冷凍干燥法制備β—胡蘿卜素微膠囊

徐晶晶

[摘要]胡蘿卜中的β-胡蘿卜素可以治療人身體上的許多疾病，制成微膠囊產(chǎn)品既利于攜帶又可促進(jìn)人體吸收。本論文主要研究的是通過冷凍干燥法制備β-胡蘿卜素微膠囊。研究表明，用冷凍干燥法制備的微膠囊簡單、方便，可以更好的延長貯存穩(wěn)定性，溫度在10℃，相對濕度在30%，微膠囊產(chǎn)品儲存期不超過1個(gè)月的情況下β-胡蘿卜素微膠囊的保留率最佳。

[關(guān)鍵詞]β-胡蘿卜素；微膠囊；冷凍干燥法

0前言

胡蘿卜本身就包含豐富的營養(yǎng)成分，其提取物中的營養(yǎng)含量也極其豐富，包含了許多物質(zhì)，其中有脂肪、糖類、胡蘿卜素、維生素C及礦物質(zhì)、揮發(fā)油等。其中以β-胡蘿卜素的含量最高，它可以治療人身體上的許多疾病，例如夜盲癥、小兒麻痹癥、腸胃不適等，制成微膠囊產(chǎn)品既利于攜帶又可促進(jìn)人體吸收。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)藥品與儀器

1.1.1實(shí)驗(yàn)藥品

β-環(huán)狀糊精，上?；瘜W(xué)試劑有限公司；明膠，羅塞洛公司；大豆磷脂，北京海淀精細(xì)化工廠；β-胡蘿卜素晶體，揚(yáng)子江制藥廠；硝酸鈉，鹽城化學(xué)試劑有限公司；氯化鈉，鹽城化學(xué)試劑有限公司；蔗糖填充劑，北京麗友添加劑有限公司。

1.1.2實(shí)驗(yàn)儀器

刮板薄膜蒸發(fā)器，常州恒明有限公司：研磨機(jī)，蘇州科健設(shè)備有限公司：電熱恒溫干燥箱，上海閃譜儀器有限公司：電子天平，上海閃譜儀器有限公司；高壓均質(zhì)機(jī)，上海依卡機(jī)制造有限公司；電爐，長沙遠(yuǎn)東電爐廠；恒溫?cái)嚢铏C(jī)，北京威成亞有限公司。

1.2微膠囊制備

水相的制備：在單口瓶中加入3g的明膠（主要壁材）、2g的蔗糖填充劑、30g的水和0.2g的大豆磷脂，并在溫度為80%下進(jìn)行攪拌即可得到。

油相的制成：在單口瓶中加入3.5g的β-胡蘿卜素晶體、0.2g的親水性乳化劑大豆磷脂和10g的有機(jī)溶劑混合物，并在溫度為60%下進(jìn)行攪拌溶解即可得到。

水相和油相在均質(zhì)機(jī)中充分混合后，再經(jīng)過離心式薄膜蒸發(fā)、濃縮之后會得到乳液。乳液再在真空0.4mmHg的條件下冷凍干燥，干燥時(shí)間為24h。再將得到的干燥的產(chǎn)物用研磨機(jī)進(jìn)行研磨，即得所需的β-胡蘿卜素微膠囊。

1.3微膠囊產(chǎn)品中β-胡蘿卜素保留率的測定

1.3.1β-胡蘿卜素含量的測定

準(zhǔn)確稱取β-胡蘿卜素樣品125mg至100ml棕色容量瓶中，然后加入10ml硝酸鈉溶解，在50%水溫中超聲20min；水溫稍冷后加入50ml萃取溶液，然后繼續(xù)超聲40min，待冷卻至室溫后裝入500ml棕色瓶中；用萃取溶液定容至500ml，過濾，濾去最初2ml，取適宜濾液制成含B一胡蘿卜素約2.5ug/ml的溶液，用10mm比色皿，測定溶液在450nm處的吸收度。

β-胡蘿卜素含量（%）=（A×500×N）/（223×W）

式中A-吸收值，N-樣品溶液在最后一步的稀釋倍數(shù)，W-樣品的質(zhì)量（mg）

1.3.2β-胡蘿卜素保留率的測定

微膠囊在貯藏的過程中會受到諸多因素的影響。由于這些因素的影響就會導(dǎo)致產(chǎn)品遭到破壞。但是在穩(wěn)定性的變化中最重要的指標(biāo)是產(chǎn)品的保留率。

β-胡蘿卜素保留率（%）=（樣品中β-胡蘿卜素含量，樣品中的起始β-胡蘿卜素含量）×100%

2結(jié)果與討論

2.1溫度對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率的影響

將微膠囊分別準(zhǔn)確稱取6份，每份0.2g，放于培養(yǎng)皿中，然后分別置于不同無機(jī)鹽飽和溶液的儲物皿中，后封閉，分別放人10、30、50、70、90、110℃的避光環(huán)境中保持溫度，7小時(shí)后取出培養(yǎng)皿，微膠囊保留率分別為98%、95%、90%、80%、72%、55%。由此可知。溫度不同，保留率也不一樣。溫度越高對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率的影響也就越大。當(dāng)溫度在10℃的時(shí)候微膠囊β-胡蘿卜素保留率為100%，當(dāng)溫度在110℃的時(shí)候保留率是55%，這時(shí)候它已經(jīng)幾乎失去了它原本的性質(zhì)。

2.2濕度對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率的影響

將微膠囊樣品分別準(zhǔn)確稱取18份，每份2.0g，分成3組，每組6個(gè)，分別放于培養(yǎng)皿中，先將3組分別置于裝有不同無機(jī)鹽飽和溶液的儲物皿中，然后密封，放于20℃的恒溫培養(yǎng)箱中，保持溫度不變。每隔5天取出一個(gè)培養(yǎng)皿，測量β-胡蘿卜素的總含量。在20℃下，分別利用氯化鈉、硝酸鈉等飽和溶液控制相對濕度在30%、60%、90%。結(jié)果表明，當(dāng)濕度在30%，儲藏時(shí)間在0-6天時(shí)微膠囊β-胡蘿卜素保留率最好。在7-31天保留率變化不大，維持在86%左右。時(shí)間越長微膠囊β-胡蘿卜素保留率越低，最低是83%。當(dāng)濕度是60%的時(shí)候。儲藏時(shí)間最好的時(shí)候0-6天，微膠囊中β-胡蘿卜素保留率最好。但是在7-31天時(shí)保留率起伏有點(diǎn)大，雖然還是維持在80%多，但是保留率間隔有點(diǎn)大。時(shí)間越長微膠囊中β-胡蘿卜素保留率越低，保留率最低是80%。當(dāng)相對濕度在90%的時(shí)候，儲藏時(shí)間在0-6天時(shí)，微膠囊中β-胡蘿卜素保留率下降至88%，從第7天開始一直呈急劇下降趨勢，當(dāng)在第31天的時(shí)候保留率幾乎為零。

從濕度表中可以看出，相對濕度在30%與60%的時(shí)候，儲藏時(shí)間在第6天的時(shí)候微膠囊中β-胡蘿卜素保留率下降至90%，從第7天一直到第31天，微膠囊保留率在是86左右，還是相當(dāng)穩(wěn)定的。當(dāng)相對濕度在90%的時(shí)候，儲藏時(shí)間在第6天時(shí)，微膠囊中β-胡蘿卜素保留率下降至88%從第7天開始一直呈急劇下降趨勢，當(dāng)在第30天的時(shí)候微膠囊保留率直接降到零。

2.3空氣對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率的影響

準(zhǔn)確稱取微膠囊樣品2.0g，共稱取6份放在培養(yǎng)皿中，然后再將培養(yǎng)皿放在25℃的避光恒溫培養(yǎng)箱中。每隔5天從每個(gè)樣品中各取一個(gè)培養(yǎng)皿，進(jìn)行微膠囊保留率的計(jì)算。該實(shí)驗(yàn)主要測定在避光條件下，空氣對微膠囊β-胡蘿卜素保留率的影響。結(jié)果表明，儲藏期在第1個(gè)月的時(shí)候，空氣對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率影響不大，保留率為90%；在第6個(gè)月的時(shí)候空氣對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率影響較大，直接下降到50%。可見空氣對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率還是有一定影響的。

3結(jié)論

本文主要研究的是冷凍干燥法制備的微膠囊。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，用冷凍干燥法制備的微膠囊在實(shí)際生產(chǎn)中能得到廣泛運(yùn)用。用此法制備微膠囊方便，增加了產(chǎn)品的穩(wěn)定性、不易使產(chǎn)品有效成分產(chǎn)生結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變和延長保質(zhì)期。

結(jié)果表明，溫度對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率影響較大，當(dāng)溫度在10℃的時(shí)候保留率為98%，溫度在110%的時(shí)候保留率下降到55%：當(dāng)濕度在30%時(shí)微膠囊中β-胡蘿卜素最低保留率是85%，而濕度在90%的時(shí)候保留率直接降低到0；在空氣中儲存時(shí)間為1月的時(shí)候微膠囊中β-胡蘿卜素保留率在90%，儲存時(shí)間在6月的時(shí)候保留率急劇下降到50%，微膠囊產(chǎn)品應(yīng)在溫度為10℃，相對濕度在30%，儲存期為1個(gè)月，因此建議真空包裝來延長產(chǎn)品貨架期。

[責(zé)任編輯：張濤]