實驗室資質(zhì)認(rèn)定需要注意的相關(guān)技巧

房宏偉

摘要：實驗室的資質(zhì)認(rèn)定對于社會和經(jīng)濟的穩(wěn)定健康發(fā)展都有著至關(guān)重要的作用，其認(rèn)定的過程中有很多重要卻會被忽視的問題，包括申請書的填報，新標(biāo)準(zhǔn)的變更，現(xiàn)場考核，相關(guān)結(jié)果記錄等，從以上方面對需要注意的事項進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，并提出了相應(yīng)的措施，從而減少資質(zhì)認(rèn)定過程中重復(fù)或彎路，為達(dá)到快速、高效的開展實驗室資質(zhì)認(rèn)定工作提供幫助。

關(guān)鍵詞：實驗室資質(zhì)認(rèn)定；標(biāo)準(zhǔn)變更；及時準(zhǔn)確記錄；標(biāo)識明確

中圖分類號：F27

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

doi：10.19311/j.cnki.16723198.2017.09.025

實驗室資質(zhì)認(rèn)定具有鮮明地法制色彩，其依據(jù)、前提和特點決定了資質(zhì)認(rèn)定是現(xiàn)階段政府對檢測市場的強制性準(zhǔn)入要求。是行政機關(guān)依法管理社會事務(wù)的一種事前控制手段。在整個社會運行的鏈條中，實驗室是一個較小的環(huán)節(jié)，但它具有十分重要的作用，是社會經(jīng)濟活動賴以順利進(jìn)行的基本手段、技術(shù)基礎(chǔ)和重要保證，表現(xiàn)在作用大、風(fēng)險高。國家級資質(zhì)認(rèn)定在每個經(jīng)濟運行鏈條中起著重要作用，是每個單位不可缺少的組成部分。

1申請書填報與現(xiàn)場考核

1.1申請書填寫

資質(zhì)認(rèn)定申請書的填寫前幾頁和附表《申請資質(zhì)認(rèn)定檢測能力表》的填寫，要注意的是檢測標(biāo)準(zhǔn)名稱及編號填寫要完整，標(biāo)準(zhǔn)要查新，標(biāo)準(zhǔn)要保證為現(xiàn)行有效版本。附表《儀器設(shè)備（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）配置一覽表》前五列的填寫與《申請資質(zhì)認(rèn)定的能力表》要完全對應(yīng)，參數(shù)相同的不重復(fù)填寫，序號可以不連續(xù)，但序號要從小到大排列。溯源方式填寫：檢定、校準(zhǔn)、自校準(zhǔn)，技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的填寫按檢定證書給出的測量范圍、準(zhǔn)確度等級/不確定度或其他技術(shù)指標(biāo)直接填寫，實驗室不再進(jìn)行自行計算。申請書具體填寫如下：

（1）申請書的封面在實驗室名稱上蓋實驗室章，主管部門上由評審組蓋中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會章；

（2）申請書第四頁，被授權(quán)人簽字，不蓋實驗室章；

（3）《申請資質(zhì)認(rèn)定檢測能力表》的填寫，可以不分大類進(jìn)行填寫，序號中的一、二、三沒有意義，只能給填報表帶來麻煩；

（4）因為是以檢測產(chǎn)品的類別進(jìn)行申報的，不是以大類進(jìn)行申報；

（5）填寫所申報產(chǎn)品所引用的全部為天然礦泉水檢測標(biāo)準(zhǔn)，因為天然礦泉水的檢測要在食品檢測機構(gòu)單獨認(rèn)證，若如此填寫就存在不被批準(zhǔn)的風(fēng)險，只要不是飲用水，填報“地下水質(zhì)分析”即可；

（6）《儀器設(shè)備（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）配置一覽表》前五列的填寫與注解要求不符，準(zhǔn)確度等級、不確定度，都沒填寫。特別是表5前五列的填寫在部分實驗室中存在。

此外，還需注意的是在評審時，隨時辦理標(biāo)準(zhǔn)變更，及時進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)查新，可以自己查新也可以委托其他機構(gòu)查新。發(fā)現(xiàn)XX標(biāo)準(zhǔn)替代了XX標(biāo)準(zhǔn)填寫方法變更表，如果只是年號的變化，直接填寫變更表；標(biāo)準(zhǔn)原理、內(nèi)容變化，實驗室要進(jìn)行確認(rèn)、證實。提供報告證實檢測經(jīng)歷，結(jié)果比對證實正確使用，證實現(xiàn)有人員、環(huán)境、設(shè)備、材料能滿足變化的標(biāo)準(zhǔn)要求。以上兩種情況由專家進(jìn)行文審，文審合格由發(fā)證機關(guān)直接發(fā)放變化的部分的附表。若文件中不能判斷實驗室的檢測能力，發(fā)證機關(guān)要到現(xiàn)場進(jìn)行評審、確認(rèn)，發(fā)放變化的部分的附表。為了防止出現(xiàn)無證檢驗，兩次評審之間要隨時辦理新標(biāo)準(zhǔn)變更，確保所用標(biāo)準(zhǔn)為現(xiàn)行有效版本。

1.2現(xiàn)場考核

現(xiàn)場考核主要包括復(fù)評審、監(jiān)督評審、認(rèn)證檢測項、盲樣考核及記錄等，其可以幫助提高實驗室檢測能力、質(zhì)量，提高市場競爭力。

（1）復(fù)評審：對復(fù)評審要進(jìn)行100%考核，其中15%進(jìn)行現(xiàn)場試驗?？己诵问剑好涌己恕⒘魳訌?fù)測、人員比對、儀器比對、見證試驗、報告驗證。

（2）監(jiān)督評審：對不重復(fù)參數(shù)進(jìn)行50%考核，其中50%的15%進(jìn)行現(xiàn)場試驗?？己朔绞脚c復(fù)評審相同。

（3）實驗室認(rèn)證的所有檢測項目，要求每一個參數(shù)在一個評審周期內(nèi)，至少有一次完整的檢測記錄及檢測報告，以證明其檢測能力。大部分實驗室在一個評審周期內(nèi)都出現(xiàn)一些檢測項目沒有檢測報告的情況，這樣的檢測項目在檢測能力表中應(yīng)該取消，為了避免這種情況發(fā)生，實驗室在一個評審周期內(nèi)對認(rèn)定的每個參數(shù)至少安排一次模擬檢測報告來證明其檢測能力。以便提供給評審組。

（4）盲樣考核在現(xiàn)場實驗參數(shù)中所占比例逐年提高，占總現(xiàn)場實驗參數(shù)的百分之三十，有些實驗室盲樣考核已占總參數(shù)的百分之五十。

（5）記錄：記錄要求當(dāng)時記錄，不得采取追記或整理記錄的方式；檢測記錄格式化，一格只能填寫一個信息，沒出現(xiàn)的信息畫斜杠，空格就等于沒信息，檢測原始記錄的更改應(yīng)該杠改，這是每個檢測人員清楚的問題，但是每次評審都出現(xiàn)涂改現(xiàn)象。有些原始記錄信息不全，使檢測很難再現(xiàn)；電子信息最好以文本的形式打印出來；對所有的記錄進(jìn)行保存，便于評審時查閱。實驗室自行決定保管年限，寫入程序文件。

2人員培訓(xùn)、檢測、質(zhì)量及報告

2.1人員培訓(xùn)

人員培訓(xùn)年初要有本年度計劃，培訓(xùn)要有培訓(xùn)記錄、培訓(xùn)結(jié)論。若有些計劃沒能實施，要說明沒能實施的原因。培訓(xùn)的考核可以用提問、座談、現(xiàn)場檢驗等方式進(jìn)行。每個人的培訓(xùn)記錄、結(jié)論要進(jìn)入個人技術(shù)檔案。有些實驗室缺少記錄，需要把自己做過的工作要記錄下來。

2.2檢測及方法

所使用的標(biāo)準(zhǔn)一定要去標(biāo)準(zhǔn)化所購買或者復(fù)印，網(wǎng)上下載的標(biāo)準(zhǔn)不被認(rèn)定，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可以認(rèn)定，不能隨意使用企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，若沒有國標(biāo)、行標(biāo)，企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)按照非標(biāo)方法處理；隨時進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)查新，確保所有在用標(biāo)準(zhǔn)為現(xiàn)行有效版本；在試驗工作中要按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定操作。

灰?guī)r國標(biāo)熔礦方法為堿熔礦、反酸化，某實驗室使用酸熔礦，屬于不符合項，但是可以作為強制標(biāo)準(zhǔn)中的偏離，可以按照標(biāo)準(zhǔn)的偏離處理，偏離要形成正式文件：申請人、申請理由、偏離次數(shù)和時段、偏離范圍、偏離的準(zhǔn)確度。要證明不影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，要有質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)才能偏離，要告知檢測委托方，在合同中要有約定。偏離是臨時的活動，屬非常態(tài)，總偏離就是非標(biāo)方法。有國標(biāo)方法不能制定非標(biāo)方法，所以有國標(biāo)方法、技術(shù)能達(dá)到的盡量用國標(biāo)方法，因為偏離的實施過程、驗證過程是復(fù)雜的。

地質(zhì)樣品含量差別較大，在分析過程中不能完全采用同一標(biāo)準(zhǔn)，例如：灰?guī)r中氧化鎂的測定，含量高于2.5%的用EDTA溶量法，低于2.5%的采用原子吸收光譜法。在生產(chǎn)實際中，有時出現(xiàn)低于2.5%的或高于2.5%的，在一批樣品中僅為幾件，有時采用了同一方法，屬于沒按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。應(yīng)該將高含量或低含量樣品抽出重新按標(biāo)準(zhǔn)方法測定。在實際測試工作中，測定值低于方法檢出線，且沒有認(rèn)證其他檢測標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)報未檢出。例如：銀礦石中銀的檢出線為2.5克/噸，若沒有申報其他檢測方法，低于2.5克/噸的樣品，應(yīng)報未檢出。如果此時報出數(shù)據(jù)，屬于超限使用。各實驗室在以后工作中，不要出現(xiàn)類似的超限使用。

2.3質(zhì)量控制

實驗室質(zhì)量控制應(yīng)有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計劃，以監(jiān)測檢測結(jié)果的有效性，包括定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控；參加實驗室間的比對或能力驗證；使用相同或不同方法進(jìn)行再檢測；對存留樣品再檢測；分析一個樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。在控制過程需要重點關(guān)注實驗室比對驗證和再檢測，其具有很重要的意義。

實驗室間比對和能力驗證的重要性越來越被質(zhì)檢機構(gòu)所認(rèn)識，能力驗證對實驗室能力起旁證作用。檢驗檢測能力的持續(xù)性，提高特定的技術(shù)能力，提高實驗室威信，提高市場競爭力，給專家評審提供有力旁證?，F(xiàn)階段只有個別實驗室參加了授權(quán)實驗室組織的能力驗證，大部分實驗室用外檢結(jié)果代替能力驗證，從嚴(yán)格意義上不符合要求。實驗室間比對代替能力驗證時，要有兩個以上或更多的水平相當(dāng)?shù)膶嶒炇覍ν瑯拥臉悠愤M(jìn)行測試，然后對該實驗室進(jìn)行檢測能力的評價。希望中化礦山地質(zhì)實驗系統(tǒng)每年組織一次實驗室間的比對。對各實驗室的檢測能力進(jìn)行驗證，以彌補實驗室間對比的不足，提高檢測水平。

一般采用相同方法再檢測時，檢測結(jié)果是否符合要求，依《實驗室管理規(guī)范》執(zhí)行。若出現(xiàn)數(shù)據(jù)合格率達(dá)不到標(biāo)，不能簡單的再進(jìn)行相同方法測試，要查找原因，找出解決辦法。整個過程要有記錄。

2.4檢測報告

檢測報告需要滿足準(zhǔn)確、清晰、客觀、真實的基本要求，應(yīng)使用法定計量單位，出現(xiàn)問題的情況一般是字母的大小寫問題，應(yīng)該引起重視。例如：kg不應(yīng)寫為Kg。報告中所用標(biāo)準(zhǔn)一定是現(xiàn)行有效版本。樣品含量要在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量范圍之內(nèi)。報告要有足夠的信息量，至少應(yīng)包括評審準(zhǔn)則中的11項；檢測報告中含分包結(jié)果的，應(yīng)予清晰標(biāo)明；當(dāng)用電話、電傳等方式傳送檢測結(jié)果時，應(yīng)滿足本準(zhǔn)則要求；對發(fā)出報告的實質(zhì)性修改按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

3設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3.1設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)維護(hù)

實驗室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測所需的檢測設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并對其所有儀器設(shè)備進(jìn)行正常維護(hù)。有些實驗室維護(hù)記錄與使用記錄放入同一記錄中，此項為不符合項。儀器的正常維護(hù)要有計劃、實施、記錄，重要設(shè)備必須定期維護(hù)。

3.2設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)識狀態(tài)

大部分實驗室只對儀器標(biāo)識，沒有對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識要在文件中規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要有實驗室標(biāo)識，一般來說，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量或保存期限在存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝盒上進(jìn)行標(biāo)識。具體如何標(biāo)識在程序文件中規(guī)定。某實驗室測試儀器由計量檢定部門發(fā)放給每臺合格儀器一藍(lán)色標(biāo)識。實驗室將其發(fā)放的標(biāo)識填上所有信息后貼在儀器上，至于為何發(fā)放藍(lán)色標(biāo)識未查到依據(jù)。實驗室將其作為儀器標(biāo)識不符合要求，實驗室應(yīng)驗證后根據(jù)實際等級自行購買貼上與儀器狀態(tài)相適應(yīng)的標(biāo)識。

3.3設(shè)備及檔案

設(shè)備應(yīng)由經(jīng)過授權(quán)的人進(jìn)行操作，儀器設(shè)備使用由室任授權(quán)。有些實驗室設(shè)備操作人員未經(jīng)授權(quán)，此項在評審過程中屬必查項目。儀器設(shè)備檔案至少應(yīng)包括：設(shè)備及其軟件的名稱；制造商名稱、型式標(biāo)識、系列號或其他唯一性標(biāo)識；當(dāng)前的位置（如果適用）；制造商的說明書（如果有），或指明其地點；所有檢定/校準(zhǔn)報告或證書；設(shè)備接收/啟用日期和驗收記錄；設(shè)備使用和維護(hù)記錄（適當(dāng)時）；設(shè)備的任何損壞、故障、裝改或修理記錄。若設(shè)備接收/啟用日期和驗收原件放在母體單位，實驗室應(yīng)將復(fù)印件放入實驗室設(shè)備檔案中，每臺主要設(shè)備都要有其設(shè)備檔案，且信息完整。儀器設(shè)備檔案要有目錄，防止丟失。

4定期核查

4.1儀器設(shè)備核查

所有在用儀器，經(jīng)檢定部門檢定、校準(zhǔn)合格后，實驗室要經(jīng)過驗證、確認(rèn)。一般情況用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證，驗證合格后，形成文件進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)后貼上標(biāo)識表示其狀態(tài)。每臺儀器的標(biāo)識至少應(yīng)包括：固定資產(chǎn)

標(biāo)識，檢定、校準(zhǔn)標(biāo)識，使用狀態(tài)標(biāo)識。部分實驗室儀器鑒定后直接按檢定結(jié)果貼上標(biāo)識，每臺儀器檢定、校準(zhǔn)后實驗室要進(jìn)行驗證、確認(rèn)。

實驗室要制定年度期間核查計劃，選擇性能不夠穩(wěn)定、漂移量大的、使用頻繁的、攜帶到現(xiàn)場檢測的、在惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查，一般主管部門確定核查清單，質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)按計劃和程序要求實施期間核查。確定期間核查的操作人員，核查一般有五種方法：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品復(fù)測、儀器比對、不同方法檢驗、使用儀器設(shè)備附帶的裝置。期間核查要有記錄，記錄核查時間，儀器設(shè)備名稱，實施期間核查的人員，期間核查數(shù)據(jù)，對數(shù)據(jù)分析和評價等必要的信息。如出現(xiàn)不符合數(shù)據(jù)，要進(jìn)行處理，根據(jù)實際情況找出解決辦法。天平基本不進(jìn)行期間核查。

4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

實驗室應(yīng)有程序安全處置、運輸、儲存和使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以防止污染或損壞，確保其完整性。要對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。首先進(jìn)行文件的核查，核查依據(jù)為《使用說明書》，核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用范圍，使用的操作、方法、步驟、存放條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。文件核查發(fā)現(xiàn)與規(guī)定不符時，要做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，用樣品復(fù)測的方式，核查其復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)定性，若文件核查無不符合，隨機抽取一至兩件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。從文件核查到復(fù)測方式核查，每年要有計劃、記錄、結(jié)論，來確定所擁有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查結(jié)束后，實驗室要將其貼上標(biāo)識，來表示其狀態(tài)。具體如何標(biāo)識在程序文件中規(guī)定。一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不進(jìn)行期間核查。

參考文獻(xiàn)

[1]艾合買提江·買買提，韓青，李宏宇.實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審中存在的一些問題及建議[J].新疆農(nóng)業(yè)科技，2013，（02）：12.

[2]賈祺.淺談實驗室資質(zhì)認(rèn)定現(xiàn)場評審方法和技巧[J].計量與測試技術(shù)，2012，（06）：66+68.

[3]楊曉東.實驗室資質(zhì)認(rèn)定的幾個問題探討[J].山西建筑，2011，（25）：252253.

[4]郭志隆.實驗室資質(zhì)認(rèn)定應(yīng)注意的幾個問題[J].廣東科技，2009，（16）：8082.