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    氣相色譜法測定非甲烷總烴

    2017-04-06 05:25:55浙江瑞啟檢測技術(shù)有限公司溫州分公司朱紹盛
    浙江國土資源 2017年3期
    關(guān)鍵詞:出峰總烴針筒

    □浙江瑞啟檢測技術(shù)有限公司溫州分公司 朱紹盛

    □浙江省第十一地質(zhì)大隊(duì) 潘大堅(jiān)

    氣相色譜法測定非甲烷總烴

    □浙江瑞啟檢測技術(shù)有限公司溫州分公司 朱紹盛

    □浙江省第十一地質(zhì)大隊(duì) 潘大堅(jiān)

    一、前言

    非甲烷總烴(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔?其中主要是C2-C8)的總稱。一般環(huán)境空氣中非甲烷總烴的含量不高,但隨著近年工業(yè)的發(fā)展,大量廢氣排入環(huán)境空氣中。大氣中的非甲烷總烴超過一定濃度,除直接對人體健康有害外,在一定條件下經(jīng)日光照射還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對環(huán)境和人類造成危害。

    ▲圖1▲甲烷出峰時(shí)間

    ▲圖2 總烴出峰時(shí)間

    ▲圖3 高純空氣出峰時(shí)間

    監(jiān)測環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中非甲烷總烴的方法有很多,有選擇燃燒法、紅外法、氣相色譜法等。目前普遍采用氣相色譜法測定非甲烷總烴,該方法具有靈敏度高、快速等優(yōu)點(diǎn)。本文采用雙柱雙氫火焰離子檢測器氣相色譜法,直接進(jìn)樣來檢測非甲烷總烴。利用針筒采樣,六通閥定量環(huán)進(jìn)樣方式分別測定總烴和甲烷含量,由于空氣中氧的含量是一定的,總烴扣除甲烷以及空氣中氧的含量為非甲烷總烴的含量。

    表1▲各組分出峰時(shí)間

    表2▲甲烷濃度-峰高校準(zhǔn)曲線

    表3▲總烴濃度-峰高校準(zhǔn)曲線

    二、實(shí)驗(yàn)部分

    (一)儀器及設(shè)備材料

    1.福立 9790II 氣相色譜儀器,帶雙FID檢測器,雙進(jìn)樣閥雙1mL定量環(huán)

    2.空氣壓縮機(jī)

    3.甲烷、丙烷標(biāo)準(zhǔn)混合氣體:甲烷濃度(以碳計(jì))5.41mg/m3,丙烷濃度(以碳計(jì))49.02 mg/m3,以氮?dú)鉃榈讱?,南京天澤氣體有限責(zé)任公司

    4.高純空氣南京天澤氣體有限責(zé)任公司

    5.100mL氣體采樣針筒

    (二)儀器條件

    總烴:毛細(xì)管空柱 20m×0.53mm。進(jìn)樣口溫度:110℃,柱箱:70℃檢測器溫度:120℃。

    氫氣流速:40mL/min,空氣流速:350 mL /min,尾吹:25 mL /min。

    甲烷:填充60-80目 GDX-502擔(dān)體 5米長內(nèi)徑2mm不銹鋼柱子。

    進(jìn)樣口溫度:110℃,柱箱:70℃,檢測器溫度:120℃。

    氫氣流速:40 mL /min,空氣流速:350 mL /min。

    (三)各組分出峰時(shí)間

    依據(jù)2.2氣相條件,以甲烷、丙烷標(biāo)準(zhǔn)混合氣體進(jìn)行甲烷和總烴測定,其出峰時(shí)間見圖1和圖2,以高純空氣測定氧峰,其出峰時(shí)間見圖3,各組分出峰時(shí)間見表1。

    (四)校準(zhǔn)曲線的繪制

    甲烷校準(zhǔn)曲線和總烴校準(zhǔn)曲線繪制參考《固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法HJ/T38-1999》中的方法,含量以碳計(jì)。

    1.甲烷校準(zhǔn)曲線繪制

    以甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣(以碳計(jì))5.41 mg/m3配置1.08、1.35、1.80、2.70、5.41 mg/m3標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,繪制濃度-峰高校準(zhǔn)曲線,見表2。

    2.總烴校準(zhǔn)曲線繪制

    以甲烷、丙烷標(biāo)準(zhǔn)混合氣(以碳計(jì))54.43 mg/m3配置10.89、13.61、18.14、27.22、54.43 mg/m3標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,繪制濃度-峰高校準(zhǔn)曲線,見表3。

    3.空白試驗(yàn)

    以高純空氣代替凈化空氣進(jìn)樣,分別測定甲烷和總烴。在總烴柱上測出氧峰,與總烴出峰時(shí)間一樣,對總烴有干擾;在甲烷柱上測出氧峰,與甲烷出峰時(shí)間不一樣,對甲烷的測定不干擾。

    (五)檢出限的測定

    本實(shí)驗(yàn)方法檢出限采用美國EPA SW-846中規(guī)定檢出限計(jì)算。

    公式:MDL=3.143δ

    1. 甲烷檢出限

    取1.08 mg/m3甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣(以碳計(jì))標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行試驗(yàn),重復(fù)測定7次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表4。

    2.總烴檢出限

    取10.89 mg/m3甲烷、丙烷標(biāo)準(zhǔn)混合氣(以碳計(jì))標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行試驗(yàn),重復(fù)測定7次,重復(fù)測定7次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表5。

    非甲烷總烴的檢出限等于總烴檢出限減去甲烷的檢出限,即0.042-0.022=0.020 mg/m3,符合《固定污

    染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法HJ/T38-1999》0.04mg/m3檢出限的要求。

    表4▲甲烷檢出限

    表5▲總烴檢出限

    表6▲相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

    表7▲甲烷和總烴加標(biāo)回收結(jié)果

    (六)重復(fù)性的測定及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

    以甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣(以碳計(jì))5.41 mg/m3和甲烷、丙烷標(biāo)準(zhǔn)混合氣(以碳計(jì))54.43 mg/m3,重復(fù)測定5次計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,見表6。

    (七)加標(biāo)回收

    1.甲烷加標(biāo)回收

    在實(shí)驗(yàn)環(huán)境中,用針筒采集100mL的實(shí)際樣品,測定甲烷濃度后,將剩余的樣品準(zhǔn)確推到90mL,再用裝有甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣(以碳計(jì))5.41 mg/m3的針筒準(zhǔn)確注射10mL,混勻后測定甲烷濃度。詳見表7。

    2.總烴加標(biāo)回收

    在實(shí)驗(yàn)環(huán)境中,用針筒采集100mL的實(shí)際樣品,測定總烴濃度(減去氧峰)后,將剩余的樣品準(zhǔn)確推到90mL,再用裝有甲烷、丙烷混合標(biāo)準(zhǔn)氣(以碳計(jì))54.43 mg/m3的針筒準(zhǔn)確注射10mL,混勻后測定總烴濃度。詳見表7。

    甲烷和總烴的加標(biāo)結(jié)果比較理想。

    三、結(jié)論

    采用針筒采樣,雙柱雙檢測器具有操作簡單、方法快速、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。

    此方法測定的濃度以碳計(jì),而《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)增補(bǔ)版》以甲烷計(jì),兩者需要一定的折算才能統(tǒng)一。

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