(jī)；DSY-III氮吹儀。

主要試劑：丙酮為色譜純，乙腈為AR級。

1.2 氣相色譜條件 DB-1701色譜柱，載氣為高純氮?dú)猓髁?0 mL/min；氫氣流量為75 mL/min，空氣流量110 mL/min；柱前壓68.60 kPa，恒流方式，尾吹氮?dú)猓贿M(jìn)樣口溫度220 ℃，檢測器溫度25 ℃；采用不分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣量1 μL，進(jìn)樣0.85 min后吹掃。柱溫程序：初始溫度100 ℃，以40 ℃/min升溫至200 ℃，再以2 ℃/min升溫至210 ℃，然后以30 ℃/min升溫至240 ℃并保留4 min，至樣品全部流出[6]。

采用保留時(shí)間定性，峰面積定量，變異系數(shù)（RSD）來判定數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。

1.3 提取與凈化 稱取25.0 g青花菜樣品置于125 mL試劑瓶中，加入乙腈50.0 mL，用勻漿機(jī)高速勻漿2 min，靜止提取30 min，充分振蕩1 min，搖勻，倒入50 mL離心管中；離心管以4 000 r/min離心5 min，吸取上層乙腈10.00 mL到10 mL帶塞玻璃試管中，用水浴80 ℃的氮吹儀吹至近干，用丙酮定容至5.0 mL[6]。

2 結(jié)果與分析

2.1 青花菜（喜鵲）不同組織的氣相色譜圖

青花菜（喜鵲）組織花冠、花莖經(jīng)溶劑乙腈提取，提取液經(jīng)氣相色譜儀（6890N）配火焰光度檢測器（FPD）和DB-1701毛細(xì)管柱分離檢測，分別得到圖3和圖4，為方便文字闡述，對主要的峰分別編為峰1～峰5。從圖3和圖4中可見，花莖中主要表現(xiàn)為峰1、峰2、峰3、峰4這4個(gè)峰，而在花冠中主要表現(xiàn)為峰1、峰2、峰3、峰4和峰5這5個(gè)峰。在花冠和花莖有峰1、峰2、峰3和峰4這4個(gè)保留時(shí)間相同的共有峰。峰5只在花冠中出現(xiàn)，而在花莖中沒有。峰4在花冠與花莖中峰高均較低。

2.2 不同組織得到的峰數(shù)量和峰面積的變化特點(diǎn)

花冠和花莖各做3次重復(fù)，對各峰面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，計(jì)算平均值和變異系數(shù)RSD，得到表1和表2。從表1、表2的數(shù)據(jù)比較發(fā)現(xiàn)，3次重復(fù)試驗(yàn)的各峰面積都比較接近，花冠、花莖中各峰的面積RSD分別在4.25%～26.14%和1.29%～13.34%，可見重復(fù)試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)比較穩(wěn)定。從圖5中可見，峰1、峰2的面積在花冠和花莖中很相近，而峰3、峰4面積差異較大，且花冠中峰3、峰4面積明顯要比花莖中的大。

3 結(jié)論與討論

該試驗(yàn)得出，青花菜同一組織3次重復(fù)得到的峰面積RSD比較小，可見數(shù)據(jù)穩(wěn)定。通過對青花菜不同組織的氣相色譜圖譜分析表明， 花冠與花莖的氣相色譜圖譜差異明顯。青花菜不同組織在峰的數(shù)量上有明顯差異，花莖中主要表現(xiàn)為峰1、峰2、峰3和峰4這4個(gè)峰，而在花冠中主要表現(xiàn)為峰1、峰2、峰3、峰4、峰5這5個(gè)峰，且峰1、峰2的峰面積相近，而峰3、峰4面積差異較大。這也提示人們在利用青花菜作為樣本進(jìn)行氣相色譜圖譜研究時(shí)，一定要考慮取樣的組織部位，最好對花冠與花莖分別制樣進(jìn)行相關(guān)研究。當(dāng)以整個(gè)青花菜作為研究對象時(shí)，樣品一定要充分混勻。從各峰峰面積大小來看，峰1、峰2在青花菜花冠和花莖中面積很相近，而峰3、峰4面積差異較大，且花冠中峰3、峰4面積明顯要比花莖中的大。

參考文獻(xiàn)

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