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    固相萃取-高效液相色譜儀測定飲用水中2,4-滴、滅草松

    2017-03-06 00:37:21黃小倩四川南充康源水務(wù)集團有限責任公司水質(zhì)監(jiān)測中心四川南充637000
    化工管理 2017年33期
    關(guān)鍵詞:液相色譜儀檢出限水樣

    黃小倩(四川南充康源水務(wù)(集團)有限責任公司水質(zhì)監(jiān)測中心,四川南充637000)

    固相萃取-高效液相色譜儀測定飲用水中2,4-滴、滅草松

    黃小倩(四川南充康源水務(wù)(集團)有限責任公司水質(zhì)監(jiān)測中心,四川南充637000)

    建立了固相萃取-高效液相色譜儀測定飲用水中2,4-滴、滅草松的方法。水樣經(jīng)Reeko固相萃取儀富集濃縮后,以甲醇-水為流動相,選擇230nm為檢測波長,甲醇為洗脫劑。2,4-滴和滅草松在0.500mg/L~8.00mg/L的范圍內(nèi)線性良好,檢出限分別為0.10μg/L和0.12μg/L。滅草松水樣加標平均回收率為90.6%-99.8%,2,4-滴水樣加標平均回收率為100%-112%,RSD為3.19%~3.56%。該方法簡便、準確,且對操作人員危害小,完全滿足檢測需要,可用于實際工作。

    2,4-滴;滅草松;固相萃取;高效液相色譜法;水質(zhì)

    2,4-滴,化學(xué)名稱為2,4-二氯苯氧乙酸,分子式為C8H6Cl2O3,純品為白色至黃色、晶體粉末、無臭、工業(yè)品略帶酚氣味,熔點138℃,沸點160℃,微溶于水,微溶于油類,溶于乙醇等。滅草松,化學(xué)名稱為3一異丙基一(1 H)一苯并一2,1,3一噻二嗪-4-酮一2,2一二氧化物,分子式為C10H12N2O3S。兩者均在農(nóng)業(yè)上用作除草劑和植物生長劑,對水有稍微的危害,且在酸性條件下較穩(wěn)定。國標GB/T 5750-2006《生活飲用水標準檢驗方法》中對2,4-滴、滅草松采取液液萃取毛細管柱氣相色譜法檢測,該方法對樣品的前處理過程繁瑣,且檢出限低。而本法通過在水樣中加入硫酸(1+1)調(diào)pH<2,經(jīng)固相萃取小柱富集濃縮之后進行測定,準確度高,重現(xiàn)性好,且操作簡便,適用于自來水中2,4-滴、滅草松的檢測。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與裝置

    PE Flexar LC高效液相色譜儀;SPHERI-5RP-185μm,250×4.6mm色譜柱;UV檢測器;全自動固相萃取儀(??朴邢挢熑喂荆桓患鵒asis?HLB 6cc(500mg)(Waters);Mil?li-Q超純水機(德國默克公司)。

    1.2 主要材料與試劑

    滅草松(100ug/mL,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所);2,4-滴標準物質(zhì)(100ug/mL,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所);甲醇(色譜純,德國默克公司);三氟乙酸(色譜純);超純水(在線脫氣)。

    1.3 實驗步驟

    1.3.1 水樣預(yù)處理

    先用10mL甲醇活化HLB柱,再用10mL純水活化。取500mL水樣,用硫酸(1+1)調(diào)pH<2,充分混勻后以10mL/min的流速通過HLB柱。若水樣較為渾濁,應(yīng)用快速定量濾紙過濾后再進行預(yù)處理。然后氮氣吹干20-30min,再用10mL甲醇以1mL/min的流速洗脫,收集洗脫液,紅外定容至1.0mL待測。

    1.3.2 儀器參考條件

    流動相:甲醇+0.1%三氟乙酸=57:43;流速:1.0mL/min;檢測波長:230nm;進樣量:10μL;柱溫:30℃。

    1.3.3 標準系列配置

    用微量注射器分別準確吸取2,4-滴標準溶液(100ug/mL,有證標準物質(zhì))500uL,滅草松標準溶液(100ug/mL,有證標準物質(zhì))500uL于5mL容量瓶中并用甲醇(色譜純)溶液定容至刻度線,振蕩混勻,得到10ug/mL的2,4-滴、滅草松混合標準溶液;用微量注射器準確吸取該標準溶液50uL,100uL,200uL,400uL,600uL,800uL于2mL樣品瓶中,再分別用微量注射器加入950uL,900uL,800uL,600uL,400uL,200uL甲醇(色譜純)溶液,振蕩混勻后得到2,4-滴、滅草松混合標準系列:0.5ug/mL,1.0ug/mL,2.0ug/mL,4.0ug/mL,6.0ug/mL,8.0ug/mL。

    標準曲線方程:

    滅草松:y=2.14×104x-5.90×102,相關(guān)系數(shù)R=0.9999

    2,4-滴:y=1.94×104x-1.53×103,相關(guān)系數(shù)R=0.9998

    2 結(jié)果與討論

    2.1 檢出限

    依據(jù)HJ 168-2010中的規(guī)定,按照樣品分析的全部步驟對濃度值(含量)為估計方法檢出限值2-5倍的樣品進行n(n≥7)次平行測定。計算n次平行測定的標準偏差,按下列公式

    MDL=t(n-1,0.99)×S

    MDL——方法檢出限;n—樣品的平行測定次數(shù);

    t—自由度為n-1,置信度為99%時t分布;S—n次平行測定的標準偏差。

    查表得到n=10,置信度為99%時的t值為2.821。

    方法檢出限以加入混合標準后濃度為1.0ug/L的水樣500mL,用硫酸(1+1)調(diào)pH<2混勻后,經(jīng)固相萃取富集濃縮成1mL,進樣體積10uL,并以1.3.2色譜條件做色譜圖。根據(jù)上述公式算得方法的檢出限為滅草松:0.1ug/L,2,4-滴:0.12ug/L。

    結(jié)果表明該方法的檢出限較低,滿足檢驗要求。

    2.2 測定下限

    根據(jù)水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版增補版)對于測定下限的定義,本實驗中采用測定下限=4×檢出限,即滅草松的方法測定下限為0.4μg/L,2,4滴的方法測定下限為0.48μg/L。

    2.3 精密度實驗

    以濃度為1.0ug/mL的混合標樣進樣10次,考察精密度。

    滅草松測得的結(jié)果(ug/mL):0.952,0.929,0.939,0.960,0.979,0.924,0.998,0.906,0.921,0.923;S=0.0289;RSD=3.06%

    2,4-滴測得的結(jié)果(ug/mL):1.03,1.12,1.00,1.05,1.08,1.03,1.08,1.07,1.05,1.06;S=0.0333;RSD=3.16%

    2.4 準確度實驗

    以自來水為樣品,經(jīng)固相萃取富集濃縮后,進行高效液相色譜測定不含2,4-滴、滅草松,以此水樣作空白樣,水樣中滅草松、2,4-滴的加標濃度均2ug/L。

    加標水樣測得值:

    滅草松(mg/L):1.90,1.86,1.88,1.92,1.96,1.85,2.00,1.81,1.84,1.85。

    平均加標回收率為94.4%。

    2,4-滴(mg/L):2.06,2.24,2.00,2.10,2.16,2.06,2.16,2.14,2.10,2.12。

    平均加標回收率為106%。

    3 結(jié)語

    本實驗采用固相萃取-高校液相色譜法測定飲用水中的2,4-滴、滅草松,選用Waters公司的HLB柱進行富集濃縮,用硫酸(1+1)調(diào)pH<2,甲醇洗脫,PE Flexar LC高效液相色譜儀和紫外檢測器測定,結(jié)果表明該方法準確度和精密度均能滿足飲用水中2,4-滴、滅草松的檢測要求,且操作簡便,靈敏度高,線性好的優(yōu)點,因此該方法較適用于飲用水的檢測。

    [1]鐘文輝,肖錦玲,李婉鈿.固相萃取-反向高校液相色譜法測定水中2,4-滴和滅草松[J].城鎮(zhèn)供水,2012,NO.4:65-67.

    [2]HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則》.

    [3]GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》.

    [4]GB/T5750-2006《生活飲用水標準檢驗方法》.

    [5]《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版).

    黃小倩(1990?),女,四川南充人,四川南充康源水務(wù)(集團)有限責任公司水質(zhì)監(jiān)測中心,助理工程師,大學(xué)本科學(xué)歷,研究方向:水質(zhì)檢測。

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