材料學(xué)科透射電鏡實(shí)驗(yàn)課程的體會(huì)

郭毅　蔣蓉　羅婷婷　劉小青　鄧兆

摘 要 本文針對(duì)本校材料學(xué)科的特點(diǎn)，有針對(duì)性地制定了透射電鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)的內(nèi)容。在實(shí)驗(yàn)中，首先開設(shè)理論學(xué)習(xí)，加強(qiáng)了解，其次針對(duì)樣品制備、透射電鏡操作進(jìn)行具體實(shí)踐，最后針對(duì)典型圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。整個(gè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程，不僅保證了儀器的正常運(yùn)行，同時(shí)做到有的放矢，既使學(xué)生學(xué)習(xí)了如何使用透射電鏡觀察分析典型樣品，又加強(qiáng)了理論知識(shí)的理解，為以后的科研打下了基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞 透射電鏡 實(shí)驗(yàn)課程 材料學(xué)科 體會(huì)

透射電子顯微鏡（Transmission electron micro-scope，TEM）簡(jiǎn)稱透射電鏡，是利用高能電子束作為照明光源對(duì)材料的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行高倍放大成像的大型分析設(shè)備，目前已廣泛應(yīng)用在各科技領(lǐng)域，是探索研究微觀世界的有力工具。借助于該設(shè)備，研究人員不僅可以表征材料的微觀形貌，還可以直接觀察到材料內(nèi)部的組織狀態(tài)和微觀缺陷，借助于電子衍射功能還可以分析材料的晶體結(jié)構(gòu)，因此，透射電鏡已成為材料研究不可或缺的一種測(cè)試手段。

武漢理工大學(xué)材料學(xué)科作為學(xué)校的重點(diǎn)學(xué)科，不可或缺的就是對(duì)材料測(cè)試方法的學(xué)習(xí)。隨著教學(xué)改革的不斷深入以及越來(lái)越多的學(xué)生對(duì)透射電鏡的需求，對(duì)本科生開設(shè)透射電鏡實(shí)驗(yàn)課程勢(shì)在必行。但在具體的教學(xué)工作中，存在一些棘手的問題，如不同學(xué)科所采用的制樣方式以及觀察重點(diǎn)都有所不同，而且由于透射電鏡作為一種大型儀器設(shè)備，結(jié)構(gòu)精密且操作步驟復(fù)雜，而實(shí)驗(yàn)課學(xué)生眾多，貿(mào)然進(jìn)行操作可能會(huì)出現(xiàn)操作不當(dāng)，引起設(shè)備不能正常運(yùn)行等。在這種背景下，如何在有限的教學(xué)中做到有的放矢，既讓更多的學(xué)生得到實(shí)踐的機(jī)會(huì)、學(xué)到更多的知識(shí)，又要確保儀器在使用過(guò)程中完好無(wú)損，就顯得非常重要。我們單位由于測(cè)試樣品種類比較廣泛，但大多集中在無(wú)機(jī)非金屬材料、金屬材料等樣品，需要涉及到低倍形貌的拍攝、高分辨電子顯微觀察和電子衍射的分析等方面。因此，我們針對(duì)材料學(xué)科特點(diǎn)，有針對(duì)性地開展教學(xué)內(nèi)容，包含樣品的制備、對(duì)透射電鏡結(jié)構(gòu)、原理和操作的了解以及圖像分析的掌握。

1 理論教學(xué)

透射電鏡結(jié)構(gòu)比較精密，操作相對(duì)復(fù)雜，如果每年讓許多學(xué)生都上機(jī)操作，且不能因失誤操作導(dǎo)致?lián)p壞儀器，教學(xué)難度較大。因此，在實(shí)踐教學(xué)之前，我們會(huì)首先要求學(xué)生預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書中的內(nèi)容，對(duì)透射電鏡有一個(gè)初步的了解。然后開設(shè)理論教學(xué)，向?qū)W生詳細(xì)地介紹透射電子顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)和應(yīng)用、粉體和塊體的制備等理論知識(shí)，在接觸儀器之前提前講解儀器的操作步驟、特點(diǎn)及注意事項(xiàng)，并展示一些透射電鏡的圖像特點(diǎn)，希望學(xué)生對(duì)透射電鏡有進(jìn)一步的認(rèn)識(shí)，并且可以認(rèn)識(shí)到透射電鏡與掃描電鏡、X射線衍射等其他測(cè)試方法之間的差別及聯(lián)系。這樣學(xué)生們?cè)谶M(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前，已經(jīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容有了充分的了解，可以減少不必要的失誤。

2 實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)

2.1 儀器介紹及操作演示

帶領(lǐng)學(xué)生進(jìn)入儀器房間之后，我們首先對(duì)于前期教學(xué)中介紹的實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)，重新針對(duì)實(shí)物強(qiáng)調(diào)一遍，加強(qiáng)印象。然后結(jié)合儀器本身，簡(jiǎn)單介紹一下儀器的結(jié)構(gòu)和原理，使學(xué)生能夠?qū)⒗碚搱D片與實(shí)物結(jié)合起來(lái)，加強(qiáng)理解。最后，我們將儀器的操作步驟向?qū)W生演示一遍，其間結(jié)合理論中所介紹的一些原理和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)進(jìn)行講解。

2.2 實(shí)踐操作

實(shí)踐操作是實(shí)驗(yàn)教學(xué)中最重要的環(huán)節(jié)，針對(duì)不同的學(xué)科，需要調(diào)整其相應(yīng)的側(cè)重點(diǎn)，并演示相應(yīng)的典型樣品。在這個(gè)環(huán)節(jié)中，我們分為三個(gè)部分來(lái)進(jìn)行。

（1）樣品的制備，包括銅網(wǎng)的選擇、粉末樣品的分散和制備、塊體樣品的切割、打磨、凹坑和減薄等。不同類型的樣品，拍攝要求不同，所選擇的銅網(wǎng)類型也不一樣，一般情況下要求粉末樣品分散均勻，濃度不宜過(guò)高，也不宜過(guò)低，而塊體樣品需要切割成直徑3mm的圓片，打磨至100€%em厚，凹坑后再進(jìn)行離子減薄。

（2）針對(duì)學(xué)科特點(diǎn)，選擇既可以拍攝低倍形貌，也可以拍攝高分辨晶格相的樣品放入電鏡進(jìn)行拍攝。首先指導(dǎo)學(xué)生打開電子槍閥門，出現(xiàn)光斑后，對(duì)光路進(jìn)行合軸之后，尋找合適的樣品區(qū)域，拍攝清晰的低倍形貌照片以及高分辨電子顯微圖像，儀器和樣品條件允許的情況下，還可進(jìn)行電子衍射花樣的拍攝，同時(shí)在拍攝過(guò)程中穿插進(jìn)行合軸的指導(dǎo)和樣品的解析。由于透射電鏡操作上的難度，學(xué)生很難在短時(shí)間內(nèi)完全掌握儀器操作，而實(shí)驗(yàn)課時(shí)有限，因此，我們只要求學(xué)生對(duì)操作的整個(gè)過(guò)程進(jìn)行初步的掌握即可，如需獨(dú)立操作，可在后期參與專門的培訓(xùn)。

（3）針對(duì)圖像數(shù)據(jù)的處理。我們針對(duì)性選取一些有特點(diǎn)的圖像數(shù)據(jù)，指導(dǎo)學(xué)生學(xué)會(huì)采用Digitalmicrograph軟件測(cè)量樣品的尺寸、晶面間距，學(xué)會(huì)樣品缺陷結(jié)構(gòu)的觀察以及電子衍射的簡(jiǎn)單標(biāo)定等，并布置相應(yīng)的圖片作業(yè)，希望學(xué)生可以在課后熟練運(yùn)用軟件，并利用晶體的理論知識(shí)與實(shí)際數(shù)據(jù)結(jié)果相聯(lián)系進(jìn)行分析和理解。

3 結(jié)論

透射電鏡的廣泛應(yīng)用，逐步對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)提出了更高的要求，但又受限于其本身大型精密儀器的特質(zhì)，如何針對(duì)不同學(xué)校不同學(xué)科不同樣品，有側(cè)重點(diǎn)地開設(shè)教學(xué)課程，是個(gè)一直以來(lái)都在探索和改進(jìn)的課題。本單位針對(duì)測(cè)試樣品廣泛但集中在無(wú)機(jī)材料的特點(diǎn)，有針對(duì)性地開設(shè)實(shí)驗(yàn)課程，不僅指導(dǎo)學(xué)生了解電鏡操作，還將理論課程中關(guān)于材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的學(xué)習(xí)融入數(shù)據(jù)解析，既有助于提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)的實(shí)用性，也增加了學(xué)生對(duì)理論知識(shí)的理解，對(duì)以后從事科研工作大有裨益。

參考文獻(xiàn)

[1] 戎詠華.分析電子顯微學(xué)導(dǎo)論[M].北京：高等教育出版社，2006.

[2] 趙梅，李成棟，程俊梅，于廣水，譚冠中.高分子學(xué)科透射電鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)的體會(huì)[J].實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù)，2015（13）：52-54.

[3] 李明芳，王曉崗，許新華，祝全敬.透射電子顯微鏡用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的幾個(gè)重要環(huán)節(jié)[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué)，2015（4）：49-52.

[4] 權(quán)茂華，孫建林，熊小濤，薛潤(rùn)東.電鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)中“三層次"培訓(xùn)體系的建立[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2014（33）：171-174.

[5] 方勤方.透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)課教學(xué)方法探討[J].中國(guó)地質(zhì)教育，2011（1）：75-77.