室溫電沉積制備鋁鎂合金的研究進(jìn)展

青年園地

室溫電沉積制備鋁鎂合金的研究進(jìn)展

1 前 言

鋁鎂合金因其具有優(yōu)異的耐蝕性、裝飾性、抗氧化性和可加工性而成為理想的構(gòu)件防護(hù)材料；除此之外，由于鋁鎂合金質(zhì)量輕，理論儲(chǔ)氫量高，作為儲(chǔ)氫材料具有廣泛應(yīng)用前景[1-3]。目前，制備鋁鎂合金的方法有：對(duì)摻法、機(jī)械合金化法、熔鹽電解法、電沉積法等。機(jī)械合金化法制備的鋁鎂合金，結(jié)構(gòu)均勻、細(xì)小，但制備前鋁和鎂需分別通過各自的冶煉方法獲得，由于鋁和鎂的金屬活性較強(qiáng)，易發(fā)生氧化并引入雜質(zhì)，很難形成結(jié)構(gòu)純凈的鋁鎂合金[4]。對(duì)摻法是制備鋁鎂合金最常用的方法，其實(shí)驗(yàn)原理簡(jiǎn)單、可操作性好，鋁和鎂的含量可被精確控制，但需要二次重熔，工藝過程較長(zhǎng)且復(fù)雜，增加了鋁、鎂的氧化損失，增加了生產(chǎn)成本[5]。熔鹽電解法可用于批量生產(chǎn)鋁鎂合金，金屬利用率高，但熔鹽電解法在生產(chǎn)操作方面比對(duì)摻法難以控制，研究人員普遍以氧化鎂為原料生產(chǎn)鋁鎂合金，對(duì)比其他方法，該方法在經(jīng)濟(jì)性方面占很大優(yōu)勢(shì)[6]。電沉積法被認(rèn)為是制備鋁鎂合金最簡(jiǎn)便的方法，其操作簡(jiǎn)單、鍍層質(zhì)量高，可在室溫下進(jìn)行，通過調(diào)節(jié)沉積參數(shù)，可在各種形狀基體上制備出致密、純度高，且晶粒細(xì)小的鍍層，其厚度可達(dá)數(shù)百微米，甚至納米級(jí)別[7-9]。

2 室溫電沉積鋁鎂合金的體系

2.1 離子液體

沉積體系是室溫電沉積法制備鋁鎂合金的基礎(chǔ)。采用離子液體制備鋁鎂合金時(shí)，由于其不含水，故不存在水化、水解和析氫等反應(yīng)，且電導(dǎo)率較高，可使電流密度在較大的范圍內(nèi)變化。Morimitsu M等人[10]采用AlCl3-EMIC-MgCl2離子液體電沉積得到了鎂含量為2.2%(摩爾分?jǐn)?shù))的鋁鎂合金。M Rostom Ali等人[11]采用恒電流和恒電位技術(shù)，在AlCl3-EMIC-MgCl2室溫離子液體中，電沉積制備出了鋁鎂合金，并分別在摩爾比為1.65∶1∶0.06和2∶1∶0.11的AlCl3-EMIC-MgCl2離子液體中，進(jìn)行電沉積實(shí)驗(yàn)，所得鍍層中的鎂含量隨加入氯化鎂的量和施加在陰極的電流密度的增加而增多，但鍍層中鎂含量小于6%。當(dāng)電流密度為20～45 A/m2時(shí)，可制備出致密、光亮和結(jié)合力良好的鍍層。Sankara Sarma V等人[12]研究了在離子液體體系下，鎂含量、溫度和電流密度對(duì)鋁鎂合金鍍層結(jié)構(gòu)的影響，該鋁鎂鍍層由面心立方結(jié)構(gòu)的-Al(+Mg)和密排六方結(jié)構(gòu)的-Mg(+Al)構(gòu)成，鍍層中的鎂含量隨電解液中鎂離子的濃度、溫度和電流密度的增加而增加，鍍層中的鎂含量對(duì)鍍層形貌有重要的影響。當(dāng)鎂含量為20～25 at%時(shí)，晶粒比較粗糙；當(dāng)鎂含量為55～85 at%時(shí)，晶粒較為圓滑。與其他沉積體系相比，離子液體體系具有能耗低、可循環(huán)使用、不污染環(huán)境、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，但其合成過程較為復(fù)雜、穩(wěn)定性較差、使用壽命較短，制約了其進(jìn)一步的應(yīng)用[13-15]。

2.2 有機(jī)溶劑

有機(jī)溶劑體系是制備鋁鎂合金的常用沉積體系，其沉積溫度較低，可在室溫下進(jìn)行，有效降低了反應(yīng)成本，且反應(yīng)過程中不會(huì)產(chǎn)生氫氣和腐蝕物，電流效率高，分散能力好，不影響基體的力學(xué)性能，除此之外，獲得的鍍層平整均勻、晶粒細(xì)小、沒有雜質(zhì)，是制備超細(xì)結(jié)構(gòu)純凈合金的最佳沉積體系，但體系中的有機(jī)物易揮發(fā)、易燃，少量有機(jī)試劑有刺激性氣味而且有毒性，這使反應(yīng)體系受外界條件影響很大，故控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境是保證鍍層質(zhì)量的重要因素之一。研究者在AlCl3-LiAlH4-THF-MgBr2有機(jī)溶劑體系中成功制備出了鋁鎂合金鍍層，并探究了電流密度、電鍍時(shí)間等因素對(duì)鍍層結(jié)構(gòu)、鎂含量、耐蝕性與結(jié)合力的影響，從而獲得該體系最佳的實(shí)驗(yàn)條件[16]。研究者采用C4H80-C6H6-LiAlH4-AlCl3-MgX2(X=Cl, Br)作為電解液進(jìn)行電沉積制備鋁鎂合金，研究相關(guān)電化學(xué)行為及反應(yīng)機(jī)理，確定了較優(yōu)工藝參數(shù)[17]。利用AlCl3-LiAlH4-MgBr2有機(jī)溶劑體系研究不同電流密度下鋁鎂鍍層的表面形貌、成分、結(jié)構(gòu)、厚度、結(jié)合力和耐蝕性等，發(fā)現(xiàn)合金鍍層中鎂是以鋁鎂固溶體的形式存在，且鋁鎂合金鍍層是以(200)面的結(jié)構(gòu)進(jìn)行生長(zhǎng)，鋁鎂合金鍍層與基體的結(jié)合力良好，均大于50 N，當(dāng)電流密度為2.5 A/dm2，鍍層中鎂含量提高到2.09%[18]。

3 室溫電沉積鋁鎂合金的影響因素

3.1 沉積方式對(duì)電沉積鋁鎂合金的影響

電沉積制備鋁鎂合金可采用直流電沉積法和脈沖電沉積法兩種方式。直流電沉積法是傳統(tǒng)的沉積方法，技術(shù)相對(duì)成熟，但反應(yīng)過程中不可避免地會(huì)引起濃差極化和析氫等副反應(yīng)。若電流過大，還可能引起電鍍層“燒焦”現(xiàn)象，這將直接影響所得鍍層質(zhì)量。脈沖電沉積法制備出的鍍層在厚度、結(jié)合力、晶粒尺寸等方面有明顯提高[10-20]。在相同體系下，通過直流與脈沖電沉積制備的鋁鎂鍍層，其表面形貌有明顯差異，脈沖鍍層比直流鍍層結(jié)晶細(xì)小、光亮、純度高、析氫少且孔隙率低，采用脈沖電沉積能有效地改善鍍層表面形貌，使鍍層更致密，通過提高電流密度和增加過電壓可實(shí)現(xiàn)晶粒尺寸的減小，從而獲得納米級(jí)的鍍層[21-22]。

利用脈沖電沉積法制備鋁鎂合金的研究報(bào)道較少，故可以通過研究脈沖電沉積鋁的實(shí)驗(yàn)環(huán)境和工藝條件，以探索制備鋁鎂合金的沉積參數(shù)。李冰等人[23]在AlCl3-EMIC離子液體體系下利用脈沖電沉積成功制備出了鋁，得出當(dāng)溫度在25 ℃通斷電時(shí)間為ton=80 ms，toff=20 ms，頻率為f=20 Hz，電流密度為i=8 mA/cm2時(shí)，獲得的晶粒尺寸最小，可達(dá)到0.3 μm，表明脈沖電沉積制備出的晶粒更細(xì)小。在摩爾比為2∶1的AlCl3-EMIC離子溶液中，當(dāng)電流密度i=5 mA/cm2時(shí)，直流電沉積制備出的鍍層中晶粒尺寸為20 μm。電流密度i=5 mA/cm2，ton=9 ms、toff=1 ms，脈沖電沉積獲得的晶粒尺寸為15 μm，表明在相同條件下，脈沖電沉積比直流電沉積制備的鍍層更致密、細(xì)小。

3.2 鎂離子的引入方式對(duì)電沉積鋁鎂合金的影響

采用AlCl3-LiAlH4體系進(jìn)行電沉積制備鋁鎂合金時(shí)，研究人員普遍通過加入MgCl2/MgBr2等鹵化物方式引入Mg2+，但得到的鋁鎂合金鍍層晶粒尺寸較大，且鎂含量較低。由于MgCl2/MgBr2等鹵化物的黏度較高，加入到電解液后，降低了溶液的導(dǎo)電性，使溶液中的離子運(yùn)動(dòng)速度變慢，相同時(shí)間到達(dá)電極的離子數(shù)量相對(duì)較少。核的成長(zhǎng)過程相對(duì)成核過程占優(yōu)勢(shì)，當(dāng)電解液中MgCl2/MgBr2的濃度不同時(shí)，電解液的導(dǎo)電性不同，對(duì)鍍層質(zhì)量有較大影響。僅通過改變MgCl2/MgBr2的濃度來優(yōu)化鍍層，效果不明顯，探索新的引入Mg2+的方式，是提高鍍層質(zhì)量最直接的方法。采用鎂作陽(yáng)極，通過預(yù)電沉積獲得一定濃度的鎂離子，從而取代氯化鎂引入Mg2+的方式，當(dāng)控制電流密度為3～15 mA/cm2進(jìn)行電沉積時(shí)，即可獲得純凈且顆粒大小均勻的鋁鎂合金膜[24]。該方法可有效地降低電解液的黏度，Mg2+、AlCl4-、AlHCl3-及Li+等導(dǎo)電離子的運(yùn)動(dòng)速率加快，使電導(dǎo)率增加，可以減少電壓降，從而提高電流效率，優(yōu)化鍍層，故改變Mg2+的引入方式可有效提高鍍層質(zhì)量。

3.3 實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)電沉積鋁鎂合金的影響

實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)電沉積制備鋁鎂鍍層有重要影響，采用AlCl3-LiAlH4有機(jī)溶劑體系室溫電沉積鋁鎂合金時(shí)，由于鋁和鎂的氧化還原電位非常低，并且這兩種元素非常活潑，反應(yīng)需在隔絕空氣的條件下進(jìn)行，若鋁和鎂的電沉積過程帶入空氣，由于空氣中水分的存在，則在銅基體上會(huì)產(chǎn)生大量的氫氣泡，通過在室溫條件下電化學(xué)沉積過程中生成的氫氣泡作為動(dòng)態(tài)模板能夠生成多孔氧化物，所以有些鍍層表面呈多孔狀，且晶粒形狀不均勻，而在完全隔絕空氣條件下進(jìn)行時(shí)，鍍層表面平整，規(guī)則無孔，如圖1所示。

電沉積反應(yīng)機(jī)理和氧化物的生成機(jī)理如下：

(1)當(dāng)氫化鋁鋰溶解于氯化鋁溶液時(shí)，發(fā)生的反應(yīng)見式(1)：

LiAlH4+4AlCl3=4AlHCl2+LiAlCl4

(1)

陰極反應(yīng)機(jī)理可表示為式(2)，

AlHCl2+3e-=H-+2Cl-+Al ↓

(2)

Mg2+和H+形成絡(luò)合物為陰極沉積出鎂的物質(zhì)，在陰極發(fā)生的反應(yīng)見式(3)：

Mg2++2e-=Mg↓

(3)

(2)新生成的鋁鎂在一定條件下發(fā)生反應(yīng)生成氧化物的方程式見式(4)～(7)：

2Al(s) +3H2O(l)=Al2O3(s)+3H2(g)

(4)

Mg(s)+H2O(l)=MgO(s)+H2(g)

(5)

4Al(s)+3O2(g)=2Al2O3(s)

(6)

6Mg(s)+3O2(g)=6MgO(s)

(7)

故采用AlCl3-LiAlH4體系制備超細(xì)結(jié)構(gòu)純凈鋁鎂合金時(shí)，需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境，確保實(shí)驗(yàn)在隔絕空氣條件下進(jìn)行[25]。

圖1 不同實(shí)驗(yàn)環(huán)境下的鋁鎂合金SEM照片：(a)多孔鋁鎂合金鍍層，(b)致密鋁鎂合金鍍層Fig.1 SEM images of Al-Mg alloy with different experimental environment: (a) plating coat of porous Mg-Al alloy and (b) plating coat of densification Mg-Al alloy

3.4 電流密度對(duì)電沉積鋁鎂合金的影響

采用AlCl3-LiAlH4有機(jī)溶劑體系室溫電沉積制備鋁鎂合金過程中，施加在陰極上的電流密度對(duì)鋁鎂合金鍍層的表面質(zhì)量起著重要的影響，不同電流密度下，鋁鎂合金鍍層的表面形貌、鍍層厚度、鎂含量等均不同。

在AlCl3-LiAlH4-MgBr2有機(jī)溶劑體系中，鋁鎂合金鍍層的厚度、晶粒尺寸和鎂含量隨電流密度的增加而增大，鋁鎂合金鍍層與鋼基體的結(jié)合力隨電流密度的增大呈先減小后增大的趨勢(shì)，但與基體的結(jié)合力均大于50 N，證明鋁鎂鍍層可以和基體結(jié)合良好[18]，如圖2a所示。在LiAlH4-AlCl3-苯-四氫呋喃體系中加入MgCl2和加入MgBr2后，鍍層中鎂含量隨電流密度的變化趨勢(shì)基本相同，體系中加入MgCl2后，當(dāng)電流密度在19～23 mA/cm2時(shí)，鍍層中鎂含量變化明顯；在電流密度為22 mA/cm2時(shí)，鍍層中鎂含量達(dá)到最大。當(dāng)體系中加入MgBr2時(shí)，電流密度在13～21 mA/cm2，鍍層中鎂含量會(huì)產(chǎn)生較大變化；當(dāng)電流密度為17.836 mA/cm2時(shí)，鍍層中鎂含量最高[17]，如圖2b所示。在AlCl3-LiAlH4-苯-四氫呋喃體系中，研究了電流密度為5～20 mA/cm2對(duì)鋁鎂合金鍍層的影響，結(jié)果表明晶粒尺寸隨電流密度的增加而降低，當(dāng)電流密度為16.67 mA/cm2，鍍層致密平整，與基體結(jié)合力好，晶粒尺寸小于5 μm[26-27]，如圖2c所示。綜上所述，在一定的電流密度范圍內(nèi)，隨電流密度增加，鍍層厚度增加，鍍層中的晶粒尺寸減小。電流密度過大或過小時(shí)，鍍層中鎂含量均有下降趨勢(shì)，電流密度較大時(shí)，電解液中鋁離子的析出速率增長(zhǎng)趨勢(shì)大于鎂離子的析出速率增長(zhǎng)趨勢(shì)；電流密度較小時(shí)，未達(dá)到鎂析出的過電壓或鎂的析出量較少，導(dǎo)致鍍層中鎂的含量較低。電解液中Mg析出的最佳電流密度為18～20 mA/cm2，此時(shí)鍍層中鎂含量最高。

圖2 不同電流密度對(duì)鋁鎂鍍層的影響：(a)對(duì)鍍層厚度和結(jié)合力的影響，(b)對(duì)鍍層鎂含量的影響，(c)對(duì)鍍層晶粒尺寸的影響Fig.2 The influence of different current densities on Al-Mg alloy oatings: (a) thickness and adhesion force, (b) magnesium content and (c) grain sizes

4 鋁鎂合金的應(yīng)用

4.1 作為裝飾材料的應(yīng)用

鋁鎂合金具有經(jīng)久耐用，不褪色等優(yōu)點(diǎn)，通過選擇適當(dāng)色調(diào)圖案，可起到很好裝飾作用。通過電沉積法將鋁鎂合金鍍到基體表面，將鍍有鋁鎂合金的基體粘貼到硬質(zhì)纖維板或膠合板的基材上可用作鋁鎂合金裝飾板，適用于家庭居室；在其表面膠貼各種花色，可用于室內(nèi)裝璜，能獲得富麗堂皇、美麗高雅的裝飾效果。鋁鎂合金裝飾板可彎曲剪裁，加工性能優(yōu)越，適用于各種形狀的家具和建筑中。鍍有鋁鎂合金的基體也可用于吊頂材料，進(jìn)口的鋁鎂吊頂材料中鎂含量較高，可有效地隔音、防潮，更具有抗靜電防塵的效果，且質(zhì)量更輕、硬度更好、裝飾性好[28]。

4.2 作為防腐蝕材料的應(yīng)用

鋁鎂合金的主要元素是鋁，加入鎂后，形成彌散相可提高其耐磨和耐腐蝕性能。鋁鎂合金鍍層的耐蝕性高出純鋁鍍層耐蝕性約一個(gè)數(shù)量級(jí)，且其與鋼板的結(jié)合力非常好，鍍?cè)阡摪灞砻婵梢源蟠笤黾愉摪宓氖褂脡勖?。通過電沉積法可將鋁鎂合金鍍?cè)诟鞣N形狀的基體表面，且鍍層致密均勻、晶粒細(xì)小、性能良好。

4.3 作為儲(chǔ)氫材料的應(yīng)用

氫能被譽(yù)為是21世紀(jì)最理想的清潔能源，其資源豐富且不污染環(huán)境，可作為二次能源代替石油成為新型的汽車能源。鎂基合金被認(rèn)為是目前最具研究?jī)r(jià)值的儲(chǔ)氫材料，其理論容量可達(dá)1000 mAh/g，MgH2的含氫量高達(dá)7.65 wt%，但MgH2的形成焓較高為-74.5 kJ/mol，吸放氫溫度高達(dá)623～673 K，且吸放氫速率非常慢，氫化反應(yīng)需要數(shù)小時(shí)來進(jìn)行。鎂基合金加入鋁后，形成的鋁鎂合金可降低氫與鎂之間的結(jié)合力，有效提高M(jìn)gH2的放氫速度，改善傳熱性，增強(qiáng)鎂的抗氧化能力[29-30]。超細(xì)結(jié)構(gòu)純凈的鋁鎂合金是近年來人們研究的重點(diǎn)[31-33]，電化學(xué)沉積法是生產(chǎn)超細(xì)結(jié)構(gòu)純凈粉末的有效方法，這種方法成本低、工藝控制簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的納米晶粉體顆粒大小均勻且具有更高的氫擴(kuò)散系數(shù)和優(yōu)良的吸放氫動(dòng)力學(xué)特性，鋁鎂納米合金的相成分對(duì)其吸放氫機(jī)制具有較大影響，較其它儲(chǔ)氫方法具有很大的優(yōu)越性。Fereshteh Ebrahimi教授提出鋁鎂納米晶粉，與氫氣反應(yīng)直接合成Mg(AlH4)2金屬配位氫化物。而Mg(AlH4)2金屬配位氫化物的理論儲(chǔ)氫量可達(dá)9.3 wt%，在150 ℃時(shí)放氫量就達(dá)到7 wt%，這為制備商用車載儲(chǔ)氫材料提供可能。

5 結(jié) 語(yǔ)

與普通鋁鎂合金相比，納米鋁鎂合金由于其晶粒細(xì)微，結(jié)構(gòu)更致密均勻等特點(diǎn)，有效地提高了鋁鎂合金的性能，可在軍事、航天、電子工業(yè)方面得到廣泛應(yīng)用。通過脈沖電沉積法可制備出納米鋁鎂合金，但是采用有機(jī)溶劑體系室溫脈沖電沉積制備鋁鎂合金時(shí)，仍存在以下幾點(diǎn)局限性：①有機(jī)溶劑體系的電導(dǎo)率較低，應(yīng)進(jìn)一步探索具有優(yōu)異性能的電解質(zhì)體系；②鋁鎂合金中鎂含量較低，故還需進(jìn)一步探索引入和提高電解液中鎂離子濃度的方法；③目前脈沖電沉積法制備鋁鎂合金的研究較少，需通過研究脈沖參數(shù)對(duì)鋁鎂合金的結(jié)構(gòu)、性能等方面的影響，確定最優(yōu)的工藝條件；④納米鋁鎂合金的組成、晶粒結(jié)構(gòu)還未精確掌握。故在有機(jī)溶劑體系中，室溫脈沖電沉積法制備鋁鎂合金還處于研究階段，在未來的研究中可通過改善鎂離子的引入方式和控制工藝參數(shù)來制備超細(xì)結(jié)構(gòu)純凈的納米鋁鎂合金。

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(編輯 蓋少飛)

闞洪敏，祝跚珊，馮筱珺，張 寧，王曉陽(yáng)，龍海波

(沈陽(yáng)大學(xué) 遼寧省先進(jìn)材料制備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 沈陽(yáng) 110044)

鋁鎂合金因其優(yōu)異的耐蝕性、裝飾性、抗氧化性和可加工性成為理想的構(gòu)件防護(hù)材料；除此之外，由于其質(zhì)量輕，理論儲(chǔ)氫量高，鋁鎂合金作為儲(chǔ)氫材料具有廣泛應(yīng)用前景。為使鋁鎂合金得到良好的應(yīng)用，需要制備超細(xì)結(jié)構(gòu)純凈合金，電沉積是制備高純合金的有效方法之一。室溫電沉積是在室溫條件下，通過控制沉積參數(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)合金微觀組織結(jié)構(gòu)和成分的控制，制備高純超細(xì)合金。綜述了室溫電沉積制備鋁鎂合金的體系和電流密度、沉積方式、鎂離子引入方式及實(shí)驗(yàn)環(huán)境和條件等對(duì)鋁鎂合金組成、形貌和晶體結(jié)構(gòu)等的影響，重點(diǎn)介紹了室溫電沉積鋁鎂合金的影響因素及鋁鎂合金在裝飾、防腐蝕和儲(chǔ)氫等方面的應(yīng)用，提出了室溫電沉積制備高純鋁鎂合金存在的問題及未來的發(fā)展趨勢(shì)。

室溫電沉積；鋁鎂合金；沉積體系；影響因素

Research Progress of Electrodeposition Al-Mg Alloy at Room Temperature

KAN Hongmin, ZHU Shanshan, FENG Xiaojun, ZHANG Ning, WANG Xiaoyang, LONG Haibo

(Key Laboratory of Advanced Materials Technology of Liaoning Province, Shenyang University, Shenyang 110044, China)

Al-Mg alloy has perfect properties of resistance to corrosion and oxide,and moreover, has decorativeness and machinability. All these make it an ideal protective material. Due to light weight and high hydrogen storage, it has shown good perspective of application as a hydrogen storage material. To obtain good Al-Mg alloy, pure alloys of ultrafine structure need to be prepared. When preparing the alloys which are highly pure, electrodeposition is one of effective ways. At room temperature, the microstructures and components of alloys can be controlled by adjusting deposition parameters, which will lead to preparation of the alloys that are highly pure and ultrafine. In this paper, the effects of some factors on composition, morphology, and crystalline structure of Al-Mg alloy will be reviewed, such as electrolyte composition, current density, deposition methods, the introduction ways of Mg ions, and experimental environment and conditions. Especially, the factors are mainly introduced when Mg-Al alloy is prepared at room temperature as well as application of Mg-Al alloy in decoration, resistant to corrosion, and hydrogen storage. Finally, the problems and future trends, when Mg-Al alloy is prepared at room temperature, are presented.

electrodeposition at room temperature; Al-Mg alloy; deposition system; influence factors

2016-07-26

遼寧省高等學(xué)校優(yōu)秀人才支持計(jì)劃項(xiàng)目資助(LJQ2015074)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助(51101104，51372156)

闞洪敏，女，1978年生，副教授，碩士生導(dǎo)師， Email：Kanhongmin2002@163.com

10.7502/j.issn.1674-3962.2017.01.08

TB331

A

1674-3962(2017)01-0058-05