殘渣法測定油菜籽中的含油量

張 欣，周 熒，彭 毛，魏建林,羅勝保

(武漢市糧油食品中心檢驗站，湖北 武漢 430021)

殘渣法測定油菜籽中的含油量

張 欣，周 熒，彭 毛，魏建林,羅勝保

(武漢市糧油食品中心檢驗站，湖北 武漢 430021)

油菜籽是我國重要的油料作物之一，含油量是衡量油菜籽質(zhì)量好壞的重要品質(zhì)指標(biāo)。目前測定含油量采用的是傳統(tǒng)的索氏抽提法,一次只能處理一個樣品，效率較低，不適用于大量樣品的檢測。在檢測國家油菜籽會檢的批量樣品時，采用殘渣法測定油菜籽的含油量，并將殘渣法與索氏抽提法測定結(jié)果進(jìn)行了比較，測試了殘渣法的穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)該法可大大提高檢測效率，并具有準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、污染小的特點，適用于批量油菜籽含油量的檢測。

殘渣法；油菜籽；含油量;測定

我國油菜種植面積、總產(chǎn)量約占世界總量的三分之一，是最大的油菜生產(chǎn)國[1]。油菜籽是我國重要的油料作物之一，含油量是油料作物的重要品質(zhì)指標(biāo)，是油料種子評定等級和制定價格的重要依據(jù)[2]。目前測定含油量的國家標(biāo)準(zhǔn)[3]采用的是經(jīng)典的化學(xué)法，但該法效率低，特別不適用于大量樣品的檢測[4]。在檢測國家油菜籽會檢的批量樣品時，采用殘渣法測定油菜籽的含油量，并將殘渣法與索氏抽提法測定結(jié)果進(jìn)行比較，測試了殘渣法的穩(wěn)定性，提出了一種適用于大批量油菜籽含油量檢測的方法。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

選取2016年全國會檢油菜籽樣品作為試驗樣品。

1.2 主要儀器與試劑

分析天平(精確至0.000 1 g)，全自動索氏抽提系統(tǒng)，電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，高速多功能粉碎機，玻璃干燥器,石油醚(分析純)，無水乙醚(分析純)，濾紙，脫脂棉。

1.3 測試原理

GB/T 14488.1—2008《植物油料 含油量測定》，其測定原理是用石油醚或正己烷作溶劑，使用適當(dāng)?shù)某樘嵫b置，將植物油料中的正己烷或石油醚可溶物提取出來，除去溶劑，稱取提取物的質(zhì)量[3]。采用國標(biāo)法測定油菜籽含油量時，每個抽提筒一次只能做一個樣品，還要清洗抽提杯,干燥至恒重，效率比較低，不適合批量樣品的檢測。

NY/T1285—2007《油料種籽含油量的測定 殘余法》，其測定原理是用無水乙醚作溶劑，將油料種子中的乙醚可溶物提取出來，試樣提取前后的質(zhì)量之差即為含油量[5]。運用殘余法測定含油量時，首先需要將試樣放入(80±1)℃烘箱干燥約2 h,粉碎后還需要將包在濾紙包內(nèi)的約1.5 g樣品再放入(105±2)℃的烘箱里干燥3 h，冷卻后再稱重，此方法在測定批量樣品的含油量時，前面烘干步驟較為耗時，大大降低了工作效率。

以遼寧省省直9座大型水庫為例，水庫庫區(qū)需要封閉總長度為511.1km，如采用刺網(wǎng)或鐵質(zhì)隔網(wǎng)封閉，工程所需資金為4 569.6萬元；9座水庫需征地共計11 787.8畝（15畝=1 hm2），征地需支付征用土地補償費、勘測設(shè)計費、實施管理費并交納有關(guān)稅費等，此項工作按照遼寧省市場調(diào)查的10萬元/畝計算，征地總費用為117 878.4萬元。

殘渣法是在殘余法基礎(chǔ)上進(jìn)行的改良，不需要將粉碎的樣品放(105±2)℃的烘箱里干燥，直接通過石油醚作溶劑進(jìn)行索氏抽提，將油菜籽中的石油醚可溶物提取出來，試樣提取前后的質(zhì)量差扣除水分即為試樣的含油量。

1.4 測試方法

1.4.1 試驗樣品的準(zhǔn)備

先測定試驗樣品的水分，如果樣品的水分大于10%，需要將樣品裝入鋁盒，在溫度不高于80℃的烘箱中烘干，使其水分達(dá)到10%以下,水分記為U。油菜籽原始樣品及高水分樣品烘干后的水分按照GB/T 14489.1—2008《油料水分及揮發(fā)物含量測定法》測定[6]。

1.4.2 試驗樣品的粉碎

選取有代表性的樣品約50 g,除去不含油雜質(zhì)，用高速粉碎機進(jìn)行粉碎，確保油菜籽被粉碎成為粒度小于160 μm的細(xì)粉，樣品粉碎后存放在密封袋內(nèi)盡快進(jìn)行抽提。

1.4.3 濾紙筒脫脂處理

1.4.4 稱量、包樣

把用脫脂處理過的濾紙及別針放入帶蓋子的培養(yǎng)皿中， 用天平稱重，精確至0.000 1g,記錄質(zhì)量m1；用角匙將1 g左右樣品小心裝入濾紙包中，精確至0.000 1 g,記錄質(zhì)量m2，小心包好濾紙包，用鉛筆標(biāo)上樣品編號。

1.4.5 抽提

將樣品包放入索氏抽提器的樣品筒中，每個抽提筒可裝4個樣品包，注意樣品包口朝上放置，將石油醚放入抽提器下方的抽提杯中，將抽提杯放在加熱板上，開啟全自動索氏抽提，設(shè)定儀器條件：溶劑為石油醚，循環(huán)數(shù)為30個，加熱效率為120%，淋洗10 min,干燥60 min,回收石油醚，整個抽提大約為3 h。取出抽提筒中的樣品包，放在通風(fēng)櫥中揮發(fā)殘余的石油醚，放入潔凈的燒杯中置(103±2)℃的電熱干燥箱中干燥1.5 h,取出后放入干燥器，冷卻至室溫，再放入培養(yǎng)皿中稱重，精確至0.000 1 g,記錄質(zhì)量m3。

1.4.6 計算

油菜籽含油量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計，按下列公式計算：

然后再轉(zhuǎn)化成標(biāo)準(zhǔn)水分計(水分8%)，按下列公式計算：

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的準(zhǔn)確性

將12份樣品分別用殘渣法和索氏抽提法測定，結(jié)果如表1所示，可見兩種方法的測量結(jié)果無顯著性差異。

表1 殘渣法與索氏抽提法測定含油量結(jié)果比較

從表1可以看出，殘渣法與索氏法的測試結(jié)果基本吻合，差值范圍在-0.6～0.7。

2.2 方法的穩(wěn)定性

將6份不同的樣品用殘渣法進(jìn)行4組平均測試，測試結(jié)果見表2.

由表2結(jié)果可以看出，本方法具有較好的穩(wěn)定性，4組平行結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.7。

表2 方法4平行測試數(shù)據(jù)

2.3 濾紙是否脫脂對含油量的影響

濾紙是否脫脂對含油量結(jié)果有一定的影響，取未進(jìn)行過脫脂處理的濾紙進(jìn)行抽提，浸泡脫脂干燥后的濾紙包質(zhì)量減少約0.03 g；取12個未脫脂處理的濾紙與脫脂濾紙同時進(jìn)行抽提，試驗結(jié)果見表3。

表3 濾紙脫脂對含油量的影響

未脫脂處理的濾紙包測定油菜籽樣品的含油量與脫脂處理的濾紙包的測定結(jié)果最大相差3.5個百分點，最小相差1.9個百分點，平均絕對偏差為2.9個百分點，對測定結(jié)果影響較大。

2.4 提取溶液對含油量的影響

比較了石油醚和乙醚兩種溶劑對含油量結(jié)果的影響，發(fā)現(xiàn)溶劑對結(jié)果影響不大，但是乙醚更容易揮發(fā)，刺激性更強，實驗者長期低濃度吸入，有頭痛、頭暈等不良癥狀，而石油醚的揮發(fā)性不及乙醚強，刺激性也大幅度降低，所以選用了石油醚作為抽提溶劑。

3 小結(jié)

綜上所述，采用殘渣法測定油菜籽的含油量，與傳統(tǒng)的索氏抽提法相比較，大大縮短了檢測時間，提高了檢測效率，具有準(zhǔn)確度高、環(huán)境污染小的特點，特別適用于批量油菜籽含油量的測定。

[1] 朱家成,張書芬,文雁成,等.高含油量油菜新品種雙油8號的選育及高產(chǎn)栽培技術(shù)研究[J].中國農(nóng)學(xué)通報，2009,25(9):106-109.

[2] 方 敏,丁小霞,李培武,等.索氏抽提測定含油量的方法改良及其應(yīng)用[J].中國油料作物學(xué)報，2012,34(2):210-214.

[3] 全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.植物油料 含油量測定:GB/T 14488.1—2008[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[4] 潘 蓓,李小明,袁 杰,等.油菜籽中含油量的測定方法研究[J].糧食儲藏，2013,42(1):45-48.

[5] 農(nóng)業(yè)部.油料種籽含量的測定 殘余法:NY/T 1285—2007[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

[6] 全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.油料水分及揮發(fā)物含量測定:GB/T 14489.1—2008[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[7] 農(nóng)業(yè)部.用殘渣法測定茶籽含油量[J].四川糧油科技，1976(4):46.

(責(zé)任編輯：趙琳琳)

Determination of oil content of rapeseed by residue method

ZHANG Xin, ZHOU Ying, PENG Mao, WEI Jian-lin, LUO Sheng-bao

(Wuhan Central Inspection Station for Grain, Oils and Foodstuffs, Wuhan 430021,China)

Rapeseed is one of the most important oil crops in China,and oil content is an important indicator to measure the quality of rapeseed. The determination of oil content by traditional Soxhlet extraction method could only handle one sample once, the efficiency is low,not suitable for a large number of samples. In the detection of bulk samples in national rapeseed quality inspection, we determined the oil content of rapeseed by residue method, and compared the test results of residue method and Soxhlet extraction method,and the stability of residue method was tested.The results showed that the method greatly improved the detection efficiency, and had high accuracy, good reproducibility, low pollution characteristics, suitable for batch detection of oil content of rapeseed.

residue method; rapeseed； oil content;determination

2016-12-17；

2017-01-13

張 欣(1984-)，女，碩士，工程師，研究方向為糧油食品分析檢測。

10.7633/j.issn.1003-6202.2017.02.013

TS207.2

A

1003-6202(2017)02-0058-03