Al-Zn-Mg-Cu合金多道次熱變形及固溶處理過程中的晶粒演變

范云強， 黃樹暉， 李志輝， 李錫武， 張永安， 熊柏青， 謝建新

(1．北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國家重點實驗室，北京 100088； 2．北京科技大學 材料科學與工程學院，北京 100083)

Al-Zn-Mg-Cu合金多道次熱變形及固溶處理過程中的晶粒演變

范云強1, 2， 黃樹暉1， 李志輝1， 李錫武1， 張永安1， 熊柏青1， 謝建新2

(1．北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國家重點實驗室，北京 100088； 2．北京科技大學 材料科學與工程學院，北京 100083)

定量研究Al-Zn-Mg-Cu合金多道次熱變形及固溶處理過程中的晶粒演變。采用Gleeble 1500D熱模擬機進行熱壓縮實驗，采用電子背散射衍射(EBSD)定量表征微觀組織。主要研究變形量、變形道次、變形溫度以及變形速率對平均晶粒尺寸、再結(jié)晶體積分數(shù)、大小角度晶界比例等微觀組織特征的影響。結(jié)果表明：平均晶粒尺寸、再結(jié)晶體積分數(shù)以及小角度晶界比例均隨著變形道次的增加而降低；隨著溫度的升高，大角度晶界比例減小，小角度晶界比例升高；平均晶粒尺寸和大角度晶界比例隨著變形量的增大而減小，而小角度晶界比例的變化則呈現(xiàn)出相反的趨勢。

Al-Zn-Mg-Cu合金；多道次變形；固溶處理；晶粒演變

Al-Zn-Mg-Cu系高強高韌鋁合金是以航空航天用材為背景研制并發(fā)展起來的一類鋁合金材料，長期以來被廣泛用于各種飛機機身、機翼梁和肋、機艙和機翼壁板、運載火箭和空間飛行器中高強度結(jié)構(gòu)件的制造，是世界各國航空航天工業(yè)中不可缺少的重要材料[1-3]。進入21世紀以來，工業(yè)發(fā)達國家通過采用大型整體式鋁合金構(gòu)件替代傳統(tǒng)上不同組分的鋁合金散件拼裝而成的組合式鋁合金構(gòu)件，不僅可以實現(xiàn)減重15%～20%，還可有效提高構(gòu)件壽命及可靠性。美國鋁業(yè)公司、愛勵國際于21世紀初在全球推出了厚度可達到200～300 mm的7085和7081鋁合金超厚板/超厚鍛件產(chǎn)品，并已在空客A380大型客機、A400戰(zhàn)略運輸機、F35戰(zhàn)斗機等型號中獲得實際應(yīng)用[1-4]。在國家相關(guān)科技計劃的支持下，近年來，我國相關(guān)單位也在致力于這方面的研究開發(fā)工作，力圖自主開發(fā)成功此類厚截面高性能鋁合金材料制品，以滿足國產(chǎn)大飛機等重點型號工程的應(yīng)用需求。

Al-Zn-Mg-Cu系合金作為一種典型的變形鋁合金，通過熱加工方式實現(xiàn)材料充分變形是獲得理想組織和性能的前提和基礎(chǔ)。為使合金材料充分變形，工業(yè)條件下一般將總變形量控制在70%～80%左右。然而，對于當前正在發(fā)展的厚度規(guī)格達到200～300 mm板材制品而言，為保證對材料進行總變形量不小于70%的熱軋變形加工，所選用的合金坯料(扁錠)的厚度規(guī)格需達到800 mm甚至更大[5-9]。眾所周知，為保證材料具有的優(yōu)異綜合性能平衡，國際上新開發(fā)的7085/7081合金均采用了高合金化的設(shè)計方案，由此帶來的鑄造開裂、冶金質(zhì)量控制、成分偏析等問題更為突出，獲得合格鑄錠特別是對于超大厚度規(guī)格鑄錠的難度顯著增加。就當前業(yè)界半連續(xù)鑄造裝備和技術(shù)水平而言，在保證具有可接受的冶金質(zhì)量的前提下，高合金化7000系鋁合金扁錠的最大厚度一般不超過600 mm[9-12]。由此可見，在當前鑄錠最大規(guī)格有限(即總變形量有限)的情況下，通過采用更加有效的熱變形方案實現(xiàn)變形組織結(jié)構(gòu)的精細調(diào)控和沿制品厚度方向的充分、均勻變形，已成為解決此問題的必然選擇。所幸的是，“十二五”期間，國內(nèi)東北輕合金有限責任公司、西南鋁業(yè)集團有限責任公司鋁合金厚板生產(chǎn)線已相繼建成投產(chǎn)，分別建成了具有國際先進水平的 3900 mm，4300 mm超大功率軋機等關(guān)鍵裝備，為單道次大壓下量的強變形熱軋工藝開發(fā)和改善超厚截面材料組織性能的宏/細觀均勻性提供了有利的條件。

近年來，大型飛機機身加強隔框、翼梁和翼身接頭等厚截面主承力整體構(gòu)件用高強高韌低淬火敏感性7000系鋁合金材料及其制備加工技術(shù)成為本領(lǐng)域研究熱點，國內(nèi)外對新型低淬火敏感性鋁合金成分優(yōu)化設(shè)計、低淬火敏感性控制機理、多尺度第二相在制備加工過程中的演變規(guī)律、熱處理工藝對綜合性能影響等方面研究已有較多的文獻報道，但對變形基體組織結(jié)構(gòu)(小角度晶界、再結(jié)晶等)的演變規(guī)律，特別是熱變形條件與固溶處理對其組織結(jié)構(gòu)的協(xié)同調(diào)控作用研究的公開報道較少[13-16]。

本工作以國際上用于超厚截面材料生產(chǎn)的新型低淬火敏感性7085鋁合金為研究對象，綜合利用Gleeble熱變形模擬、OM、SEM、EBSD等研究手段，在研究確定新型合金熱變形行為的基礎(chǔ)上，通過不同變形參數(shù)條件下變形態(tài)和固溶態(tài)基體組織特征的觀察和組織參數(shù)的定量表征，探明新型7085合金在熱變形及固溶處理過程中基體晶粒演變規(guī)律，以及熱變形參數(shù)與合金晶粒平均尺寸、再結(jié)晶比例、小角度晶界比例等組織參數(shù)的對應(yīng)關(guān)系，為合金基體組織的精細調(diào)控提供理論指導(dǎo)和實驗依據(jù)。

1 實驗材料及方法

實驗用7085鋁合金名義化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為Al-(7.0～8.0)Zn-(1.2～1.8)Mg-(1.3～2.0)Cu-(0.06～0.15)Zr。原始材料經(jīng)475 ℃/24 h均勻化熱處理后，在Gleeble熱模擬機上進行熱壓縮實驗。所用試樣為φ10 mm×15 mm柱狀樣。

在330～450 ℃范圍內(nèi)，以0.001～1 s-1應(yīng)變速率進行熱壓縮變形。采取4種變形道次，控制總的應(yīng)變量在0.4～1.6之間。道次間隔時間為60 s，溫度保持恒定。試樣達到設(shè)定的變形溫度后保溫3 min，開始變形，變形完成后立即水淬。變形后的試樣進行470 ℃/3 h固溶處理。以變形溫度、變形速率、變形道次和總變形量為研究因素，設(shè)計了L16(45)正交實驗，如表1所示。

進行以下熱壓縮實驗進一步研究變形道次對7085鋁合金多道次熱變形及固溶處理過程中晶粒演變的影響：變形溫度390 ℃、應(yīng)變量1.6(即變形量80%)、應(yīng)變速率0.1 s-1、變形道次1～4。變形量按變形道次均分，即1道次變形80%；2道次變形時，每道次變形量40%；3道次變形時，每道次變形量27%；4道次變形時，每道次變形量20%。

用Carl Zeiss Axiovert 200MAT型光學顯微鏡觀察顯微組織。用JSM-7001F型掃描電子顯微鏡進行EBSD(Electron Back-Scattering Diffraction)分析，定量表征微觀組織特征。對再結(jié)晶比例、平均晶粒尺寸、大角度晶界比例(相鄰晶界位向差>15°)以及小角度晶界比例(相鄰晶界位向差2°～15°)進行定量統(tǒng)計。

表1 L16(45)正交實驗設(shè)計方案

2 結(jié)果與分析

2.1 正交實驗的微觀組織分析

圖1為7085鋁合金鑄錠均勻化處理后的EBSD照片?？梢钥闯鼍鶆蚧Ч己?，基本沒有未回溶的第二相，晶粒較為均勻，平均尺寸約為260 μm。

按照表1所示的實驗方案進行L16(45)正交實驗，并對變形固溶后的試樣進行EBSD定量表征，如表2所示。

圖1 鑄態(tài)7085鋁合金經(jīng)均勻化處理后的EBSD照片F(xiàn)ig.1 EBSD of 7085 aluminum alloy ingot after homogenization treatment

No．ABCDEProportionofGB/%<15°>15°Averageofgainsize/μm1360℃10．40．010470℃/3h67．632．42352360℃20．70．100470℃/3h64．135．91463360℃31．01．000470℃/3h66．133．91584360℃41．60．001470℃/3h57．942．1835390℃10．71．000470℃/3h62．237．81516390℃20．40．001470℃/3h70．229．81507390℃31．60．010470℃/3h60．739．31108390℃41．00．100470℃/3h71．228．81409420℃11．00．001470℃/3h67．532．513410420℃21．61．000470℃/3h59．940．114811420℃30．40．100470℃/3h65．334．713712420℃40．70．010470℃/3h77．822．222313450℃11．60．100470℃/3h59．041．011514450℃21．00．010470℃/3h73．526．516515450℃30．70．001470℃/3h72．627．421216450℃40．41．000470℃/3h85．714．3148

對表2的實驗結(jié)果進行數(shù)學分析，分析結(jié)果如表3所示。從表3可以看出：(1)隨著變形溫度的升高，小角度晶界比例增大，大角度晶界比例減小，這主要是因為動態(tài)回復(fù)作用逐漸增強，造成亞晶粗化；(2)在本實驗條件下變形道次對顯微組織的影響較小，變形道次主要通過道次間隔時間內(nèi)合金發(fā)生靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶來影響顯微組織；(3)平均晶粒尺寸和大角度晶界比例隨著變形量的增大而減小，而小角度晶界比例的變化則呈現(xiàn)出相反的趨勢；(4)變形速率對平均晶粒尺寸影響較大，高應(yīng)變速率下動態(tài)回復(fù)不能充分發(fā)生，基體儲存的變形能增大。在隨后的固溶處理過程中，發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶從而釋放儲能。應(yīng)變速率較大時，固溶處理后平均晶粒尺寸較小。

從以上的分析可以看出，在本批次實驗的范圍內(nèi)，以大、小角度晶界比例、平均晶粒尺寸以及再結(jié)晶體積分數(shù)來表征7085鋁合金微觀組織特征時，調(diào)整變形溫度、變形道次、變形量和應(yīng)變速率的配合，采用少變形道次、平均每道次大變形量、累計小變形量的變形方式，可以得到與多變形道次、平均每道次小變形量、累計大變形量的變形方式相似的微觀組織。

表3 L16(45)正交實驗微觀組織的定量表征結(jié)果分析

2.2 不同變形道次微觀組織分析

圖2和圖3分別為不同道次7085鋁合金變形和固溶后的EBSD晶界重構(gòu)圖，均存在再結(jié)晶現(xiàn)象。應(yīng)變誘發(fā)的晶界遷移是這些再結(jié)晶形核的主要機制，其特點是一段大角度晶界突然向一側(cè)弓出，弓出部分成為再結(jié)晶晶核，晶核通過吞食周圍基體長大。該過程的驅(qū)動力是晶界兩側(cè)位錯密度差。

圖2 不同道次7085鋁合金變形后的EBSD晶界重構(gòu)圖 (a)1道次；(b)2道次；(c)3道次；(d)4道次Fig.2 EBSD of Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy after deformation (a)1-pass； (b)2-pass； (c)3-pass； (d)4-pass

圖3 不同道次7085鋁合金變形固溶后的EBSD晶界重構(gòu)圖 (a)1道次；(b)2道次；(c)3道次；(d)4道次Fig.3 EBSD of Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy after solution treatment (a) 1-pass； (b) 2-pass； (c) 3-pass； (d) 4-pass

從圖2和圖3得到的不同道次下7085鋁合金變形和固溶后的量化微觀組織特征如表4所示?？梢钥闯鲭S著變形道次的增多，小角度晶界比例減小，而大角度晶界比例、平均晶粒尺寸以及再結(jié)晶比例均增大。這是因為在熱壓縮后道次間隔期間，合金仍處于較高溫度，合金中會發(fā)生靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶。在靜態(tài)回復(fù)過程中，一些與周圍亞晶取向差較大的亞晶界由于可動性較高，易向周圍的亞晶長大，導(dǎo)致其與周圍亞晶取向差進一步增大。在隨后的熱壓縮過程中，在外加應(yīng)力和位錯熱激活運動的作用下，尺寸及取向差較大的亞晶進一步向周邊亞晶長大，最終形成取向差大于15°的大角度晶界，合金中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。此外，在相同應(yīng)變量和應(yīng)變速率條件下，變形道次越多，發(fā)生再結(jié)晶的時間越充分。

這組實驗再次證明采用少變形道次，平均每道次大變形量，累計小變形量的變形方式，可以得到與多變形道次，平均每道次小變形量，累計大變形量的變形方式相似的微觀組織。

表4 不同道次7085鋁合金變形固溶后的量化微觀組織特征

3 結(jié) 論

(1)在7085鋁合金常用的變形工藝范圍內(nèi)，變形溫度(A)、變形道次(B)、應(yīng)變量(C)和應(yīng)變速率(D)等主要參數(shù)對變形固溶態(tài)微觀組織特征的影響權(quán)重為：對于大、小角度晶界比例存在C>B>A>D，對于平均晶粒尺寸存在C>D>A>B。

(2)其他變形參數(shù)相同的前提下，隨著變形道次的增多，小角度晶界比例減小，而大角度晶界比例、平均晶粒尺寸以及再結(jié)晶比例均增大。

(3)采用少變形道次，平均每道次大變形量，累計小變形量的變形方式，可以得到與多變形道次，平均每道次小變形量，累計大變形量的變形方式相似的微觀組織。

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(責任編輯：徐永祥)

Grain Evolution in Process of Multi-pass Hot Deformation and Solution Heat Treatment of Al-Zn-Mg-Cu Aluminum Alloy

FAN Yunqiang1,2, HUANG Shuhui1, LI Zhihui1, LI Xiwu1,ZHANG Yong′an1, XIONG Baiqing1, XIE Jianxin2

(1. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Process, General Research Institute for Nonferrous Metals Beijing，Beijing 100088, China; 2. School of Materials Science and Engineering, University of Science & Technology Beijing, Beijing 100083, China)

The grain evolution of Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy was quantitatively investigated during multi-pass hot deformation and solution heat treatment. The Gleeble 1500D machine was used to carry out the hot compression experiments. The effects of deformation, number of pass, temperature and strain rate on the average grain size, volume fraction of recrystallization and grain boundaries were characterized by electron back-scattering diffraction (EBSD). The results show that the average grain size, the volume fraction of small-angle grain boundary and recrystallization decrease with the decrease of number of pass; the volume fraction of high-angle grain boundary increases, and small-angle grain boundary decreases with the increase of deformation temperature; and the average grain size and the volume fraction of high angle grain boundary decrease with the increase of deformation; while an opposite tendency is shown in the change of the ratio of small-angle grain boundary.

Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy; multi-pass deformation; solution; grain evolution

2016-09-11；

2016-10-13

國家重點研發(fā)計劃(2016YFB0300903,2016YFB0-300803)

范云強(1968—)，男，碩士，教授級高工，主要從事鋁合金材料制備加工的研究，(E-mail)hithuang@126.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000177

TG111.7

A

1005-5053(2017)02-0001-06