梯度稀釋法結(jié)合氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用儀鑒定炸花椒油中關(guān)鍵性香氣活性化合物

陳海濤,孫豐義,王丹,孫寶國(guó),2,3,張玉玉,2,3

1(北京工商大學(xué) 北京食品營(yíng)養(yǎng)與人類健康高精尖創(chuàng)新中心,北京,100048) 2(北京工商大學(xué) 北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京,100048) 3(北京工商大學(xué) 食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室,北京,100048)

梯度稀釋法結(jié)合氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用儀鑒定炸花椒油中關(guān)鍵性香氣活性化合物

陳海濤1,2,3*,孫豐義1,王丹1,孫寶國(guó)1,2,3,張玉玉1,2,3

1(北京工商大學(xué) 北京食品營(yíng)養(yǎng)與人類健康高精尖創(chuàng)新中心,北京,100048) 2(北京工商大學(xué) 北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京,100048) 3(北京工商大學(xué) 食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室,北京,100048)

采用同時(shí)蒸餾萃取和溶劑輔助蒸發(fā)提取炸花椒油中的揮發(fā)性風(fēng)味成分，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometry ,GC-MS)對(duì)提取物進(jìn)行定性和定量分析，梯度稀釋法結(jié)合氣相色譜-嗅聞(gas chromatography and olfactometry ,GC-O)鑒定提取物中的關(guān)鍵性香氣化合物。2種方法共鑒定出75種揮發(fā)性風(fēng)味成分，包括烴類19種、醛類13種、醇類22種、酮類5種、酯類8種、雜環(huán)類及其他化合物8種；2種方法共檢測(cè)出58個(gè)氣味活性區(qū)域，從中鑒定出44種香氣活性化合物，稀釋因子較大(FD≥34)的芳樟醇、大根香葉烯D、檸檬烯、乙酸芳樟酯、乙酸-4-松油烯醇酯等是炸花椒油中的關(guān)鍵性香氣活性化合物。

炸花椒油；同時(shí)蒸餾萃??；溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)；梯度稀釋法

花椒在我國(guó)作為香辛料使用歷史悠久，位列調(diào)料“十三香”之首[1]，在我國(guó)傳統(tǒng)烹飪中能起到去腥、提香、增味的作用。目前，我國(guó)的花椒油、花椒調(diào)味油品質(zhì)參差不齊，加工技術(shù)水平相對(duì)低下[2]。國(guó)外對(duì)于花椒的香氣成分研究相對(duì)較少，國(guó)內(nèi)主要研究生花椒以及冷榨花椒油，而對(duì)于炸花椒油的風(fēng)味研究較少。WANG等[3]采用超聲霧化萃取與頂空單液滴萃取相結(jié)合的方法快速檢測(cè)分析花椒中的揮發(fā)油成分，MIZUTANI等[4]檢測(cè)分析了花椒中的6種酰胺類的化合物，牛欣欣等[5]以羥基-α-山椒素提取率為響應(yīng)值優(yōu)化了花椒油的浸提工藝，王芳等[6]優(yōu)化了油浸法提取花椒中風(fēng)味物質(zhì)的工藝條件。與普通花椒油相比，炸花椒油的風(fēng)味透發(fā)性更強(qiáng)，咸香風(fēng)味更濃郁。因此，對(duì)炸花椒油中的關(guān)鍵性香氣活性化合物的確定，對(duì)其加香產(chǎn)品的生產(chǎn)起到至關(guān)重要的作用。

同時(shí)蒸餾萃取(simultaneous distillation and extraction，SDE)將水蒸汽蒸餾與溶劑萃取合二為一，有利于較高分子質(zhì)量的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的提取，但樣品的加熱溫度較高[7]，會(huì)破壞樣品原有的風(fēng)味；溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)(solvent-assisted flavor evaporation，SAFE)是一種能有效地把揮發(fā)性成分從復(fù)雜基質(zhì)中提取出來的方法，在低溫、高真空條件下進(jìn)行蒸餾、餾出液通過液氮冷凍收集，對(duì)樣品中的熱敏性揮發(fā)性成分損失少，萃取物能夠保持樣品原有的自然風(fēng)味，但萃取需要溶劑且儀器清洗比較困難[8]。

AEDA(aroma extract dilution analysis)可以將萃取得到的濃縮提取物進(jìn)行梯度稀釋，直到在嗅聞口聞不到氣味為止，此時(shí)的稀釋濃度比值即為該化合物的FD因子，該方法能夠通過人機(jī)的有效結(jié)合來實(shí)現(xiàn)氣味化合物關(guān)鍵程度的分級(jí)[9]。

本實(shí)驗(yàn)采用同時(shí)蒸餾萃取和溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)2種方法提取炸花椒油中的揮發(fā)性風(fēng)味成分，應(yīng)用梯度稀釋法結(jié)合氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用儀鑒定出炸花椒油中的關(guān)鍵性氣味活性成分。

1 材料與方法

1.1 原料、試劑與儀器

四川金陽(yáng)紅花椒、元寶牌豆油，市售；二氯甲烷、正戊烷、無水Na2SO4，AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；C6～ C30的正構(gòu)烷烴，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0%，美國(guó)Sigma-Aldrich公司；鄰二氯苯，色譜級(jí)，99%，Aladdin公司；氮?dú)?，體積分?jǐn)?shù)99.9%，北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司。

同時(shí)蒸餾萃取裝置(定制加工)、溶劑輔助揮發(fā)性香氣蒸發(fā)裝置(定制加工)，莘縣京興玻璃器皿有限公司；TRACE 1310氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Thermo公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取300 g豆油和100 g花椒常溫混合置于鍋中，電磁爐加熱，功率800 W，油炸過程中不斷攪拌，待溫度達(dá)到170 ℃時(shí)停止加熱，立刻將花椒瀝出，單獨(dú)盛取炸花椒油，冷卻至室溫后冷藏待用。

1.2.1 SAFE法提取炸花椒油揮發(fā)性風(fēng)味成分

將V(炸花椒油)∶V(二氯甲烷)=1∶4混合后置于SAFE裝置的滴液漏斗中，水浴和超級(jí)恒溫水槽的溫度均設(shè)定為50 ℃，在2個(gè)冷阱中加入液氮，待系統(tǒng)的真空度達(dá)到10-7MPa時(shí)，緩慢打開滴液漏斗旋塞，控制樣品液的流速，萃取約20 min。在相同條件下做3組平行實(shí)驗(yàn)。將所得3個(gè)平行萃取液分別加入無水Na2SO4置于冰箱(-18 ℃)中干燥約12 h后，過濾得到澄清萃取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至3～5 mL，氮吹至1 mL，密封置于冰箱中冷凍保存，待氣質(zhì)聯(lián)機(jī)分析。

1.2.2 SDE法提取炸花椒油揮發(fā)性風(fēng)味成分

稱取100 g炸花椒油于1 000 mL的圓底燒瓶中，再添加200 mL的去離子水，量取50 mL的正戊烷于100 mL的圓底燒瓶中。1 000 mL的圓底燒瓶放入130 ℃的油浴鍋中恒溫加熱，50 mL的圓底燒瓶放入45 ℃的水浴鍋中恒溫加熱，同時(shí)蒸餾4 h。在相同條件下做3組平行實(shí)驗(yàn)。將所得3組萃取液分別加入無水Na2SO4置于冰箱(-18 ℃)中干燥約12 h后，過濾得到澄清萃取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至3～5 mL，氮吹至1 mL，密封置于冰箱中冷凍保存，待氣質(zhì)聯(lián)機(jī)分析。

1.2.3 AEDA方法

將SAFE法(SDE法)提取的樣品，用二氯甲烷(正戊烷)按體積比1∶3、1∶9、1∶27等逐級(jí)稀釋，直到評(píng)價(jià)員在嗅聞口聞不到氣味為止，每種香氣化合物的最高稀釋倍數(shù)規(guī)定為其FD因子。

1.2.4 GC-MS-O檢測(cè)條件

氣相條件：TG-WAX毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；進(jìn)樣口溫度250 ℃；升溫程序：起始溫度40 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升溫至60 ℃，以2 ℃/min升溫至68 ℃，保持1 min，以6 ℃/min升溫至106 ℃，以4 ℃/min升溫至128 ℃，以6 ℃/min升溫至220 ℃，保持3 min；載氣(He)流速1.0 mL/min；進(jìn)樣量1.0 μL；分流比50∶1(嗅聞不分流)。

質(zhì)譜條件：電子轟擊(EI)離子源；電子能量70 eV；離子源溫度280 ℃；傳輸線溫度250 ℃；質(zhì)量掃描范圍35～500 amu。全掃描方式掃描；溶劑延遲5 min；調(diào)諧文件為標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧。

嗅聞條件：接口溫度250 ℃；嗅聞過程中為防止評(píng)價(jià)員鼻腔干燥通入濕潤(rùn)的空氣；共3位評(píng)價(jià)員記錄嗅聞到的氣味時(shí)間、強(qiáng)度以及氣味特性。

1.3 數(shù)據(jù)處理

定性分析：以NIST14譜庫(kù)檢索結(jié)合保留指數(shù)進(jìn)行定性。

保留指數(shù)(I)以C6～C30正構(gòu)烷烴為內(nèi)標(biāo)物，根據(jù)(1)式進(jìn)行計(jì)算：

(1)

式中：t′(i),待測(cè)組分的調(diào)整保留時(shí)間(min)[t′(n)

定量分析：內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，以鄰二氯苯為內(nèi)標(biāo)物，用二氯甲烷稀釋到1 300 μg/mL。

待測(cè)組分在炸花椒油中的含量X根據(jù)(2)式進(jìn)行計(jì)算：

(2)

式中：X，待測(cè)組分在炸花椒油中的含量,μg/g；f：相對(duì)校正因子；Ai：待測(cè)組分的峰面積；Ao：內(nèi)標(biāo)物的峰面積；Co：內(nèi)標(biāo)物的濃度,μg/mL；Vo：內(nèi)標(biāo)物的體積, mL；Vi：待加內(nèi)標(biāo)的萃取液的體積,mL；V：萃取液氮吹后的體積,mL；m，前處理樣品的質(zhì)量,g。

2 結(jié)果與討論

2.1 炸花椒油揮發(fā)性風(fēng)味成分GC-MS分析

通過SDE法和SAFE法提取炸花椒油揮發(fā)性風(fēng)味成分，所得結(jié)果見表1。

由表1可知，通過SDE和SAFE2種方法結(jié)合GC-MS提取分析炸花椒油揮發(fā)性風(fēng)味成分，共鑒定出75種揮發(fā)性風(fēng)味化合物，其中烴類19種、醛類13種、醇類22種、酮類5種、酯類8種、雜環(huán)類及其它化合物8種。SDE法共鑒定出67種香氣化合物，SAFE法共鑒定出41種香氣化合物，2種方法共同提取并鑒定出33種香氣化合物。SDE法比SAFE法鑒定出的香氣化合物的數(shù)量多，可能的原因有2個(gè)，一是2種方法所用溶劑不同，根據(jù)溶劑的相似相溶原理選擇地提取化合物，之所以2種方法選取不同的溶劑，是經(jīng)過條件優(yōu)化之后，選取的最佳條件；二是2種方法的原理不同，SDE法是將長(zhǎng)時(shí)間的高溫蒸煮產(chǎn)生的揮發(fā)性香氣化合物連續(xù)性的提取出來，而SAFE法是將樣品中的化合物在較低溫度下短時(shí)間內(nèi)提取出來。盡管SAFE法提取出的香氣化合物數(shù)量較少，但其鑒定出了一些SDE法并未檢出的化合物，起到了相互補(bǔ)充的效果。例如，SDE法鑒定出2種酮類化合物，而SAFE法鑒定出另外3種不同的酮類化合物。

烴類化合物共鑒定出19種，所占相對(duì)含量的比例最大。其中，SDE法鑒定出19種，SAFE法鑒定出14種，由此可以看出，SDE法更適合炸花椒油中烴類化合物的提取。烴類中相對(duì)含量較多的化合物包括檸檬烯、月桂烯、檜烯、β-水芹烯、反式-β-羅勒烯、γ-萜品烯、α-萜品烯，檸檬烯在花椒揮發(fā)油中的所占比例較大，其與芳樟醇的含量在一定程度上反映了花椒的品質(zhì)和差異[10]。鑒定出的烴類化合物主要提供炸花椒油的青香和辛香，在花椒以及花椒副產(chǎn)品中是主要的呈香化合物。

表1 炸花椒油揮發(fā)性風(fēng)味成分GC-MS鑒定結(jié)果

續(xù)表1

注：含量(μg/g)=平均值±相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；定性方法中，MS為質(zhì)譜定性，RI為保留指數(shù)定性；保留指數(shù)的文獻(xiàn)值來源于NIST14譜庫(kù)中的參考文獻(xiàn)。

醛類化合物共鑒定出13種，相對(duì)含量較少。SAFE法僅萃取出6種醛類化合物，與SDE法相比，該法并不適用于提取炸花椒油中的醛類化合物。醛類物質(zhì)具有較低的閾值，所以盡管其相對(duì)含量較低，但其對(duì)炸花椒油香氣的貢獻(xiàn)不可忽視。醛類化合物能夠提供青草香和木香，使香氣更接近植物性香氣[11]。2種方法共同提取出的枯茗醛具有青香、辛香、肉桂樣香氣以及小茴香味道[12]。

醇類化合物共鑒定出22種，2種方法共同提取并鑒定出的化合物有5種。SDE法對(duì)芳樟醇、4-萜烯醇、α-松油醇的提取率明顯高于SAFE法。芳樟醇具有催眠、抗抑郁、抗氧化以及抗衰老等作用[13]，并伴有清甜的花香和木香，在調(diào)香中應(yīng)用十分廣泛。SAFE法提取出較多的反式-4-側(cè)柏醇，該化合物在許多文獻(xiàn)[14-16]中都有報(bào)導(dǎo)，所以，其應(yīng)是炸花椒油中不可或缺的香氣成分。

酯類化合物共鑒定出8種，SDE法鑒定出7種香氣化合物，SAFE法僅鑒定出4種香氣化合物。2種方法均檢測(cè)到化合物中相對(duì)含量最高的是乙酸芳樟酯，乙酸芳樟酯的含量與檸檬烯的含量相當(dāng)，其能夠提供花香與檸檬烯強(qiáng)度較大的檸檬果香相協(xié)調(diào)。乙酸冰片酯具有木香、樟腦和薄荷香氣。

酮類化合物共鑒定出5種，SDE法鑒定出2種，1-(1,4-二甲基-3-環(huán)己烯-1-基)乙酮和胡椒酮。SAFE法鑒定出3種，香芹酮、薄荷酮和吡喃酮。香芹酮和薄荷酮是留蘭香精油的主要化學(xué)成分，其具有清新、涼爽和香甜的氣味[17]。吡喃酮是吡喃的酮類衍生物，α-吡喃酮又名香豆靈，有干草氣味。

雜環(huán)及其它類化合物共鑒定出8種，SDE法鑒定出8種，SAFE法鑒定出5種。桉樹腦在2種方法中均有檢出，且相對(duì)含量最高，有類似樟腦的氣味，普遍存在于桉樹油、玉樹油、樟腦油以及月桂葉油中，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)，也用作牙膏的香精原料。

2.2 炸花椒油揮發(fā)性風(fēng)味成分GC-O分析

采用SDE/GC-O與SAFE/GC-O分析炸花椒油的香氣活性化合物所得結(jié)果見表2。

表2 炸花椒油SDE提取與SAFE提取的GC-O分析結(jié)果

續(xù)表2

注：定性方法中，MS為質(zhì)譜定性，RI為保留指數(shù)定性，“-”未檢出。

由表2可知，盡管GC-MS鑒定出75種揮發(fā)性化合物，但是經(jīng)GC-O分析只有58個(gè)氣味活性區(qū)域，由此可見，并不是所有鑒定出的化合物都對(duì)炸花椒油的香氣有貢獻(xiàn)。經(jīng)GC-O鑒定出的化合物香氣類型包括水果清甜香、烤香、脂肪香、木香、花香、霉味以及清涼味等。通過質(zhì)譜與保留指數(shù)定性，結(jié)合氣味特征以及查閱相關(guān)文獻(xiàn)，,2種方法共鑒定出44種香氣活性化合物，其中SDE/GC-O共鑒定出43種香氣活性化合物，SAFE/GC-O共鑒定出33種香氣活性化合物。SDE法鑒定出的香氣化合物要多于SAFE法，但不完全包含，2種方法互相補(bǔ)充。2種方法共鑒定出的香氣活性化合物包括烴類9種、醇類17種、醛類6種、酯類7種、酮類1種、酚類1種、雜環(huán)及其他化合物3種。由于儀器靈敏度要低于人類嗅覺的靈敏度，所以表2中，別羅勒烯、1-辛炔-3-醇、γ-萜品醇、異胡椒烯醇、畢橙茄醇、甲基庚烯酮、2,6-二叔丁基對(duì)甲苯酚等21種香氣活性化合物在GC-MS中未檢出。

由表2可知，檢測(cè)到的烴類香氣活性化合物中稀釋因子較高的(FD≥34)有月桂烯(清涼中藥味)、檸檬烯(清甜、花香)、大根香葉烯D(花香)，三者在植物和水果中常見，主要提供青香、花香、木香以及果香，使香氣聞起來透發(fā)性較好。醇類香氣活性化合物中稀釋因子較高(FD≥34)的有芳樟醇(青香、辛香)、反式-薄荷基-2,8-二烯-1-醇(樹葉味)，YANG[18]分析了紅花椒和青花椒的主要成分中芳樟醇的含量，差異性較大，說明芳樟醇是影響花椒椒麻氣味的主要因素，反式-薄荷基-2,8-二烯-1-醇是薄荷精油的主要成分之一。醛類中稀釋因子較高(FD≥34)的反式-2,4-庚二烯醛(烤香)天然存在于歐洲越橘、酸果蔓的果實(shí)以及花生中，有脂肪、油膩以及烤香的香氣特征。SAFE法鑒定出的甲基庚烯酮具有檸檬草和乙酸異丁酯的香氣，是醫(yī)藥、香精和香料合成的重要中間體[19]。甲基庚烯酮不僅在許多植物原料中有檢出，陳怡穎等[20]用固相微萃取雞肉酶解液中也檢出了少量的甲基庚烯酮。

表2中有14種未定性的香氣活性化合物，香氣類型有奶香、烤焦味、霉味、糊味以及清涼味等，其中稀釋因子較高(FD≥34)的有3種化合物，主要提供奶香、甜味以及清涼味，F(xiàn)D≥37的2種化合物對(duì)炸花椒油風(fēng)味貢獻(xiàn)度很大，雖然其本身的香氣并不是炸花椒油的主體風(fēng)味，但是與其他香氣化合物混合調(diào)配之后，有可能對(duì)炸花椒油的咸香風(fēng)味有著突出的貢獻(xiàn)。

3 結(jié)論

本文采用SDE法和SAFE法提取炸花椒油中的揮發(fā)性風(fēng)味成分，結(jié)合GC-MS共鑒定出75種揮發(fā)性風(fēng)味成分，應(yīng)用AEDA結(jié)合GC-O分析炸花椒油中的香氣活性化合物，2種方法共分析出58個(gè)氣味活性區(qū)域，鑒定出44種香氣活性化合物，其中稀釋因子FD≥34的芳樟醇、大根香葉烯D、檸檬烯、乙酸芳樟酯、乙酸-4-松油烯醇酯等是炸花椒油中的關(guān)鍵性香氣活性化合物。相比之前關(guān)于生花椒的分析，本文對(duì)炸花椒油中的香氣活性化合物以及貢獻(xiàn)度有了初步的探索，有利于新產(chǎn)品的開發(fā)以及相關(guān)香精產(chǎn)品的研制。

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Identification of key aroma-active compounds of fried zanthoxylum essential oil by aroma extract dilution analysis and gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry

CHEN Hai-tao1,2,3*,SUN Feng-yi1,WANG Dan1,SUN Bao-guo1,2,3,ZHANG Yu-yu1,2,3

1(Beijing Advanced Innovation Center for Food Nutrition and Human Health， Beijing Technology and Business University (BTBU), Beijing 100048,China) 2(Beijing Key Laboratory of Flavor Chemistry，Beijing Technology and Business University (BTBU), Beijing 100048,China) 3(Beijing Laboratory for Food Quality and Safety, Beijing Technology and Business University (BTBU), Beijing 100048,China)

Volatile flavor constituents of fried zanthoxylum essential oil were extracted by simultaneous distillation and solvent-assisted flavor evaporation. The extracts were analyzed qualitatively and quantitatively by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) .The key aroma compounds of the extract was identified by aroma extract dilution analysis coupled with gas chromatography and olfactometry (GC-O) . A total of 75 volatiles were identified in fried zanthoxylum essential oil, including 19 hydrocarbons, 13 aldehydes, 22 alcohols, 5 ketones, 8 ethers and 8 heterocyclic compounds; a total of 58 olfactory active regions were found and 44 of them were identified. Those of higher flavor dilution factors (FD≥34) were linalool, germacrene D, limonene, linalyl acetate, 4-terpinenyl acetate, etc, which were the key aroma-active compounds of fried zanthoxylum essential oil.

fried zanthoxylum essential oil; simultaneous distillation and extraction; solvent-assisted flavor evaporation; aroma extract dilution analysis

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201703034

碩士,副教授(本文通訊作者，E-mail：chenht@th.btbu.edu.cn)。

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2014BAD04B06)；2016年研究生科研能力提升計(jì)劃項(xiàng)目資助

2016-06-14，改回日期：2016-08-12