納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮

李俊林

【摘 要】 氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物，對(duì)魚類及某些水生生物有毒害。水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽，如果長(zhǎng)期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，對(duì)人體健康極為不利。納氏試劑分光光度法是測(cè)定水中氨氮的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，本文通過實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)對(duì)納氏試劑分光光度法是測(cè)定水中氨氮的質(zhì)量控制進(jìn)行了總結(jié)，以便更好地指導(dǎo)實(shí)際工作。

【關(guān)鍵詞】 氨氮 納氏試劑分光光度法 質(zhì)量控制

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。氨氮主要來(lái)源于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，以及農(nóng)田排水、城市生活污水中的食品殘?jiān)群袡C(jī)物在微生物的分解作用下產(chǎn)生氨氮，還有農(nóng)作物化肥的流失以及來(lái)自化工、冶金、制革化肥等工業(yè)廢水。

氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物，對(duì)魚類及某些水生生物有毒害。水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽，如果長(zhǎng)期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，對(duì)人體健康極為不利。因此對(duì)水體總氨氮的測(cè)定尤為重要。

氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏分光光度法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）分光光度法和電極法等。納氏試劑分光光度法具操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，因此成為普遍使用的方法。HJ535-2009<水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法>在質(zhì)量保證與質(zhì)量控制中對(duì)氨氮的測(cè)定方法給出了一定的控制措施[1]，本文根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)對(duì)其進(jìn)行了總結(jié)。

1 影響氨氮測(cè)定的因素

1.1 水樣的采集與保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。

1.2 環(huán)境條件

實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果影響很大，所以做氨氮實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室必須保證干凈整潔，最好遠(yuǎn)離廁所，且不能與實(shí)驗(yàn)中使用氨水的測(cè)定項(xiàng)目（如揮發(fā)酚、硬度、亞硝酸鹽氮）同屋，最好也不要同樓層，因?yàn)榘彼膿]發(fā)性極強(qiáng)，會(huì)導(dǎo)致空白值及實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高。

1.3 玻璃器皿的影響

氨氮測(cè)定時(shí)玻璃器皿的要求非常高，玻璃器皿必須洗滌干凈，必要時(shí)可用酸性洗液浸泡后再經(jīng)無(wú)氨水沖洗干凈后使用，否則影響空白值。

1.4 實(shí)驗(yàn)用水

水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。無(wú)氨水的制備可參考標(biāo)準(zhǔn)[1]。

1.5 試劑的純度與配制方法

納氏試劑分光光發(fā)測(cè)定水中氨氮所用的試劑主要有酒石酸鉀鈉、納氏試劑等。

不合格的酒石酸鉀鈉會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高和引起實(shí)際水樣渾濁，所以所用試劑必須達(dá)到分析要求。

納氏試劑的配制方法有兩種，第一種是碘化鉀-二氯化汞-氫氧化鉀，第二種是碘化鉀-碘化汞-氫氧化鈉。這兩種配制方法均能達(dá)到分析要求，但用第一種方法配制的納氏試劑所用汞的量是第二種方法的一半且空白值低很多，但不足之處是配制過程繁瑣，需要耐心謹(jǐn)慎，但其配制過程用汞量小，對(duì)環(huán)境的污染小，所以是一種推薦的納氏試劑配制方法。

1.6 預(yù)處理

有懸浮物或色度干擾的水樣的預(yù)處理過程包括兩種，一種是絮凝沉淀法，一種是預(yù)蒸餾法。對(duì)于用絮凝沉淀法處理的水樣一定要注意實(shí)驗(yàn)過程的空白即去除濾紙的污染。因?yàn)闉V紙中含有一定量的可溶性銨鹽，所以建議采用定性濾紙過濾，且過濾前用無(wú)氨水少量多次淋洗（一般為100mL）對(duì)于與蒸餾法的水樣在蒸餾剛開始時(shí)氨氣的蒸出速度較快，所以加熱不能過快，否則會(huì)造成水樣暴沸，餾出液溫度過高，氨吸收不完全。

1.7 質(zhì)控樣品的測(cè)定

質(zhì)控樣品的測(cè)定按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)定，取一定量的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，加入酒石酸鉀鈉搖勻后再加入納氏試劑搖勻，放置10min后，在波長(zhǎng)420nm小，用20mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。由于質(zhì)控樣品是將已知量的待測(cè)樣品加入到介質(zhì)中配制而成的，所以純度很高，理論上來(lái)說是沒有鈣、鎂等干擾離子的，所以在測(cè)定的時(shí)候在是否加酒石酸鉀鈉進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。

我們對(duì)環(huán)標(biāo)樣（200556）在測(cè)定過程中對(duì)是否加入加入酒石酸鉀鈉進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。環(huán)標(biāo)樣（200556）的真值是2.06±0.11，而是否加酒石酸鉀鈉的的測(cè)定值分別是2.02和2.04均在范圍內(nèi)，因此在質(zhì)控樣品的測(cè)定中加不加酒石酸鉀鈉對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯影響，所以在單純的質(zhì)控樣品測(cè)定中可以不加，但是從實(shí)驗(yàn)的嚴(yán)謹(jǐn)性來(lái)講在測(cè)定未知樣品時(shí)最好是加酒石酸鉀鈉，已給質(zhì)控樣品和待測(cè)樣品相同的基質(zhì)影響。

1.8 實(shí)際樣品的測(cè)定

實(shí)際樣品的測(cè)定在實(shí)驗(yàn)開始的時(shí)候進(jìn)行相應(yīng)的前處理過程如絮凝沉淀或是預(yù)蒸餾，然后測(cè)定的步驟跟質(zhì)控樣品的測(cè)定步驟相同的。我們對(duì)實(shí)際環(huán)境樣品在測(cè)定過程中用兩種不同的前處理方法經(jīng)行了實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2，從表2中我們發(fā)現(xiàn)兩種不同的前處理方法對(duì)環(huán)境樣品的測(cè)定值無(wú)明顯差別。同時(shí)，我們也對(duì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了相同的實(shí)驗(yàn)，所得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果也符合分析要求，由此可見兩種不同的前處理方法在對(duì)環(huán)境樣品的測(cè)定中都可以達(dá)到預(yù)期的要求。

2 結(jié)語(yǔ)

以上是對(duì)納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的質(zhì)量控制進(jìn)行了詳細(xì)的闡述與總結(jié)，以期能更好的指導(dǎo)工作。

參考文獻(xiàn)：

[1]中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部.水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法（HJ535-2009）.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社.

[2]王婷，曹磊，薛明霞.Chinese Journal of Analysis Labomtory. 2008，27.