歐盟法和國家標準法對辣椒醬中蘇丹紅Ⅰ號含量檢測的比較

□ 曾 婧 武漢工控檢驗檢測有限公司

歐盟法和國家標準法對辣椒醬中蘇丹紅Ⅰ號含量檢測的比較

□ 曾 婧 武漢工控檢驗檢測有限公司

對比國家標準法和歐盟法的前處理、標準曲線、檢出限和回收率，確定更簡便高效的測試方法。結果表明歐盟法與國家標準法在技術指標上并無太大差異，但歐盟法前處理更為簡便。

蘇丹紅Ⅰ號；歐盟法；國家標準法；高效液相色譜

蘇丹紅Ⅰ號是一種合成型偶氮染料，在一定條件下能分解產生致癌芳香胺。2004年我國質量檢驗檢疫總局出臺了國家標準檢測法，但國家標準法樣品處理過程復雜，歐盟法前處理簡單。筆者以市場上購買的辣椒醬為待測樣品，分別用國家標準法、歐盟法對蘇丹紅Ⅰ號進行檢測，對比這兩種方法的線性回歸系數、加標回收率、檢出限，發(fā)現歐盟法與國家標準法檢測技術水平相當，但歐盟法前處理步驟相對簡單，更高效。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

高效液相色譜儀（Waters e2695-DAD 2998）、梅特勒ME 204/02電子天平。

1.2 試藥

蘇丹紅Ⅰ號標準品（含量98%）；乙腈、丙酮（色譜純）；乙醚、正己烷（分

析純）；水（超純水）；辣椒醬（市場購買）。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱：C18 3.5 μm 4.6 mm×150 mm。流動相：溶劑A（0.1%甲酸水溶液:乙腈=85:15），溶劑B（0.1%甲酸乙腈溶液:丙酮=80:20），梯度洗脫。流速：1 mL/min。柱溫：30 ℃。檢測波長：478 nm。

2.2 溶液的制備

2.2.1 對照品儲備液

稱取蘇丹紅Ⅰ號10.0 mg（按實際含量折算），乙醚溶解后用正己烷定容至250 mL。

2.2.2 對照品工作曲線

吸取適量對照品儲備液，用正己烷逐級稀釋成濃度為0.16 μg/mL、0.32 μg/mL、0.64 μg/mL、1.28 μg/mL、2.56 μg/mL的工作曲線。

2.3 線性關系

分別取20 μL工作曲線注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積A和質量濃度C進行線性回歸，得歐盟法線性回歸方程：A=4.339C+0.017 3，r=0.999 9。國家標準法線性回歸方程：A=0.080 5C+0.001 3，r=0.999 2。 結果表明，歐盟法和國家標準法在蘇丹紅Ⅰ號濃度為0.16~2.56 μg/mL范圍內線性關系均良好。

2.4 檢出限

將標準溶液進行逐級稀釋，依次取20 μL樣液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，記錄信噪比為3時，待測樣液的濃度。得歐盟法檢出限為12.08 μg/kg，國家標準法檢出限為19.38 μg/kg。

2.5 辣椒醬樣品含量的測定

2.5.1 歐盟法

稱取10 g樣品于三角瓶，加入100 mL乙腈，渦旋5 min，超聲振蕩1 h，取適量上清液用0.45 μm有機濾膜過濾，取20 μL濾液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算含量，結果表明該批次辣椒醬中蘇丹紅Ⅰ號含量為未檢出。

2.5.2 國家標準法

稱取10 g樣品于小燒杯，加入10 mL正己烷溶解后，慢慢加入氧化鋁層析柱中，待樣液完全淋出后，用30 mL正己烷清洗層析柱至流出液無色。用60 mL 5%的丙酮正己烷溶液進行洗脫，收集、濃縮后，用丙酮轉移并定容至5 mL［1］，濾液用0.45 μm有機濾膜過濾，取20 μL濾液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算含量，結果表明該批次辣椒醬中蘇丹紅Ⅰ號含量為未檢出。

2.6 加標回收率

2.6.1 歐盟法

稱取該辣椒醬樣品6份，按照0.64 μg/mL的加標量進行加標，按2.5.1操作進行處理，得6份樣品的加標量分別為0.596 7、0.604 6 、0.6089、0.606 4、0.606 0、0.612 3 μg/mL；回收率分別為 93.20%、94.50%、95.10%、94.70%、94.70%、95.70%，平均值為94.66%。

2.6.2 國家標準法加標試驗

稱取該辣椒醬樣品6份，按照0.64 μg/mL的加標量進行加標按2.5.2操作進行處理，得6份樣品的加標量分別為0.573 9、0.583 2 、0.589 4 、0.596 9 、0.580 1、0.593 2 μg/mL；回收率分別為 89.70%、91.10%、93.30%、90.60%、90.60%、92.30%，平均值為91.27%。

3 討論

此次實驗中，兩種方法的標準曲線線性系數均大于0.999；歐盟法的檢出限為12.08 μg/kg，國家標準法的檢出限約為19.38 μg/kg；兩種方法的回收率均大于90%，技術水平上并無太大差異。

實驗操作過程中，國家標準法需要進行復雜的中性氧化鋁柱實驗［2］，使用大量的試劑，耗時長，此過程雖能除去干擾物質，但造成了色素的大量損失［3］，影響樣品中蘇丹紅Ⅰ號的檢出；歐盟法僅使用乙腈，操作簡單、時間短，最大程度節(jié)省了處理時間，相比較而言，歐盟法的分析成本相對低廉，且快速方便。

[1]國家標準化管理委員會.食品中蘇丹紅染料的檢測方法（GB-19681-2005）[S].北京:國家標準出版社,2005.

[2]唐英章.現代食品安全檢測技術[M].北京:科學出版社,2004.

[3]王鳳池,孫漢文,呂紅英.高效液相色譜法同時測定食品中蘇丹紅1號、2號、3號和4號[J].食品科技,2002(7).