超聲波輔助溶劑法提取花椒油工藝優(yōu)化

范群艷

（廈門市燕之屋絲濃食品有限公司，福建 廈門 361006）

本文選取普通紅花椒和青花椒為原料，采用超聲波輔助溶劑萃取法提取花椒油，在考察了不同萃取溶劑、料液比、超聲功率、超聲作用時(shí)間等對(duì)紅花椒和青花椒出油率影響的基礎(chǔ)上，通過正交試驗(yàn)優(yōu)化其最佳萃取工藝條件。本研究旨在通過對(duì)更具普遍性的花椒原料制備花椒油，為超聲波技術(shù)在花椒油制備領(lǐng)域的應(yīng)用提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料

紅花椒、青花椒：產(chǎn)地陜西省寶雞市，市售；

丙酮、乙酸乙酯、石油醚（沸點(diǎn)60～90℃）均為分析純，由天津市福晨化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

1.2 主要儀器

FA2004電子天平：上海衡平儀器儀表廠；

101-1AB電熱鼓風(fēng)干燥箱：天津市泰斯特儀器有限公司；

JSP-100型高速多功能粉碎機(jī)：浙江省永康市金穗機(jī)械制造廠；

SHB-B 95A型循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；

KQ-C玻璃儀器氣流烘干器：鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；

超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)JY88-II：寧波新藝超聲設(shè)備有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 超聲波輔助提取花椒油的工藝流程

花椒?！稍铮?0 ℃，10 h）→粉碎→過篩（40目）→花椒粉→按一定料液比加入合適的有機(jī)溶劑→超聲波輔助浸提→過濾→濾液置于（105±5）℃烘箱中烘至恒重→花椒油。

1.3.2 花椒油提取率的計(jì)算公式

式中：m0—空燒杯的質(zhì)量，g；

m1—花椒粉質(zhì)量，g；

m2—烘干至恒重的花椒油和燒杯的總質(zhì)量，g。

1.3.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

不同有機(jī)溶劑對(duì)花椒油提取率的影響：試驗(yàn)中稱取花椒粉5 g，將有機(jī)溶劑石油醚、無水乙醇、乙酸乙酯、丙酮，在料液比為1∶14 g/mL，超聲功率為200 W，間隔時(shí)間 5 s，超聲時(shí)間2 s的條件下作用12 min，之后進(jìn)行抽濾，放置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中（105±2）℃烘干至恒重并稱量，根據(jù)公式計(jì)算提取率。

不同料液比對(duì)花椒油提取率的影響：試驗(yàn)中稱取花椒粉5 g，溶劑采用石油醚，在料液比分別為1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16、1∶18 g/mL，超聲功率為200 W，間隔時(shí)間5 s，超聲時(shí)間2 s的條件下作用12 min，之后抽濾，放置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中(105±2) ℃烘干至恒重并稱量，根據(jù)公式計(jì)算提取率。

不同超聲時(shí)間對(duì)花椒油提取率的影響：試驗(yàn)中稱取花椒粉5 g，溶劑采用石油醚，料液比為1∶14 g/mL，間隔時(shí)間5 s，超聲時(shí)間2 s。超聲功率為200 W，分別作用4、8、12、16、20、24 min，之后進(jìn)行抽濾，放置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中（105±2）℃烘干至恒重并稱量，計(jì)算提取率。

不同超聲功率對(duì)花椒油提取率的影響：試驗(yàn)中稱取花椒粉5 g，溶劑采用石油醚，料液比為1∶14 g/mL，分別在超聲功率為80、120、160、200、240、280 W下作用12 min，之后進(jìn)行抽濾，放置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中（105±2）℃烘干至恒重并稱量，根據(jù)公式計(jì)算提取率。

1.3.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9(34)正交表對(duì)A料液比（1∶10、1∶12、1∶14 g/mL）、B時(shí)間（8、12、16 min）、C功率（120、160、200 W）3個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定超聲波輔助溶劑法提取花椒油的最優(yōu)工藝參數(shù)。試驗(yàn)因素和水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 試驗(yàn)因素和水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 不同溶劑對(duì)花椒油提取率的影響

圖1 不同溶劑類型對(duì)花椒油提取率的影響

如圖1所示，提取溶劑不同所得花椒油提取率也不同，無水乙醇提取率最高，分別為紅花椒油18.21%、青花椒油4.78%。但是由于采用無水乙醇所得花椒油含雜質(zhì)較多而呈暗紅褐色，后續(xù)仍需要純化步驟，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；而采用石油醚雖花椒油提取率略低于無水乙醇，但整體感官性狀較好。因此，用于提取花椒油所用溶劑宜采用石油醚。另外，通過對(duì)比紅花椒與青花椒的花椒油提取率可知，紅花椒油提取率明顯高于青花椒油的提取率，這主要是由于品種差異引起的。

2.2 不同料液比對(duì)花椒油提取率的影響

圖2 不同料液比對(duì)花椒油提取率的影響

由圖2可知，隨著花椒與石油醚比例的增加，花椒油提取率呈上升趨勢(shì)，當(dāng)料液比為1∶14 g/mL時(shí)，紅花椒油提取率為14.41%、青花椒油提取率為2.46%，均為最高值。由于大部分油脂已經(jīng)被溶出，故繼續(xù)加大料液比花椒油提取率并無繼續(xù)增加而是趨于平穩(wěn)，因此料液比選擇1∶14 g/mL為宜。

2.3 不同超聲時(shí)間對(duì)花椒油提取率的影響

圖3 不同超聲時(shí)間對(duì)花椒油提取率的影響

由圖3可知，隨著超聲波作用時(shí)間的增加，花椒油提取率呈上升趨勢(shì)，當(dāng)超聲波作用時(shí)間達(dá)到12 min時(shí)，紅花椒油提取率為14.42%、青花椒油提取率為2.44%，均為最高值。但是長(zhǎng)時(shí)間的超聲波作用可能導(dǎo)致花椒中其它雜質(zhì)的大量溶出而不利于油脂含量的測(cè)定[14，15]，故繼續(xù)增加超聲波作用時(shí)間花椒油提取率反而略有下降，因此超聲波作用時(shí)間選擇12 min左右為宜。

2.4 不同超聲功率對(duì)花椒油提取率的影響

圖4 不同超聲功率對(duì)花椒油提取率的影響

由于超聲波的機(jī)械作用與空化作用破壞了花椒細(xì)胞壁，隨著超聲波功率的增加，功率越高破壞作用越強(qiáng)越有利于油脂的溶出[16]，因此花椒油提取率呈上升趨勢(shì)。由圖4可知，當(dāng)超聲波功率達(dá)到200 W時(shí)，紅花椒油提取率為14.40%、青花椒油提取率為2.47%，均為最高值。但是由于超聲波功率加大而其空化效應(yīng)趨向飽和會(huì)產(chǎn)生大量氣泡導(dǎo)致油脂傳質(zhì)效果變差[17，18]，故而繼續(xù)加大超聲波功率，花椒油提取率反而略有下降。因此，超聲波功率選擇200 W左右為宜。

2.5 超聲波輔助溶劑法提取花椒油工藝優(yōu)化

根據(jù)表1因素水平表進(jìn)行超聲波輔助溶劑法提取花椒油工藝條件的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，結(jié)果如表2所示。

由表2可知，紅花椒油提取率影響主次關(guān)系為超聲波作用B（時(shí)間）＞A（料液比）＞C（超聲功率），其最優(yōu)組合是A3、B2、C3，取A3B2C3最優(yōu)水平做驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果相一致，說明提取紅花椒油的最佳工藝條件為：料液比為1∶14 g/mL、功率為200 W、時(shí)間為12 min。

另由表2可知，青花椒油提取率影響主次關(guān)系為超聲波作用B（時(shí)間）＞A（料液比）＞C（超聲功率），其最優(yōu)組合是A3、B2、C3，取A3B2C3最優(yōu)水平做驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果相一致，說明提取青花椒油的最佳工藝條件為：料液比為1∶14 g/mL、功率為200 W、時(shí)間為12 min。

綜上述，超聲波輔助溶劑法提取花椒油的最佳工藝條件為采用石油醚為提取劑，料液比為1∶14 g/mL、功率為200 W、超聲波作用時(shí)間為12 min。

3 結(jié)論

⑴ 無水乙醇作為浸提劑雖然提取率比其他溶劑的高，但是雜質(zhì)較多、所提取的油脂品質(zhì)較差，故選擇石油醚為浸提劑。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

⑵ 超聲波輔助溶劑法提取花椒油的最佳工藝條件為采用石油醚為提取劑，料液比為1∶14 g/mL、功率為200 W、超聲波作用時(shí)間為12 min。

⑶ 在相同的條件下，紅花椒油提取率相對(duì)于青花椒油提取率高且油脂品質(zhì)更好、澄清度高、氣味更香。