原子熒光光度法測(cè)定食品包裝材料中的銻

□ 楊子秋 云南省大理州食品檢驗(yàn)檢測(cè)院

原子熒光光度法測(cè)定食品包裝材料中的銻

□ 楊子秋 云南省大理州食品檢驗(yàn)檢測(cè)院

以往在對(duì)銻進(jìn)行檢驗(yàn)測(cè)定時(shí)，采用的是靈敏度低、操作繁瑣的孔雀綠分光光度法，該過(guò)程中還要借助具有較大毒性的苯進(jìn)行提取，故而該方法的應(yīng)用無(wú)法普及。本文采用方法簡(jiǎn)便、效果良好、靈敏度高的原子熒光光度法測(cè)定食品包裝材料中銻的含量。

原子熒光光度法；包裝材料；銻

銻會(huì)對(duì)人的眼、鼻、喉嚨和皮膚造成刺激，是一種有毒有害金屬，微量的銻便能讓人出現(xiàn)視力下降、頭昏等問(wèn)題，若人體接觸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致心臟、肝臟等功能出現(xiàn)問(wèn)題，甚至?xí)斐伤劳?。在食品包裝材料中銻的應(yīng)用主要是作為縮聚化合物使用在PET食品容器如熱灌裝用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇瓶、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇瓶和聚酯無(wú)汽飲料瓶等的生產(chǎn)中，也時(shí)常將其當(dāng)成塑料材料的阻燃劑。本文在對(duì)食品包裝材料中的銻進(jìn)行檢驗(yàn)測(cè)定時(shí)采用操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、精密性好的原子熒光光度法。線性高于0.999，檢出限0.2μg/L，回收率處于83.5%～104.0%。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原理

當(dāng)溫度一定時(shí)，銻會(huì)在酸環(huán)境中溶出，通過(guò)硫脲會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)得到三價(jià)銻，通過(guò)HCl與KBH4混合所產(chǎn)生的氫氣會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)得到銻化氫，將氬氣加入石英原子化器器中進(jìn)行原子化，得到原子態(tài)銻[3]，原子態(tài)銻在銻空心陰極燈光的照射下發(fā)出原子熒光，光的強(qiáng)度與銻含量在一定程度上成正比。

1.2 設(shè)備儀器及試劑

原子熒光光度計(jì)、硼氫化鉀溶液（在1 000 mL水中加入2 g NaOH和20 g KBH4，混勻，20 g/L）、氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、硫脲溶液（50 g/L）、鹽酸溶液（4%）、乙酸溶液（4%）、銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100 μg/mL）、銻使用標(biāo)準(zhǔn)溶液（在100 mL容量瓶中滴入1.00 mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，加入蒸餾水至刻度線，1μg/mL）。

表1 工作曲線表

1.3 樣品處理

用剪刀將PET瓶和食品包裝容器裁剪為2 cm×2.5 cm的小塊后采用蒸餾水將其清洗干凈，晾干備用。

在100 mL比色管中加入2塊上述操作得到的樣品后，再加入50 mL的乙酸溶液（4%，60℃），隨后將比色管放于60 ℃水浴中，30 min后取出，冷卻至室溫。滴加硫脲溶液2 mL，定容搖勻待測(cè)。另作空白試驗(yàn)。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列制備

依次將0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL的銻使用標(biāo)準(zhǔn)液（1 μg/mL）、2 mL HCl和2 mL硫脲溶液滴入6支100 mL的比色管中，定容搖勻待測(cè)。

1.5 測(cè)定

啟動(dòng)原子熒光光度計(jì)，將KBH4溶液和HLC溶液準(zhǔn)備待用，預(yù)熱30 min后，在其內(nèi)依次導(dǎo)入試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行熒光測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 選擇HCl溶液和KBH4溶液濃度

進(jìn)行2%、3%、4%、5%、6%等5種濃度的HCl溶液和10 g/L、15 g/L、20 g/L、25 g/L、30 g/L等 5種 濃 度的KBH4溶液的配制[2]，在完成配制后分別進(jìn)行正交試驗(yàn)。通過(guò)試驗(yàn)結(jié)果得知，HCl溶液和KBH4溶液的濃度增大時(shí)，試樣銻的測(cè)定值會(huì)同步增大，標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣的熒光值也會(huì)同步增大，當(dāng)HCl溶液的濃度在4%以上和KBH4溶液濃度在20 g/L時(shí)，測(cè)定值基本才會(huì)保持一致，不再發(fā)生變化。由試驗(yàn)結(jié)果可發(fā)現(xiàn)，線性、測(cè)試結(jié)果更好的為4%濃度的HCl溶液和20 g/L濃度的KBH4。

2.2 線性結(jié)果

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得知，最佳曲線線性所采用的為4%濃度的HCl溶液和20 g/L濃度的KBH4[3]，線性方程If=935.168×C+76.285， 相 關(guān) 系 數(shù)r=0.999，線性高于0.999。具體見(jiàn)表1。

2.3 回收率測(cè)定

測(cè)定已完成配制的1 μg/L、2 μg/L、3 μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率，根據(jù)測(cè)定結(jié)果得知，回收率位于83.5%～104.0%。

2.4 樣品銻含量情況

上述試驗(yàn)中所選擇的樣品為市場(chǎng)上常見(jiàn)的PET飲料瓶共計(jì)10個(gè)，所有樣品經(jīng)測(cè)定后發(fā)現(xiàn)銻含量均低于0.001 mg/L，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值相比低得多，不會(huì)對(duì)消費(fèi)者造成任何危害，故而可以放心使用。

[1]王書(shū)舟.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定食品包裝材料中溶出銻[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇,2016 (4):300-302.

[2]黃種遷.原子熒光光譜法在測(cè)定食品中有毒金屬元素的應(yīng)用[J].臺(tái)灣農(nóng)業(yè)探索,2013(4):61-65.

[3]陳美春,林舒憶,丁楓蕓.氫化物-原子熒光法測(cè)定食品容器及包裝材料用聚酯樹(shù)脂及其成型品中的微量銻[J].廣東微量元素科