ICP光譜在鋼鐵分析中的應(yīng)用

李競(jìng)春

摘 要：ICP光譜即電感耦合等離子體光譜儀，被廣泛的應(yīng)用在無(wú)機(jī)元素的定性及定量分析、質(zhì)量控制的元素分析、超微量元素的檢測(cè)中，尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)中應(yīng)用更為廣泛?？梢苑治龅臉悠酚校航饘伲ㄤ撹F，有色金屬）、化學(xué)藥品、醫(yī)藥、自來(lái)水等等。ICP光譜具有多元素同時(shí)檢出的能力，且分析速度快、準(zhǔn)確度高、樣品消耗少等優(yōu)點(diǎn)。本文分析ICP光譜的工作原理，并簡(jiǎn)單描述在鋼鐵分析中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：ICP光譜；鋼鐵分析；應(yīng)用

ICP光譜在應(yīng)用中也存在一定的缺點(diǎn)，所以，一定要注意應(yīng)用事項(xiàng)，具體如下：儀器一定要有良好的使用環(huán)境，以保障等離子體光譜較好的使用效果，一般室溫要求維持在70～75℃間的一個(gè)固定溫度，室內(nèi)濕度應(yīng)小于70%，最好控制在45～60%之間，應(yīng)有空氣凈化裝置。

ICP儀作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器，還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過(guò)5%，必要時(shí)使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，以免引起誤動(dòng)作。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī)，排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體等，需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)，可以做氣體試驗(yàn)，以免影響測(cè)定。開機(jī)測(cè)定前，做好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌中途關(guān)停機(jī)，以免造成儀器損壞。

一、ICP光譜工作原理

（一）光譜儀的主要結(jié)構(gòu)

光譜儀的整體結(jié)構(gòu)可以參考圖1：

其中各個(gè)部件的介紹如下：

1、進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣系統(tǒng)是icp儀器中極為重要的部分，也是icp光譜分析研究中最活躍的領(lǐng)域，按試樣狀態(tài)不同可以分別用液體、氣體或固體直接進(jìn)樣。

2、電感耦合等離子體光源（icp）。

3、光譜儀的分光（色散）系統(tǒng)：復(fù)合光經(jīng)色散元素分光后，得到一條按波長(zhǎng)順序排列的光譜，能將復(fù)合光束分解為單色光，并進(jìn)行觀測(cè)記錄的設(shè)備稱為光譜儀。

4、檢測(cè)器--光電轉(zhuǎn)換器件：光電轉(zhuǎn)換器件是光電光譜儀接收系統(tǒng)的核心部分，主要是利用光電效應(yīng)將不同波長(zhǎng)的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流的信號(hào)。

（二）工作過(guò)程

ICP光譜主要的工作過(guò)程包括：由plasma提供能量使樣品溶液蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射；將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長(zhǎng)順序排列的譜線，形成光譜；用檢測(cè)器檢測(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，可以簡(jiǎn)單的概括為激發(fā)、分光和檢測(cè)。

（三）ICP發(fā)射光譜分析方法

1、定性分析：要確認(rèn)試樣中存在某個(gè)元素，需要在試樣光譜中找出三條或三條以上該元素的靈敏線，并且譜線之間的強(qiáng)度關(guān)系是合理的；只要某元素的最靈敏線不存在，就可以肯定試樣中無(wú)該元素。

2、定量分析：工作曲線法，標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與實(shí)際樣品一致，在工作曲線的直線范圍內(nèi)測(cè)定，使用無(wú)干擾的分析線。

3、半定量分析：有些樣品不要求給出十分準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，允許有較大偏差，但需要盡快給出分析數(shù)據(jù)，這類樣品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚無(wú)通用方法，因儀器類型和軟件功能而異，應(yīng)用不廣泛。

二、鋼鐵中元素的分析

（一）實(shí)驗(yàn)條件

1、實(shí)驗(yàn)儀器：德國(guó)SPECTRO ARCOS SOP 光譜儀及附屬設(shè)備（德國(guó)斯派克公司）。標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cu、A1、Mn、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液用光譜純?cè)噭┡渲疲?% HCI，l0ppm的濃度。

分析線：A1308.215nm，Co228.616nm，Cr286.257nm，Cu327.396nm，Mn293.306nm，Mo281.615nm，Ni341.477nm，Si251.612nm，

Ti368.519nm，V310.230nm。

2、干擾元素鐵的溶液：用1000ppm的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液作干擾元素的溶液，5%HCI。

3、樣品分析：取0.1g屑狀樣品，用HCl（1：1）l0ml溶解，移入100ml容量瓶，用水稀釋至刻度，點(diǎn)嫩等離子體后，吸噴去離子水10分鐘，使儀器趨于穩(wěn)定，二次測(cè)量之間水洗1分鐘。

（二）儀器工作條件

發(fā)生器參數(shù)：等離子體功率1400w；泵轉(zhuǎn)速30rpm；冷卻氣體流量13.00L/min；輔助氣體流量1.50L/min；霧化器流量0.80L/min。

通用預(yù)沖洗參數(shù)：快速?zèng)_洗時(shí)間10s；快速?zèng)_洗轉(zhuǎn)數(shù)63rpm；總預(yù)進(jìn)樣時(shí)間45s；正常轉(zhuǎn)數(shù)30rpm。

等離子體點(diǎn)燃15min后可進(jìn)行分析。分析前，為使分析線的峰值準(zhǔn)確地正對(duì)出射狹縫，必須進(jìn)行波長(zhǎng)（ICAL）校正。將混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入炬焰，對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，從低到高，再引入樣品溶液到炬焰中激發(fā)，分析待測(cè)元素的濃度（mg/L）并儲(chǔ)存數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

1、測(cè)定B元素，波長(zhǎng)249.68nm

將等離子體的濃度分別為0ppm、1ppm、10ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與各金屬元素濃度進(jìn)行線性擬合，標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3：

線性方程為y=341.9x+2.468

線性相關(guān)系數(shù)R 2=0.9996

樣品104中測(cè)定B濃度為0.053ug/ml，信號(hào)值為20.80。

樣品112中測(cè)定B濃度為0.098ug/ml，信號(hào)值為36.19。

三、結(jié)束語(yǔ)

隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷發(fā)展，ICP光譜儀具有越來(lái)越先進(jìn)的功能，尤其是計(jì)算機(jī)控制、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)分析等功能，都有了突破性進(jìn)展。通過(guò)本文的分析和技術(shù)的應(yīng)用，光譜儀還需進(jìn)一步研究和改造，如在光譜抗干擾方面等等，以利于擴(kuò)大適用范圍。固體

進(jìn)樣ICP - OES法在鋼鐵及其合金分析中的應(yīng)用已是人們感興趣的研究領(lǐng)域，預(yù)計(jì)這種開發(fā)研究會(huì)持續(xù)很長(zhǎng)一段時(shí)間。

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