云木香種子揮發(fā)油的化學(xué)成分分析

摘要：目的 本實(shí)驗(yàn)旨在通過(guò)GC-MS來(lái)定性分析云木香種子揮發(fā)油的化學(xué)成分。方法 采用水蒸氣蒸餾法提取，運(yùn)用GC-MS聯(lián)用并結(jié)合計(jì)算機(jī)相似度檢索分離鑒定云木香種子揮發(fā)油的化學(xué)成分，應(yīng)用色譜峰面積歸一化法測(cè)定各成分的相對(duì)百分含量。結(jié)果 從云木香種子揮發(fā)油中鑒定出了42種化學(xué)成分，主要成分為苯乙醛、1-甲基-2-氧乙基苯甲酸、[3-甲基-3-（4-甲基-3-戊烯基）-2-環(huán)氧乙烷基]乙酸甲酯。結(jié)論 云木香種子的揮發(fā)油成分及其藥理作用的研究非常重要。

關(guān)鍵詞：云木香；種子；揮發(fā)油；GC-MS

云木香（AucklandiaeRadix），又名廣木香，是菊科云木香屬植物木香（AucklandialappaDecne.）的干燥根。云木香屬為單種屬植物，原產(chǎn)印度，中國(guó)云南引種栽培，以其根莖入藥，具有解痙、降壓和抗菌作用。中醫(yī)常用其治療胃部脹滿(mǎn)、消化不良、嘔吐、腹痛和腹瀉等癥，具有芳香健胃、行氣止痛的功效；主治胸脅脹滿(mǎn)，脘腹脹痛，嘔吐泄瀉，里急后重等癥[1]。新近研究還發(fā)現(xiàn)云木香的提取物或活性成分具有抗菌、抗氧化、抗炎等活性，并對(duì)腸道、胃潰腸、呼吸系統(tǒng)、心血管等均有作用[2-5]。許多報(bào)道已經(jīng)證明倍半萜類(lèi)化合物是云木香的主要化學(xué)成分，不僅種類(lèi)繁多含量豐富，并且已證明是云木香重要的活性成分[4]。目前，已經(jīng)有關(guān)于木香倍半萜類(lèi)活性物質(zhì)對(duì)于抑制肺癌細(xì)胞生長(zhǎng)的研究，云木香中的倍半萜類(lèi)化合物也被證明具有抗癌活性[6]，但是對(duì)于云木香種子的化學(xué)成分分離解析方面的研究報(bào)道幾乎沒(méi)有，所以我們將在本文對(duì)其展開(kāi)研究探討。

氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用法是一種高選擇性、高靈敏度、高效能的分析方法，尤其適合于揮發(fā)性化合物的分析。揮發(fā)油，又稱(chēng)精油，是中藥中具有廣泛生物活性的一類(lèi)重要成分，由于其具有揮發(fā)性，沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃，故適用于GC-MS分析。

據(jù)此，我們以云木香種子為對(duì)象，提取并鑒定其揮發(fā)油，為云木香進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 資料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)藥材、試劑與儀器

1.1.1實(shí)驗(yàn)藥材 云木香種子藥材從云南省大理市的藥材基地購(gòu)買(mǎi)，并由香港浸會(huì)大學(xué)陳虎彪教授鑒定。

1.1.2試劑 乙酸乙酯為色譜純

1.1.3儀器 ①Q(mào)P2010型GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Shimadzu公司；②揮發(fā)油提取器（常規(guī)玻璃儀器）

1.2方法

1.2.1云木香種子揮發(fā)油的提取和后處理 稱(chēng)取50 g經(jīng)剪碎的云木香種子藥材后，置燒瓶中，加水500 mL置電熱套中緩緩加熱至沸，并保持微沸5 h，至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱[7]。將得到的云木香種子揮發(fā)油放入離心機(jī)離心，取上層云木香種子揮發(fā)油用乙酸乙酯稀釋5萬(wàn)倍。

1.2.2揮發(fā)油的GC-MS條件

1.2.2.1氣相色譜條件 色譜柱DB-5ms型（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣：高純氦；載氣流速：3.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度：230℃；采用程序升溫，初始溫度50℃，保持1 min，以5℃/min的速率升溫至140℃后，又以8℃/min的速率升溫至230℃；再以10℃/min的速率升溫至280℃，保持5 min；進(jìn)樣模式為分流進(jìn)樣，分流比：10∶1；線(xiàn)速度：39.0 cm/s。

1.2.2.2質(zhì)譜條件 離子源：電子轟擊（EI）源；離子源溫度：200℃；電子能量：70 eV；接口溫度：280℃；溶劑延遲：5.5 min；質(zhì)量范圍m/z：40-400；檢測(cè)電壓：0.3 Kv。檢索譜庫(kù)為NIST27、NIST147。

2 結(jié)果

2.1空白對(duì)照，見(jiàn)圖1。

2.2云木香種子的揮發(fā)油定性分析 按“2.2.1”和“2.2.2”條件下進(jìn)行GC-MS分析，得到云木香種子揮發(fā)油的總離子流圖，見(jiàn)圖2，對(duì)離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得質(zhì)譜圖，經(jīng)計(jì)算機(jī)NIST27、NIST147譜庫(kù)檢索和人工解析、查閱相關(guān)文獻(xiàn)共鑒定出42種化合物，并以峰面積歸一法計(jì)算出各色譜峰的相對(duì)百分含量。

3 討論

本論文云木香種子揮發(fā)油鑒定出有42種化合物，見(jiàn)表1。婁方明等[8]研究發(fā)現(xiàn)云木香揮發(fā)油成分主要為倍半萜類(lèi)化合物及其衍生物，張?zhí)m勝等[9]研究也發(fā)現(xiàn)云木香揮發(fā)油中倍半萜類(lèi)化合物含量最高，其次是單萜類(lèi)化合物，而云木香種子揮發(fā)油中主要成分為苯乙醛、1-甲基-2-氧乙基苯甲酸、[3-甲基-3-（4-甲基-3-戊烯基）-2-環(huán)氧乙烷基]乙酸甲酯，引起此差異最大的原因是藥材的部位不同，另外藥材的產(chǎn)地、品種、實(shí)驗(yàn)方法、所使用的檢索譜庫(kù)等差異也會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果的不同。

云木香揮發(fā)油提取物作用廣泛，是一種具有很大研究?jī)r(jià)值和廣闊市場(chǎng)前景的中藥，其種子其資源未得到有效開(kāi)發(fā)利用，本文將為其藥理作用的研究提供理論依據(jù)。劉俊等[10]用石油醚浸提法提取白木香種子的揮發(fā)油，用濾紙片瓊脂擴(kuò)散法測(cè)定白木香種子揮發(fā)油的抗耐甲氧西林金黃色葡萄球菌（MRSA）活性，結(jié)果表明樣品具有弱抗MRSA活性，并用GC-Ms技術(shù)鑒定了其中的19個(gè)化學(xué)成分，主要是酸、酯等，本實(shí)驗(yàn)從云木香種子揮發(fā)油中各鑒定出了42種化學(xué)成分，主要也是醛、酯、醇等，與其發(fā)現(xiàn)大概一致。但目前為止關(guān)于云木香種子揮發(fā)油成分的藥效研究仍非常缺乏，為進(jìn)一步利用和開(kāi)發(fā)，云木香種子的揮發(fā)油成分及其藥理作用的研究非常重要。

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編輯/肖慧