真空冷凍與熱風(fēng)聯(lián)合干燥對(duì)桑葚干品質(zhì)的影響

李豐廷，鄒 波，徐玉娟，肖更生，唐道邦，余元善，吳繼軍

（1.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，廣東 廣州 510642；2.廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蠶業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品加工研究所/農(nóng)業(yè)部功能食品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/廣東省農(nóng)產(chǎn)品加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510610）

桑葚又稱桑烏、桑果、桑棗，是?？坡淙~喬木桑樹（Morus albaL）的成熟果穗，口味酸甜，營養(yǎng)豐富，含有多種維生素、礦物質(zhì)、氨基酸、酚酸、花青素、多糖和生物堿等活性成分［1］。桑葚種植面積廣，在亞洲、非洲、北美和歐洲皆有種植［2］。中醫(yī)認(rèn)為桑葚性寒，具有補(bǔ)肝益腎、養(yǎng)血生津、潤腸通便等功能，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，桑葚具有抗氧化能力［3］、預(yù)防癌癥［4］、保護(hù)神經(jīng)［5］、降血糖、降血脂、防止動(dòng)脈粥樣硬化等諸多功效［6］。桑葚屬于聚合果，皮薄且水分多，極易霉變，不耐貯藏，新鮮桑葚僅能冷藏2～3 d，多以果干、果脯、果汁、果酒形式銷售。

干燥是桑葚加工的主要形式之一。國內(nèi)外桑葚干燥研究以熱風(fēng)干燥［7-9］、紅外干燥［10］、變溫壓差膨化干燥［6］、冷凍干燥、噴霧干燥等為主，近年來聯(lián)合干燥技術(shù)在桑葚中的應(yīng)用受到廣泛關(guān)注。盡管紅外干燥和變溫壓差膨化等干燥新技術(shù)已有長足進(jìn)步，但真空冷凍干燥仍是桑葚等高價(jià)值干燥食品規(guī)模生產(chǎn)的重要工藝［11］。真空冷凍干燥可較好地保留桑葚的營養(yǎng)價(jià)值和外觀質(zhì)量，但由于耗能較高，干燥效率低，使得它并未成為桑葚干制品加工的主流手段，而熱風(fēng)干燥能耗較低，且干燥速率快，將兩者結(jié)合［11］，可以互補(bǔ)兩種干燥方法的優(yōu)缺點(diǎn)。近年來，生鮮食品聯(lián)合干燥節(jié)能保質(zhì)技術(shù)備受關(guān)注［12］，果蔬真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥研究屢見報(bào)道，徐艷陽等［13］將真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥應(yīng)用在毛竹筍、草莓上；李婷［14］利用真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥銀耳，發(fā)現(xiàn)聯(lián)合干燥制品品質(zhì)接近真空冷凍干燥制品；黃嬌麗等［15］將此技術(shù)應(yīng)用于腌制調(diào)味高菜上，發(fā)現(xiàn)真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥產(chǎn)品比單一真空冷凍產(chǎn)品節(jié)能33%，陳君琛等［16］利用熱風(fēng)聯(lián)合真空冷凍干燥制作即食杏鮑菇，發(fā)現(xiàn)聯(lián)合干燥產(chǎn)品的品質(zhì)優(yōu)于單一干燥產(chǎn)品且能耗減少57%。以上研究顯示真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥具有極大的節(jié)能保質(zhì)潛力。盡管真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥技術(shù)研究較多，但應(yīng)用在桑葚上未見報(bào)道。本課題組前期研究發(fā)現(xiàn)先熱風(fēng)后真空冷凍干燥桑葚嚴(yán)重皺縮，并且桑葚干內(nèi)部殘留水分較多導(dǎo)致真空冷凍干燥時(shí)間較長，而先冷凍干燥再熱風(fēng)干燥則沒有嚴(yán)重的皺縮現(xiàn)象，因此本研究采用先真空冷凍干燥再熱風(fēng)干燥的方法，并與真空冷凍干燥和熱風(fēng)干燥對(duì)比，研究其對(duì)桑葚物理化學(xué)性質(zhì)的影響，以期尋找一種高效節(jié)能、且桑葚干營養(yǎng)品質(zhì)保持較好的方法。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

新鮮桑葚：購于水果批發(fā)市場(chǎng)，挑選顆粒飽滿、長度為25（±5）mm的桑葚作為干燥樣品。

試劑：乙腈（色譜純），購于美國Tedia公司；磷酸（色譜純），購于天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；DPPH、Trolox、沒食子酸、矢車菊素-3-葡糖糖苷、綠原酸、蘆丁、槲皮素、Folin-Ciocalteu，購于上海源葉生物科技有限公司；其他試劑均為國產(chǎn)分析純。

主要儀器與設(shè)備：101-3-ABS型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海科恒科技實(shí)業(yè)有限公司；FDU-2110型冷凍干燥機(jī)，上海愛朗儀器有限公司；UV-1800型紫外分光光度計(jì)，日本島津公司；臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)，賽默飛世爾科技公司；ALC-210.4型分析天平，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；LC-20A型高效液相色譜儀，日本島津公司；UltraScan VIS型全自動(dòng)色差儀，美國HunterLab 公司；Infinite M200PRO型酶標(biāo)儀，瑞士TECAN公司；TA-XT PLUS型質(zhì)構(gòu)儀，英國Stable Mirco System公司；DL-800B型智能超聲清洗機(jī)，上海之信儀器有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)于2017年3～6月在廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蠶業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品加工研究所實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。將桑葚去蒂、洗清、自然晾干后進(jìn)行干燥。熱風(fēng)干燥（Hot air drying，HAD）：將桑葚平鋪在2層紗布上放入熱風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥。冷凍干燥（Freeze drying，F(xiàn)D）：桑葚置于-20℃冰箱中預(yù)凍，然后放入真空冷凍干燥機(jī)中干燥，其冷阱溫度為-80℃，真空度10 Mpa以下。真空冷凍-熱風(fēng)聯(lián)合干燥（Freeze-hot air drying，F(xiàn)-HAD）：經(jīng)冷凍干燥一段時(shí)間后的桑葚進(jìn)行熱風(fēng)干燥，以水分含量≤10%為終點(diǎn)。干燥后的桑葚經(jīng)真空包裝后室溫保存待用。

1.3 理化指標(biāo)測(cè)定

1.3.1 初始含水量、干基含水率、干燥速率和水分比 桑葚初始含水量按照GB/T 5009.3-2010《食品中水分的測(cè)定方法》測(cè)定，含水率均以干基質(zhì)量計(jì)算。干基含水率、干燥速率（drying rate，DR）、水分比（moisture ratio，MR）計(jì)算公式如下：

式中，Wt為t時(shí)刻物料干基含水率（g/g），mt為t時(shí)刻物料的質(zhì)量（g），m0為干物質(zhì)質(zhì)量（g）。

式中，DR1，2為t1到t2時(shí)刻物料干燥速率（g/g·h），Wt1、Wt2分別為t1、t2時(shí)刻物料干基含水率（g/g）。

式中，Wt為t時(shí)刻物料干基含水率（g/g），We為物料干燥平衡干基含水率（g/g），W0為初始時(shí)刻物料干基含水率（g/g）。由于桑葚的平衡干基含水率遠(yuǎn)小于Wt和W0，因此水分比采用簡(jiǎn)式計(jì)算。

1.3.2 色度 新鮮和干燥產(chǎn)品的色澤利用HunterLab UltraScan VIS型色差儀測(cè)量，其中L*值為明度指數(shù)，a*值為紅綠指數(shù)，b*值為黃藍(lán)指數(shù)。

1.3.3 硬度和脆性 用TA-XT PLUS物性分析儀測(cè)定干燥產(chǎn)品的硬度和脆性，參考chen等［6］的方法并進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。測(cè)量時(shí)，測(cè)定模式設(shè)為壓縮過程測(cè)量力，探頭型號(hào)選用P50，下壓距離為20 mm，測(cè)試前探頭速度為1.00 mm/s，測(cè)試中速度為0.50 m/s，測(cè)試后速度為10.00 mm/s，應(yīng)變?yōu)?0%，觸發(fā)力5.0 g，采集率（pps）為400，測(cè)后分析運(yùn)行宏。產(chǎn)品脆度通過測(cè)試中脆裂峰數(shù)的個(gè)數(shù)來表示，單位為“個(gè)”（n），峰的個(gè)數(shù)（n）越多，產(chǎn)品脆度越好；硬度以樣品斷裂所需要的最大力來表示，單位為“N”，硬度值越大，則被測(cè)物體的硬度越大。重復(fù)測(cè)定10次，取平均值。

1.3.4 復(fù)水比 復(fù)水比（rehydration ratio，RR）的測(cè)試參考李兆路［17］的方法并進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。稱取5 g左右經(jīng)真空冷凍干燥一段時(shí)間的桑葚干燥樣品置于小燒杯中，加25℃的蒸餾水100 mL，40℃水浴10 min 后取出，放在干凈的濾紙上，吸去其表面水分，陰涼處晾置10 min，稱取復(fù)水后桑葚質(zhì)量。

式中，m1為桑葚干燥樣品的質(zhì)量（g），m2為復(fù)水后桑葚質(zhì)量（g）。

1.3.5 總酚的提取和測(cè)定 樣品提取液的制備方法參考Xu等［18］的方法，總酚的測(cè)定參考Folin-Ciocalteu 法［19］。

1.3.6 單體酚類物質(zhì)的測(cè)定 樣品中單體酚類物質(zhì)的測(cè)定使用高效液相色譜法，參考曾丹［20］等人的方法并做出相應(yīng)調(diào)整。HPLC條件為：Kinetex C18色譜柱（150 mm×4.6 mm，2.6μm，美國菲羅門）；流動(dòng)相A為1.2%磷酸溶液，流動(dòng)相B為乙腈。梯度洗脫程序如下：0～10 min為8%B，10～25 min為10%B，25～55 min為 35%B，55～55.01 min為 60%B，55.01～77 min為60%B，每個(gè)樣品之間平衡15 min，進(jìn)樣量5 uL，流速為0.5 mL/min，矢車菊素-3-葡萄糖苷、矢車菊素-3-蕓香糖苷的檢測(cè)波長為520 nm，綠原酸為320 nm，蘆丁和槲皮素360 nm，柱溫35℃。

1.3.7 清除DPPH自由基（DPPH·）能力 參考呂芳楠等［21］的方法，結(jié)果以Trolox當(dāng)量計(jì)算。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel、SPSS20、ORGIN軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，采用Pearson法雙變量相關(guān)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 真空冷凍干燥、熱風(fēng)干燥、真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥條件下桑葚的干燥特性

桑葚在真空冷凍干燥過程中，冰凍的桑葚在較高的真空度下借助升華作用使水分直接汽化，同時(shí)桑葚中心溫度緩慢上升，當(dāng)溫度回升到室溫時(shí)，殘余水分在高真空度下逐漸蒸發(fā)。由圖1可知，桑葚的真空冷凍干燥速率先升高后降低，干燥前12 h桑葚的冷凍干燥速率快速上升，水分比也從1快速下降到0.4，真空冷凍干燥25 h后冷凍干燥速率趨于平緩。造成干燥速率前期升高的原因可能是冷凍干燥的初始階段，真空度逐漸上升，桑葚表面的水分蒸發(fā)加快。

圖1 桑葚真空冷凍干燥水分比和干燥速率變化曲線

由圖2可知，熱風(fēng)干燥溫度越高，桑葚水分比下降越快、干燥速率越高，干燥前期干燥速率變化快后期逐漸變慢，表明桑葚?zé)犸L(fēng)干燥是典型的降速干燥過程。

真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥條件下，溫度和果實(shí)的大小對(duì)桑葚干燥特性有影響，體現(xiàn)在桑葚干硬度、脆度和復(fù)水比等品質(zhì)上。從表1可以看出，65℃下干燥的桑葚不易完全干燥，硬度、脆度和復(fù)水比低。這可能是因?yàn)樗x桑葚樣品顆粒飽滿，體積較大，難以充分干燥的原因。75℃干燥的桑葚干需要較長的冷凍干燥時(shí)間才能達(dá)到較好的質(zhì)構(gòu)品質(zhì)，且脆度和復(fù)水比低于85℃干燥的桑葚干。從降低干燥能耗，提高干燥效率角度考慮，選用85℃作為熱風(fēng)干燥溫度較為合理。

圖2 桑葚?zé)犸L(fēng)干燥水分比變化曲線（A）和干燥速率變化曲線（B）

表1 溫度對(duì)聯(lián)合干燥的桑葚質(zhì)構(gòu)品質(zhì)的影響

2.2 不同干燥條件對(duì)桑葚干色度的影響

色度是衡量桑葚干產(chǎn)品優(yōu)劣的重要指標(biāo)。由不同干燥條件桑葚干色度的測(cè)定結(jié)果（圖4）可知，真空冷凍干燥48 h的桑葚干，其L*、a*值最高，b*值最低，而熱風(fēng)干燥的桑葚干的a*值高于聯(lián)合干燥，表明真空冷凍干燥的桑葚干色澤最亮，熱風(fēng)干燥的桑葚干色澤最暗，聯(lián)合干燥的桑葚干色澤處于二者之間；真空冷凍干燥有利于桑葚干制品顏色的保留，聯(lián)合干燥的桑葚干在顏色品質(zhì)上優(yōu)于熱風(fēng)干燥產(chǎn)品，熱風(fēng)干燥對(duì)桑葚品色澤影響最大，其原因可能與花色苷的降解以及聚合有關(guān)［22］。在藍(lán)莓干燥方面也有類似的報(bào)道［23］。比較不同聯(lián)合干燥的桑葚干色澤可以看出，隨著真空冷凍干燥時(shí)間的延長，L*值和a*值逐漸增加，b*值逐漸減少，F(xiàn)D時(shí)間超過12 h后桑葚干色澤質(zhì)量較好。

2.3 不同干燥條件對(duì)桑葚干脆性、硬度、復(fù)水比的影響

脆性、硬度是衡量桑葚干的質(zhì)構(gòu)品質(zhì)的重要指標(biāo)。不同干燥條件對(duì)桑葚干脆性和硬度的影響見表2，結(jié)果表明真空冷凍干燥的桑葚干具有較好的脆性和適中的硬度，熱風(fēng)干燥的桑葚干皺縮嚴(yán)重硬度太大，聯(lián)合干燥的桑葚干脆性隨真空冷凍干燥時(shí)間延長而增加，當(dāng)真空冷凍干燥時(shí)間超過18 h后，脆性和硬度達(dá)到令人滿意的效果。可以看出，聯(lián)合干燥工藝在維持桑葚干硬度和脆性上具有很大的潛力，有效減輕了樣品的皺縮現(xiàn)象。復(fù)水性能也是衡量桑葚干質(zhì)構(gòu)品質(zhì)的重要指標(biāo)，表2中真空冷凍干燥的桑葚干復(fù)水比最高，熱風(fēng)干燥的桑葚干復(fù)水比最低，聯(lián)合干燥的桑葚干復(fù)水比介于兩者中間，并且逐漸增加，表明真空冷凍干燥對(duì)復(fù)水性能的提升起到關(guān)鍵作用。

表2 不同干燥條件對(duì)桑葚干脆性、硬度和復(fù)水比的影響

2.4 不同干燥條件對(duì)桑葚干總花色苷、單體酚類物質(zhì)保留量的影響

不同干燥條件下的桑葚干總花色苷、花色苷單體、綠原酸、蘆丁和槲皮素保留量見表3。從表3可以看出，桑葚鮮果中總花色苷的含量為10.61 mg/g（DW），冷凍干燥后降為10.02 mg/g，表明花色苷保留較好；聯(lián)合干燥桑葚干的總花色苷含量隨真空冷凍干燥時(shí)間延長而增加，顯著高于熱風(fēng)干燥的樣品，但顯著低于真空冷凍干燥，其原因是花色苷具有熱不穩(wěn)定性，且在熱風(fēng)干燥過程中花色苷還會(huì)與大量的氧氣接觸，從而導(dǎo)致花色苷的快速降解［24］。有研究表明低溫和真空條件有利于花色苷的保留［22］，真空冷凍干燥在花色苷保留上潛力巨大。桑葚中的花色苷主要為矢車菊素-3-蕓香糖苷和矢車菊素-3-葡萄糖苷，表3中花色苷單體保留量變化趨勢(shì)與總花色苷保留量一致。除花色苷外，蘆丁和綠原酸也是桑葚中典型的酚類化合物［25］，本研究發(fā)現(xiàn)真空冷凍干燥的桑葚干，蘆丁和綠原酸保留較好，與鮮果相比，保留率分別為98.8%和94.8%；熱風(fēng)干燥對(duì)蘆丁、綠原酸和槲皮素的保留影響顯著，表明蘆丁、槲皮素和綠原酸在熱風(fēng)干燥過程中易散失；聯(lián)合干燥桑葚干的蘆丁、綠原酸和槲皮素的保留量隨真空冷凍干燥時(shí)間延長而增加。

表3 不同干燥條件對(duì)桑葚干總花色苷及其單體酚類物質(zhì)的影響（mg/g，DW）

2.5 不同干燥條件對(duì)桑葚干總酚含量及抗氧化能力的影響

總酚是酚類化合物的統(tǒng)稱，包括單體酚和多酚?？偡拥臏y(cè)定是基于氧化還原的原理，測(cè)定總酚的含量，可初步判斷抗氧化性的變化趨勢(shì)。不同干燥條件下桑葚干的總酚含量見圖4，新鮮桑葚的總酚含量最高，約為38.42 mg/g，其中真空冷凍干燥48 h的桑葚干總酚含量保留好，保留率約為96.7%；85℃熱風(fēng)干燥生產(chǎn)的桑葚干酚類物質(zhì)損失最高，總酚保留率僅為26.3%，這是由于酚類物質(zhì)對(duì)熱敏感，在干燥過程中易損失［22］；聯(lián)合干燥中的桑葚干隨著真空冷凍干燥時(shí)間延長，總酚保留逐漸提高，當(dāng)真空冷凍干燥時(shí)間超過36 h時(shí)，酚類物質(zhì)的含量顯著高于熱風(fēng)干燥的樣品。

圖4 不同干燥條件對(duì)桑葚干總酚含量的影響

DPPH自由基是以氮原子為中心的穩(wěn)定性高的脂溶性自由基。DPPH自由基清除能力反應(yīng)物質(zhì)在短時(shí)間內(nèi)的抗氧化能力，是常用的體外抗氧化能力的測(cè)定方法。不同干燥條件對(duì)桑葚干DPPH自由基清除能力的影響見圖5。新鮮桑葚具有最高的DPPH自由基清除能力，約為29.18 mg/Trolox g；真空冷凍干燥的桑葚干與新鮮樣品沒有顯著性差異；熱風(fēng)干燥的桑葚干DPPH自由基清除能力較差，僅為19.76 mg/Trolox g。高溫?zé)犸L(fēng)干燥使桑葚干DPPH·清除能力劇烈下降的原因可能是［6］高溫使桑葚細(xì)胞壁破裂，酚類物質(zhì)易暴露在氧氣中被氧化。真空冷凍干燥時(shí)間小于36 h時(shí)聯(lián)合干燥生產(chǎn)的桑葚干DPPH·清除能力與熱風(fēng)干燥生產(chǎn)的桑葚干的DPPH·清除能力無顯著差異，該結(jié)果與總酚含量的結(jié)果一致。張麗娟等［26］研究無核白葡萄在熱風(fēng)干燥過總酚含量和抗氧化活性均呈下降趨勢(shì)，閆旭等［27］也指出熱風(fēng)干燥后的石榴干制品抗氧化能力顯著下降，表明熱風(fēng)干燥對(duì)干制品抗氧化能力有消極影響。王玉婷等［28］指出真空冷凍干燥對(duì)香蕉片的總酚和抗氧化能力影響比熱風(fēng)干燥小，葉磊等［29］發(fā)現(xiàn)桑葚真空冷凍干燥后比熱風(fēng)干燥后的總酚含量高。本研究結(jié)果表明，真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥有助于保留桑葚干制品的總酚和抗氧化能力。

圖5 不同干燥條件對(duì)桑葚干DPPH的影響

2.6 桑葚干燥過程中酚類物質(zhì)的含量和抗氧化能力的相關(guān)性

對(duì)桑葚干燥過程中花色苷、酚類含量和抗氧化能力進(jìn)行Pearson相關(guān)分析，結(jié)果見表4。DPPH值與總酚、總花色苷含量、矢車菊素-3-葡萄糖苷、矢車菊素-3-蕓香糖苷、槲皮素、綠原酸和蘆丁均極顯著相關(guān)，表明花色苷及酚類的保留對(duì)抗氧化能力的提升有正向積極貢獻(xiàn)。李升峰等［30］對(duì)桑葚酚類物質(zhì)含量與抗氧化能力相關(guān)性研究有相似的研究結(jié)果。

表4 桑葚干總酚、總花色苷及花色苷單體，蘆丁、綠原酸和槲皮素含量變化相關(guān)分析

3 結(jié)論與展望

真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥桑葚具有一定的實(shí)際生產(chǎn)價(jià)值。較短時(shí)長的真空冷凍干燥聯(lián)合較高溫度（85℃）的熱風(fēng)干燥既能提升桑葚干品質(zhì)，又能縮短傳統(tǒng)低溫?zé)犸L(fēng)干燥桑葚所需時(shí)長，從而提高干燥效率。本研究制備了不同干燥條件的桑葚干，比較了樣品的色澤、硬度、脆性、復(fù)水比、花色苷、單體酚的保留量、抗氧化能力等的差異，結(jié)果表明，真空冷凍干燥有利于花色苷的保留、色澤的保持，干制品硬度適中脆性極佳，聯(lián)合干燥也能使桑葚干外觀鮮艷明亮，真空冷凍干燥聯(lián)合較短時(shí)間的熱風(fēng)干燥有利于花色苷及其單體、酚類物質(zhì)的保留。桑葚干抗氧化能力與花色苷及酚類物質(zhì)的含量有極顯著相關(guān)性。綜上所述，相對(duì)于真空冷凍干燥，真空冷凍聯(lián)合熱風(fēng)干燥可以縮短干燥時(shí)間，與熱風(fēng)干燥相比，可以更好的保留桑葚的營養(yǎng)品質(zhì)，具有廣闊的市場(chǎng)前景。

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