黃酒中總糖與還原糖含量測(cè)定方法比較

魏茹霞

摘 要：新環(huán)境之下，消費(fèi)者對(duì)酒類(lèi)的消費(fèi)觀念得到了提升，黃酒的總糖含量是區(qū)別不同類(lèi)型黃酒的主要指標(biāo)。分別通過(guò)廉愛(ài)農(nóng)法和亞鐵氰化鉀滴定法測(cè)定黃酒中總糖與還原糖的含量，基于實(shí)驗(yàn)測(cè)定和參與能力，對(duì)式樣樣品處理效果作了簡(jiǎn)要的分析、探討，結(jié)果分析得出黃酒中的總糖比還原糖的糖含量高。

關(guān)鍵詞：黃酒；總糖；還原糖；含量測(cè)定

中圖分類(lèi)號(hào)：TS262.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.22.118

黃酒（Chineserice wine）是以稻米、黍米、玉米、小米或小麥等為主要原料，經(jīng)蒸煮、加曲、糖化、發(fā)酵、壓榨、澄清、過(guò)濾、煎酒、貯存和勾兌而成的釀造酒，是中華民族的傳統(tǒng)酒，也是華夏瑰寶和酒中奇葩。當(dāng)前，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展、人民生活質(zhì)量的提高和健康意識(shí)的增強(qiáng)，廣大消費(fèi)者對(duì)酒類(lèi)消費(fèi)已從嗜好性向娛樂(lè)和鑒賞的方式過(guò)渡。愛(ài)高度、嗜烈性和求刺激的不良飲酒習(xí)俗日益為人們所摒棄，而健康、營(yíng)養(yǎng)、安全和保健的新的飲酒觀念開(kāi)始盛行，對(duì)黃酒的類(lèi)型、品質(zhì)也就有了更高的要求與追求。其中，黃酒的總糖含量是區(qū)別不同類(lèi)型黃酒的主要指標(biāo)，根據(jù)其中的總糖含量，可將黃酒分為干黃酒、半干黃酒、半甜黃酒、甜黃酒?？偺堑臏y(cè)定方法較多，有廉愛(ài)農(nóng)法、亞鐵氰化鉀滴定法、硫酸一苯酚法、蒽酮比色法和3，5一二硝基水楊酸比色法等。還原糖的操作方法與測(cè)定總糖的方法一樣，但其操作中樣品不需要經(jīng)過(guò)水解處理。目前，用廉愛(ài)農(nóng)法、亞鐵氰化鉀法測(cè)定黃酒中總糖、還原糖是工業(yè)化生產(chǎn)判斷黃酒類(lèi)型的一種快速、精密度良好、成本低的測(cè)定方法。

1 材料

1.1 材料與試劑

黃酒酒樣：取自超市和農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

斐林甲、乙液；質(zhì)量濃度為2.5 g/L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液；質(zhì)量濃度為10 g/L的次甲基藍(lán)指示劑；物質(zhì)的量濃度為6 mol/L的鹽酸溶液；質(zhì)量濃度為1 g/L的甲基紅指示液；質(zhì)量濃度為200 g/L的氫氧化鈉溶液（按GB/T 13662—20086.2.1.2試劑配制）；微量甲、乙液；質(zhì)量濃度為1 g/L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（按GB/T 13662—2008中6.2.2.2規(guī)定配制）。

1.2 儀器

分析天平：感量為0.1 mg；分析天平：感量為0.01 g；電爐：300～500 W；電熱干燥箱；電熱恒溫水浴鍋；250 mL錐形瓶；滴定管。

2 方法

2.1 測(cè)定原理

廉愛(ài)農(nóng)法的原理是：斐林溶液與還原糖共沸生成氧化亞銅沉淀，以次甲基藍(lán)為指示液，用試樣水解液滴定沸騰狀態(tài)的斐林溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的還原糖將次甲基藍(lán)還原成無(wú)色為終點(diǎn)，依據(jù)試樣水解液的消耗體積，計(jì)算總糖含量。

亞鐵氰化鉀法的原理是：斐林溶液與還原糖共沸，在堿性

溶液中將銅離子還原成亞銅離子，并與溶液中的亞鐵氰化

鉀結(jié)合而呈黃色，以次甲基藍(lán)為指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的還原糖將次甲基藍(lán)還原成無(wú)色為終點(diǎn)，依據(jù)試樣水解液的消耗體積，計(jì)算總糖含量。

2.2 測(cè)定步驟

2.2.1 廉愛(ài)農(nóng)法

2.2.1.1 標(biāo)定斐林溶液預(yù)滴定

準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，加水30 mL，混合后置于電爐上加熱至沸騰。滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，保持沸騰，待試液藍(lán)色即將消失時(shí)，加入次甲基藍(lán)指示液2滴，繼續(xù)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。

2.2.1.2 斐林溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各5 mL于250 mL錐形瓶中，加水30 mL。混勻后加入比預(yù)滴定體積（V）少1 mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于電爐上加熱至沸騰，加入次甲基藍(lán)指示液2滴，保持沸騰2 min，繼續(xù)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1）。全部滴定操作需在3 min內(nèi)完成。

2.2.1.5 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%.

2.2.2 亞鐵氰化鉀法

2.2.2.1 試樣處理

經(jīng)品嘗預(yù)計(jì)含糖量高低吸取試樣2～10 mL（將水解液含糖量控制在1～2 g/L）于100 mL容量瓶中，加水30 mL和鹽酸溶液（物質(zhì)的量濃度為6 mol/L）5 mL，在68～70 ℃水浴中加熱水解15 min冷卻后，加入甲基紅指示液2滴，再用氫氧化鈉溶液（質(zhì)量濃度為200 g/L）中和至紅色消失（近似中性），加水定容至100 mL搖勻，用濾紙過(guò)濾后，作為試樣水解液備用。

2.2.2.2 空白試驗(yàn)

準(zhǔn)確吸取甲、乙液各5 mL于100 mL錐形瓶中，并加玻璃珠兩三粒，加入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液9 mL，混勻后置于電爐上加熱，在2 min內(nèi)沸騰，然后以4～5 s一滴的速度繼續(xù)滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至藍(lán)色消失立即呈現(xiàn)黃色為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總量（V0）。

2.2.2.3 預(yù)滴定

準(zhǔn)確吸取甲、乙溶液各5 mL和試樣水解液5 mL于100 mL錐形瓶中，并加玻璃珠兩三粒，混勻后置于電爐上加熱至沸騰后，用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

2.2.2.4 正式滴定

準(zhǔn)確吸取甲、乙液各5 mL和試樣水解液5 mL于100 mL錐形瓶中，并加玻璃珠兩三粒，加入比預(yù)滴定少1.00 mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后置于電爐上加熱至沸騰，繼續(xù)滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（V）。接近終點(diǎn)時(shí)，滴入的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量應(yīng)控制在0.5～1.0 mL。

2.2.2.5 計(jì)算結(jié)果

2.2.2.6 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%.

3 結(jié)果與分析

廉愛(ài)農(nóng)法測(cè)定黃酒樣品中總糖與還原糖的數(shù)據(jù)結(jié)果如表1所示。由表1可知，利用廉愛(ài)農(nóng)法測(cè)定黃酒樣品中的總糖與還原糖時(shí)，總糖比還原糖的糖含量高，兩者之間存在一定差距，但差距不大。

利用亞鐵氰化鉀法測(cè)定黃酒樣品中總糖與還原糖的數(shù)據(jù)結(jié)果如表2所示。由表2可知，利用亞鐵氰化鉀法測(cè)定黃酒樣品中的總糖與還原糖時(shí)，總糖比還原糖的糖含量相對(duì)要高，兩者之間存在一定差距，但差距不大。

4 結(jié)論

總之，糖是食品的重要成分之一。由于各種糖測(cè)定比較困難，目前食品中涉及糖的項(xiàng)目多以還原糖或總糖來(lái)表示，結(jié)果只能籠統(tǒng)地以還原糖或總糖表示，并不能給出各種糖的具體含量。本文就是結(jié)合實(shí)驗(yàn)研究，總結(jié)分析了利用廉愛(ài)農(nóng)法、亞鐵氰化鉀法測(cè)定黃酒中總糖、還原糖的情況，并得出初步的結(jié)論，可為黃酒總糖和還原糖的含量測(cè)定提供一定的理論依據(jù)。就目前而言，測(cè)定黃酒中的糖類(lèi)的研究還是比較少，因此加強(qiáng)對(duì)黃酒中糖類(lèi)測(cè)定的研究很有必要。

參考文獻(xiàn)

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〔編輯：王霞〕